L'oxyde de graphène réduit intercalé tensioactif anionique/liquides ioniques pour supercondensateurs hautes performances

Contexte

Les supercondensateurs ont beaucoup attiré l'attention des chercheurs et des applications, en particulier dans les véhicules électriques et les appareils portables en raison de leurs avantages de densité de puissance élevée, de longue durée de vie, de large plage de températures de fonctionnement et presque sans entretien [1, 2]. Il est connu que les supercondensateurs stockent de l'énergie basée sur l'adsorption d'ions aux interfaces entre les électrodes et les électrolytes, et ainsi appelés condensateurs électriques à double couche (EDLC). Étant donné que l'absorption d'ions nécessite une grande interface et que l'énergie stockée est liée à E = 1/2CV ² , les chercheurs sur l'amélioration des performances des cellules EDLC se concentrent principalement sur l'utilisation d'électrolytes avec de larges fenêtres chimiques électriques, le développement de matériaux conducteurs avec une grande surface spécifique et le réglage des propriétés d'interface électrode/électrolyte [3,4,5,6]. Les liquides ioniques (ILs), un groupe spécial de sels fondus, deviennent favorables pour les électrolytes EDLC non seulement en raison de leur large fenêtre électrochimique (> 3 V) qui peut améliorer efficacement la densité énergétique des cellules, mais aussi en raison de leurs avantages de faible volatilité et stabilité élevée à haute température [7,8,9,10]. Cependant, les IL comprennent à la fois des cations et des anions. Aussi, la taille de ces ions comprenant pourrait être importante en fonction de leurs compositions. Par conséquent, par rapport aux électrolytes aqueux avec de petits ions, la grande taille des ions des IL pourrait entraver l'accessibilité des petits pores pour les IL. D'autre part, vers la surface spécifique élevée pour le stockage d'ions, l'oxyde de graphène réduit (RGO) est prometteur en raison de sa conductivité électrique élevée et de sa grande surface théorique (2630 m ² g ⁻¹ ) [11,12,13,14]. Le RGO peut être dérivé de l'oxyde de graphène (GO) à grande échelle car il peut être obtenu par oxydation de particules de graphite naturel [12, 15]. Au cours du processus d'oxydation, les défauts et les groupes d'oxygène hydrophiles sont introduits dans le plan basal hydrophobe du graphène, ce qui donne le GO amphiphile. En raison des groupes fonctionnels oxygène attachés, GO est un isolant électrique et peut être dispersé sous forme de feuilles individuelles pour former une suspension stable dans l'eau [16]. Le graphène thermiquement réduit (TRG) convertit le GO en poudre de graphène à des températures élevées. Sans une base chimique forte couramment utilisée, il est respectueux de l'environnement [13, 14]. Cependant, sans les groupes oxygène, la nature hydrophobe du TRG est presque insoluble dans l'eau, ce qui entrave le traitement ultérieur des matériaux composites [16].

Dans la littérature, des tensioactifs ioniques sont souvent employés pour stabiliser la suspension de RGO en solution tout en empêchant le réempilement des feuilles de RGO dans le solide [17, 18]. Les tensioactifs ioniques sont des composés amphiphiles constitués de groupes de tête hydrophiles ioniques et de résidus organiques apolaires étendus, de queues hydrophobes. Ainsi, le tensioactif peut interagir avec RGO par la force de Coulomb entre les groupes de tête chargés et les groupes d'oxygène résiduels. De plus, les interactions hydrophobes entre les chaînes aliphatiques et les plans basaux hydrophobes jouent un rôle essentiel dans la stabilisation des feuilles RGO individuelles dans l'eau [17]. Zhang et al. [18] ont utilisé une série de tensioactifs ioniques pour stabiliser les feuilles de GO pendant le processus de réduction. Ils ont constaté que les tensioactifs sont intercalés avec succès dans les feuilles GO et RGO pour empêcher les phénomènes de réempilement. De plus, leurs résultats indiquent que pour la même électrode intercalée avec un tensioactif, elle a une capacité beaucoup plus grande dans les électrolytes aqueux que dans les électrolytes IL. Cela pourrait être dû au diamètre ionique des IL qui est généralement grand. Par exemple, le diamètre moyen des ions du 1-éthyl-3-méthylimidazolium bis(trifluorométhylsulfonyl)imide (EMI-TFSI) est D ~ 0,7 nm [19], ce qui est plus grand que la distance intercalaire rapportée du RGO intercalé par le tensioactif (~ 0,4 nm). Ainsi, la faible distance intercouche peut interdire l'accessibilité entre les feuilles RGO pour les électrolytes IL.

Ici, nous proposons une méthode facile pour agrandir la distance intercouche comme le montre la figure 1. Le tensioactif anionique dodécyl sulfate de sodium (SDS) est intercalé entre les feuilles TRG formant un composite qui a été nommé TRGS. Ensuite, ces feuilles TRGS intercalées sont rincées avec la solution EMI-TFSI lors de la filtration qui a été nommée TRGSE. La force de Coulomb parmi les tensioactifs ioniques intercalés et les IL pourrait conduire à la formation d'agrégats ioniques ou de micelles et ainsi augmenter la distance intercouche.

Le schéma décrit le processus pour agrandir la distance intercouche entre les feuilles TRG grâce à l'interaction de la force de Coulomb

La diffraction des rayons X (XRD), la diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS), la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et l'analyse gravimétrique thermique (TGA) sont utilisées pour caractériser la distance intercouche, la vibration de liaison et les compositions de ces matériaux d'électrode. De plus, un potentiostat VersaSTAT 4 a été utilisé pour caractériser les performances électriques de ces cellules EDLC. Il a été constaté que la vibration de liaison représentant le groupe de tête du SDS était considérablement modifiée en raison de l'interaction avec EMI-TFSI impliquant les interactions d'échange coulombique ou ionique entre SDS et EMI-TFSI. De plus, les résultats aux rayons X ont révélé une distance intercouche de 0,66 nm pour le TRGS, ce qui a prouvé l'intercalation réussie du SDS entre les feuilles du TRGS. De plus, la distance intercouche des feuilles TRGSE est encore agrandie à 3,92 nm, suggérant la formation d'agrégats ou de micelles SDS/EMI-TFSI. Les améliorations substantielles de la capacité et de la densité d'énergie des cellules TRGSE peuvent principalement être attribuées à la grande distance intercouche qui conduit à la surface plus accessible pour les IL de grande taille.

Résultats et discussion

La morphologie des TRG, TRGS et TRGSE est caractérisée par le SEM. Comme le montre la figure 2a, sans intercalation SDS, le TRG aurait tendance à s'agglomérer en grosses particules de type graphite. En revanche, sur la figure 2b,c, les TRGS et TRGSE stabilisés par SDS semblent apparaître comme une structure principale friable plus incurvée avec des bords ridés plus irréguliers, ce qui implique l'intercalation du SDS qui sépare efficacement le TRG en quelques couches de structure.

L'image SEM de a TRG, b TRGS, et c TRGSE

La figure 3 présente les résultats de l'analyse thermogravimétrique des composites TRG, TRGS et TRGSE. Comme observé, tous les composites présentent une légère perte de masse autour de 100 °C en raison de la teneur en humidité. Le TRG affiche une perte de poids régulière de 100 à 500 °C avec une perte de poids totale de 8 % à 500 °C suivie d'une forte perte de poids due à la décomposition rapide du TRG. D'autre part, le TRGS et le TRGSE montrent une forte perte de poids à environ 200 °C qui est attribuée à la décomposition du SDS et de l'EMI-TFSI dans des feuilles d'oxyde de graphène thermiquement réduites. Les pertes de poids de 24 et 28% à 500 °C sont observées pour les échantillons TRGS et TRGSE, respectivement. Par rapport au TRGS, la perte de poids du TRGSE est plus élevée en raison de la participation de l'EMI-TFSI.

L'analyse gravimétrique thermique pour TRG, TRGS et TRGSE

La figure 4 représente la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) pour le TRG net, le SDS net, le TRGS et le TRGSE dans la région du nombre d'ondes de (4 000 à 400 cm ⁻¹ ). Plusieurs modes de vibration caractéristiques de GO correspondant à ses groupes fonctionnels caractéristiques sont souvent signalés, y compris ceux dans une région de fréquence plus élevée, les bandes à 3430, 1716 et 1635 cm ⁻¹ correspondent au mode d'étirement de O–H, C=O et C=C, respectivement. Alors que dans une région de fréquences inférieures, les bandes à 1033 et 1154 cm ⁻¹ représentent respectivement les modes d'étirement de C–O et C–OH. Comme le montre la figure 4a, pour l'échantillon TRG, la plupart des groupes liés à l'oxygène sont sensiblement éliminés, laissant deux petits pics larges à 1164 et 3430 cm ⁻¹ qui correspond aux groupes C–OH et O–H résiduels. Dans la Fig. 4a pour le SDS soigné, la bande à 2955, 2917 et 2849 cm ⁻¹ sont liés à la vibration de la liaison C-H [20, 21]. Il semble que ces bandes C–H ne soient pas affectées à la fois par le TRG et l'EMI-FSI dans les spectres des échantillons TRGS et TRGSE. De plus, sur la figure 4b, la bande à 1084 cm ⁻¹ représentant le SO₂ la vibration symétrique pour le SDS soigné est décalée de 1080 cm ⁻¹ dans les spectres TRGS et TRGSE impliquant l'interaction entre le tensioactif SDS et les feuillets TRG. Aussi, dans le spectre TRGS (sur la Fig. 4b), les bandes à 1219 et 1249 cm ^− 1 correspondant au SO₂ les vibrations asymétriques du SDS pur ne sont pas affectées lorsque le SDS est intercalé sur TRG [20, 21]. Dans le spectre TRGSE, les bandes à 1219 et 1249 cm ⁻¹ sont décalés à 1195 et 1226 cm ⁻¹ , respectivement. Ces changements pourraient être principalement le résultat de l'interaction entre le SDS et EMI-TFSI.

un Spectres FTIR des TRG, SDS, TRGS et TRGSE. (b ) Zoomez sur a pour une région de nombre d'onde spécifique

Les spécificités des TRG, TRGS et TRGSE sont révélées par les mesures de diffraction des rayons X (XRD) et de diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS). La figure 5a affiche l'intensité des rayons X en fonction de l'angle de diffusion 2ɵ. Comme on peut le voir, le modèle XRD pour TRG montre un pic de réflexion (001) à 24,6° correspondant à la distance intercouche moyenne de 0,36 nm. Le TRGS présente (001) un pic de réflexion principalement à 13,3°. Ainsi, la distance intercouche du TRGS est de 0,66 nm. La différence sur la distance intercalaire entre TRG et TRGS a prouvé que le SDS est introduit avec succès dans l'intercalaire entre les feuilles TRGS. La distance intercalaire du TRG intercalé dépend de la taille des espèces intercalées et des forces d'interaction [18]. D'autre part, par rapport au TRGS, le TRGSE a un pic de réflexion plus faible et plus large (001) à la même position de 13,3°, ce qui implique que la distance intercouche des échantillons partiels de TRGSE a été modifiée. Pour confirmer l'existence de distances intercouches plus importantes pour ces composites aux angles de réflexion inférieurs, la mesure SAXS a été réalisée. Le SAXS sonde les microcaractéristiques répétitives dans la plage de distance comprise entre quelques nanomètres et quelques dizaines de nanomètres dans les polymères ou leurs composites. La figure 5b a présenté le modèle SAXS obtenu à partir de TRG, TRGS et TRGSE et a été exprimé sous la forme I contre q et corrigé pour la dispersion de fond. La fonction de structure répétitive, d , de différentes formes et tailles, peut donc être déterminé par le vecteur de diffusion \( q=\frac{4\pi sin\theta}{\lambda } \) dans l'équation de \( d=\frac{2\pi } {q} \) [22]. Comme on peut le voir sur la Fig. 5b, au bas q région, l'augmentation de l'exposant de décroissance de la loi de puissance représente la diffusion d'une plus grande taille d'objets [22]. Pour les échantillons TRG et TRGS, aucun pic spécifique n'est observé sur l'ensemble de la région mesurée, ce qui implique qu'aucune caractéristique répétitive dans la plage de distance de SAXS n'est détectée. Cependant, le TRGSE présente un pic de diffusion pointu à q = 0.16 A ⁻¹ indiquant une distance intercouche de 3,92 nm. Par rapport au TRGS, cette distance de couche intercalaire accrue de TRGSE suggère la formation de complexes SDS/EMI-TFSI ou de micelles.

un La diffusion par diffraction des rayons X et b la diffusion des rayons X aux petits angles des composites TRG, TRGS et TRGSE

La figure 6 montre le tracé de Nyquist pour les cellules EDLC TRG, TRGS et TRGSE où la partie image de l'impédance est tracée par rapport à la partie réelle de l'impédance. De la haute à la basse fréquence, la courbe d'impédance de TRGS montre un demi-cercle suivi d'une zone de transition passant à une ligne verticale. Comme on peut le voir, le demi-cercle intercepte ou se rapproche de l'axe réel en Rs et Rs + Rc. Rs est généralement attribué à la résistance du transport des ions dans l'électrolyte. Dans un électrolyte hautement conducteur, Rc est principalement attribué à la conduction électronique dans les cellules EDLC comprenant la résistance de contact entre les particules de graphène et celle entre les électrodes de graphène et les collecteurs de courant [8, 23]. La région de fréquence élevée à moyenne désigne la résistance de transfert de charge associée à la structure poreuse des électrodes. Comme observé dans TRGS, en raison du mécanisme de diffusion des ions entre la diffusion de Warburg et la diffusion capacitive idéale des ions, l'écart par rapport à la ligne verticale montre généralement un angle incliné entre 45 et 90 par rapport à l'axe réel [23, 24]. Cette réponse capacitive non idéale peut être attribuée à la distribution de la taille des pores qui a induit différentes profondeurs de pénétration de l'électrode [24]. La résistance Rp représente le processus de diffusion lié à Warburg et peut être déduite approximativement en extrapolant les données basse fréquence à l'axe réel. Le x - L'interception de l'axe est donc égale à la résistance interne R = Rs + Rc + Rp [25, 26] comme le montre la Fig. 6 en médaillon. Tous les échantillons ont des valeurs Rs similaires proches de 2,8 Ω/cm ² . Les valeurs Rc des TRG, TRGS et TRGSE sont de 388,2, 198,5 et 271,3 Ω/cm ² , en conséquence. Fait intéressant, le TRG présente le Rc le plus élevé de 388,2 Ω/cm ² . Cela pourrait être dû à la précipitation apparente des agrégats TRG lors de la préparation des électrodes TRG. En revanche, les valeurs Rc des TRGS et TRGSE sont relativement plus petites que celles des échantillons TRG. Comme prévu, le TRGSE a une résistance plus grande que le TRG. Parce que la distance intercouche du TRGSE (3,92 nm) est plus grande que celle du TRGS (0,66 nm) et cela peut provoquer une perte de contact électrique entre les feuilles TRGSE. D'autre part, dans la région des basses fréquences, la cellule TRG montre une ligne droite inclinée claire. Cela pourrait être dû à sa faible distance intercouche qui limitait la diffusion des ions. De plus, on constate que le Rp de TRGSE (11,2 Ω/cm ² ) est plus petit que celui de TRGS (21,3 Ω/cm ² ) suggérant que la plus grande distance intercouche pourrait favoriser la diffusion des ions entre les couches. Parce que le R résistant interne est une combinaison de Rs, Rc et Rp, le TRGSE (285,3 Ω/cm ² ) la cellule montre une plus grande résistance interne R que le TRGS (222,6 Ω/cm ² ) cellule. Ces résultats suggèrent que l'augmentation de la distance intercouche pourrait favoriser la diffusion des ions, mais pourrait également réduire le contact électrique entre les feuilles de graphène.

Les spectres d'impédance des cellules TRG, TRGS et TRGSE EDLC

La figure 7 présente les courbes de voltamétrie cyclique (CV) des cellules TRG, TRGS et TRGSE. Le courant des cellules est mesuré en réponse à la tension appliquée (de 0 à 3,2 V) à divers taux de balayage de tension. La charge accumulée Q et la tension appliquée V suit le Q = CV , où C est la capacité de la cellule. Le courant de réponse de la cellule suit I =C × dV/dt. Pour une capacité idéale, sous le taux de balayage de tension constante, un courant constant doit être obtenu, ce qui donne une forme rectangulaire de la courbe CV. Cependant, on considère que le vrai condensateur est généralement en série avec une résistance interne équivalente de R = Rs + Rc + Rp comme discuté précédemment. Ainsi, le courant de charge ou de décharge du condensateur nécessite une constante de temps RC pour atteindre le courant en régime permanent [27]. Avec l'augmentation de RC, il faut plus de temps pour atteindre l'état d'équilibre et donc effondre le profil de courant rectangulaire [28, 29]. Comme on peut le voir sur la Fig. 7a–c, le TRG a une courbe CV qui s'écarte le plus de la courbe rectangulaire indiquant que TRG a la constante de temps RC la plus élevée qui est compatible avec sa résistance interne la plus élevée R . D'un autre côté, augmenter la vitesse de balayage signifie réduire le temps de réponse et cela pourrait également provoquer l'effondrement des résultats, comme observé sur la figure 7a–c. La figure 7d trace la capacité spécifique par rapport aux profils de tension dans lesquels le courant CV à 100 mV/s est divisé par la même vitesse de balayage. Comme on peut le voir, à l'exception du TRG, les cellules TRGS et TRGSE présentent une réponse de capacité plus rectangulaire indiquant qu'elles sont plus proches des condensateurs idéaux. Les résultats indiquent que les valeurs de capacité spécifiques des composites sont dans la séquence TRGSE>TRGS>TRG.

Courbes de voltamétrie cyclique (CV) de a TRG, b TRGS, et c Cellules TRGSE aux divers taux de balayage de tension et d la réponse de capacité spécifique Cs des cellules calculée suivant Cs = (4 × I )/(d V/d t × m); d V/dt est le taux de balayage de tension, et m est le poids total de matières actives sur deux électrodes

En raison de la large fenêtre électrochimique de l'électrolyte EMI-TFSI, toutes les cellules peuvent fonctionner à 3,2 V. La réponse de décharge galvanostatique en fonction du temps des TRG, TRGS et TRGSE est représentée sur la figure 8. Une chute de tension au début du courant de décharge est indiqué pour toutes les cellules. Cette chute de tension est le résultat de la perte de tension lorsque le courant aux bornes d'une résistance équivalente est lié à une résistance interne R . Par conséquent, comme observé, le TRG a la chute de tension la plus élevée parmi tous les échantillons. La capacité spécifique Cs des matériaux actifs sur les électrodes peut être extraite de la courbe de décharge suivant [7, 30, 31].

où m est le poids total de matières actives sur deux électrodes, C est la capacité de la cellule, I est le courant constant, Δt est le temps de décharge, et ΔV est la variation de potentiel (hors chute de tension initiale) pendant la décharge. Comme le montre la figure 9, la réponse capacitive diminue en fonction de la densité de courant. La diminution de la capacité est due au fait que, à haute densité de courant, les ions peuvent ne pas avoir suffisamment de temps pour diffuser dans la région profonde des pores et ont tendance à s'accumuler à la surface des électrodes conduisant à la disparition de la surface accessible et donc de la capacité [ sept]. Par conséquent, la valeur de la capacité spécifique implique la surface accessible à la densité de courant spécifique. À une faible densité de courant (1 A/g), les capacités spécifiques du TRG, TRGS et TRGSE sont respectivement de 43,1, 112,6 et 200,5 F/g. Le TRGSE a la capacité la plus élevée qui est 1,78 fois supérieure à celle du TRGS, indiquant l'augmentation de la surface accessible pour la cellule TRGSE. Comme prévu, à une densité de courant élevée, les valeurs de capacité du TRG, TRGS et TRGSE sont réduites à 14,6 F/g (à 6 A/g), 60,2 F/g (à 18 A/g) et 111,1 F /g (à 18 A/g). Pourtant, le TRGSE conserve la capacité la plus élevée grâce à sa grande distance intercouche qui facilite le transport des ions.

La réponse de décharge galvanostatique en fonction du temps pour le a TRG, b TRGS, et c Cellules TRGSE utilisant l'électrolyte IL, et d la cellule TRGSE en utilisant 2 M H₂ SO₄ comme électrolyte

La réponse de capacité spécifique des cellules TRG, TRGS et TRGSE à divers taux de décharge

Les densités d'énergie sont obtenues par l'équation suivante [7, 30, 31].

Et la densité de puissance P se déduit selon [7, 31].

Le graphique de Ragone (Fig. 10) révèle la densité d'énergie du TRG, du TRGS et du TRGSE en fonction de la densité de puissance. Habituellement, la densité d'énergie chute avec la densité de puissance en raison de la décroissance de la tension et de la réduction de la capacité. Comme on peut le voir sur les figures 8 et 9, la chute de tension initiale importante et la faible capacité de la cellule TRG se traduisent par sa faible densité énergétique de 15,3 Wh/kg à 1 A/g. À une faible densité de courant (1 A/g), le TRGSE (61,8 Wh/kg) a une densité d'énergie 1,77 fois plus élevée que le TRGS (34,9 Wh/kg). Étant donné que TRGS et TRGSE ont des chutes de tension initiales similaires (Fig. 8), la densité d'énergie accrue de la cellule TRGSE serait principalement attribuée à sa capacité plus élevée induite par sa plus grande distance intercouche, comme indiqué ci-dessus. D'autre part, à une densité de courant élevée, la chute de tension initiale devient importante en tant que courant massif à travers la résistance équivalente. En raison de sa grande résistance interne et de sa faible capacité, la densité d'énergie de la cellule TRG est limitée à 0,34 Wh/kg (6 A/g). En revanche, à un courant de décharge très élevé de 18 A/g, le TRGS et le TRGSE conservent toujours la densité d'énergie de 3,6 et 4,1 Wh/kg, respectivement. À titre de comparaison, la réponse de décharge de la cellule TRGSE utilisant 2 M de H₂ SO₄ une solution aqueuse en tant qu'électrolyte est également illustrée à la Fig. 8d. À la densité de courant de 1 A/g, la cellule aqueuse a une capacité spécifique de 184,2 F/g. Cependant, en raison de la petite fenêtre électrochimique de la cellule aqueuse, la densité énergétique de la cellule aqueuse (5,8 Wh/kg) est bien inférieure à celle de la cellule à liquide ionique (61,8 Wh/kg).

Le tracé de Ragone des cellules TRG, TRGS et TRGSE

Conclusion

L'influence de la distance intercouche sur les performances des cellules EDLC a été systématiquement étudiée. Les résultats de l'expérience ont indiqué que l'intercalation du tensioactif SDS dans les feuilles TRG pourrait empêcher le réempilement des feuilles TRGS, entraînant une distance intercouche de 0,66 nm. Une approche facile a été démontrée pour régler la distance intercouche de TRGSE en introduisant l'EMI-TFSI pour interagir avec TRGS. On constate que le mode de vibration du SDS intercalé est décalé par l'interaction avec EMI-TFSI IL impliquant l'occurrence d'une interaction de Coulomb entre le SDS et EMI-TFSI. On le trouve également, la distance intercouche du TRGSE est agrandie à 3,92 nm. Ces résultats suggèrent la formation de gros agrégats ioniques ou de micelles dans les feuillets TRGSE. De plus, avec la grande distance intercouche, le TRGSE (200,5 F/g) a une capacité de 1,78 fois supérieure à celle du TRGS (112,7 F/g). De plus, la densité énergétique du TRGSE (61,8 Wh/g) est 1,77 fois supérieure à celle du TRGS (34,9 Wh/kg). L'augmentation de la capacité et de la densité d'énergie serait attribuée à l'augmentation de la distance intercouche de TRGSE qui augmente la surface accessible pour l'électrolyte EMI-TFSI.

Méthodes

L'oxyde de graphène thermiquement réduit (TRG) a été acheté auprès de la société GIBusiness, à Taïwan, et a été synthétisé à partir de graphite naturel par une méthode de Hummers modifiée [11] et suivi d'un traitement thermique à des températures élevées. Les électrodes TRGS sont obtenues en dispersant 10 mg de poudre TRG dans 30 ml de solution de SDS 0,1 M à l'aide d'ultrasons et d'une agitation vigoureuse pendant 12 h. Après cela, la solution TRGS est déposée sur un séparateur Celgard 3500 par un filtre sous vide. De plus, les électrodes TRGS sont rincées avec 15 ml de 0,2 M de solution d'éthanol EMI-TFSI pendant la filtration pour obtenir les électrodes TRGSE. À titre de comparaison, les électrodes TRG sont également produites en dispersant 10 mg de TRG dans 20 ml d'une solution d'éthanol à 20 % en poids avec le même processus de dispersion et de filtration. L'électrode déposée est retournée sur 1 cm ² de collecteur de courant en acier inoxydable 304. La cellule EDLC se présentait sous la forme d'un emballage à deux électrodes dans un sac de test scellé rempli d'EMI-TFSI comme électrolytes pour les tests électriques à l'aide d'un potentiostat VersaSTAT 4, comme illustré à la Fig. 11. Les microstructures des composites ont été caractérisées par le balayage microscope électronique (SEM ; JEOL-6700, 5 kV), diffraction des rayons X (XRD ; Bruker-AXS D8, avec raie K alpha du cuivre, CuKα = 1,5406 A) et rayons X aux petits angles (SAXS ; système Nanostar U , Bruker AXS Gmbh, CuKα = 1,5406 A). La composition pondérale a été déterminée par l'analyse gravimétrique thermique (TGA; TA Instruments, TA Q50), à une vitesse de chauffage de 10 °C/min sous flux d'azote, et. Un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR ; Bruker Vertex 70v) a également été utilisé pour étudier la vibration de la liaison dans une plage de nombres d'ondes de 4000 à 400 cm ⁻¹ .

La structure schématique de la cellule EDLC

Abréviations

EDLC :

Condensateur électrique double couche

EMI-TFSI :

1-éthyl-3-méthylimidazolium bis(trifluorométhylsulfonyl)imide

FTIR :

Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier

GO :

Oxyde de graphène

RGO :

Oxyde de graphène réduit

SAXS :

Diffusion des rayons X aux petits angles

FDS :

Dodécyl sulfate de sodium

SEM :

Microscope électronique à balayage

TGA :

Analyse thermogravimétrique

TRG :

Oxyde de graphène thermiquement réduit

TRGS :

Composite TRG intercalé SDS

TRGSE :

Les TRGS sont rincés avec la solution EMI-TFSI lors de la filtration

XRD :

Diffraction des rayons X