Nanosphères de kaolinite à structure hiérarchique avec des propriétés d'adsorption remarquablement améliorées pour le bleu de méthylène

Introduction

Les colorants sont des composés aromatiques synthétiques largement utilisés dans les industries du textile, du cuir, du papier, du plastique et autres [1]. Avec le développement de l'industrie, la pollution de l'eau a été prise en compte et est progressivement devenue l'une des préoccupations les plus graves de l'époque actuelle [2]. De nombreuses méthodes d'assainissement des déchets pollués comprennent la floculation, la précipitation, l'échange d'ions, la filtration sur membrane, la destruction électrochimique, l'irradiation et l'ozonation. L'adsorption a longtemps été considérée comme une approche très efficace pour le contrôle de la pollution, et divers adsorbants tels que les charbons actifs, les cendres volantes, les minéraux argileux et les oxydes métalliques ont été développés pour l'élimination des contaminants des eaux usées [3,4,5,6, 7].

Kaolinite (Kaol) de formule chimique Al₂ Si₂ O₅ (OH)₄ est un phyllosilicate dioctaédrique 1:1 formé par superposition de feuillets tétraédriques de silicium et de feuillets octaédriques d'aluminium [8]. Sur la base de sa disponibilité abondante, de son faible coût et de sa structure spéciale, Kaol a attiré beaucoup d'attention d'un point de vue environnemental en tant qu'adsorbant prometteur à faible coût [9, 10]. Cependant, le Kaol brut présente une capacité de sorption relativement faible en raison de la faible réactivité et de la surface spécifique. Les chercheurs ont reconnu que les nanomatériaux et les nanotechnologies ont façonné le processus de traitement des eaux usées de manière sans précédent [11,12,13,14]. Afin d'augmenter la réactivité et la surface spécifique du Kaol, diverses méthodes telles que la modification organique, l'activation acide ou alcaline, le délaminage et l'exfoliation ont été développées [15,16,17,18]. Cependant, en raison de l'espace intercalaire inaccessible de la kaolinite, ces méthodes nécessitent de nombreux agents chimiques et l'intercalation-désintercalation répétée ou les étapes d'intercalation par déplacement de Kaol pendant des jours ou des semaines pour obtenir des nanoparticules de Kaol [19, 20]. Dans la nature, les minéraux argileux du groupe du kaolin se forment par altération hydrothermale ou processus d'altération. Beaucoup d'intérêt a été porté à la formation de minerai de Kaol en utilisant des gels d'aluminosilicate comme matériau de départ en laboratoire [21,22,23,24]. Une découverte intéressante est que le Kaol formé hydrothermal présente diverses nanostructures de morphologie [25]. De plus, certains minéraux argileux nanostructurés tels que l'hydrosodalite [26], la néphéline [27], l'illite [28], les minéraux argileux dopés au métal [23, 29, 30, 31] et la tobélite [32] ont été fabriqués grâce à la technologie hydrothermale utilisant kaolin combiné avec de l'acide silicique, du nitrate d'aluminium, du NaOH, du kOH ou du NH₃ solution.

Inspirés par les recherches ci-dessus, nous proposons une technique combinée calcinée-hydrothermale pour préparer des nanosphères structurées hiérarchiquement en utilisant du Kaol comme matériau de départ sans utiliser aucun agent chimique. Les matériaux obtenus présentaient une superstructure hiérarchique unique de kaolinite de type grenade (notée PS-Kaol) composée de nombreuses nanosphères de kaolinite avec une grande surface spécifique et une quantité mésoporeuse abondante. De plus, les performances d'adsorption du PS-Kaol ont été mesurées par l'élimination du bleu de méthylène (MB) de l'eau.

Matériaux et méthodes

Les objectifs de l'étude

Pour augmenter considérablement la surface spécifique de la kaolinite et améliorer sa capacité de sorption des colorants à partir de l'eau, les nanosphères de kaolinite structurées hiérarchiquement ont été préparées grâce à une technique combinée calcinée-hydrothermale respectueuse de l'environnement sans aucun agent chimique. Pour évaluer de manière préliminaire son absorbabilité, les performances d'adsorption du PS-Kaol ont été mesurées en éliminant le MB de l'eau.

Matériaux

L'échantillon utilisé dans cette étude était le kaolin naturel de la province chinoise du Guangxi. Sa composition chimique en % en poids est SiO₂ 49.52, Al₂ O₃ 35.62, Fe₂ O₃ 0,62, MgO 0,23, CaO 0,41, Na₂ O 0,36, K₂ O 0,10, TiO₂ 0,12, P₂ O₅ 0,86, SO₃ 0,07, et perte au feu 12,09. MB a été obtenu auprès de Tianjin ShengAo Chemical Reagents Company. C'est un colorant cationique, de formule moléculaire C₁₆ H₁₈ ClN₃ S·3H₂ O, une masse molaire de 373,90 g mol ⁻¹ , et une absorbance maximale égale à 664 nm. Le méthanol et le HCl ont été achetés auprès de Beijing Chemical Reagents Company, Chine. L'eau distillée a été utilisée dans toutes les expériences.

Préparation de nanosphères de kaolinite hiérarchiques

Les échantillons de kaolin brut ont été purifiés par sédimentation dans l'eau pour éliminer les résidus déposés, puis la suspension en suspension a été séchée par pulvérisation pour former une agrégation de kaolinite en forme de boule. Les poudres de Kaol purifiées ont ensuite été calcinées à 600 °C pendant 2 h dans un four à moufle sous atmosphère d'air pour obtenir du Kaol calciné (noté C-Kaol). Au cours de ce traitement calciné, le Kaol subit une modification importante et devient très réactif [33]. Le Kaol activé est une matière première importante pour le traitement hydrothermal suivi. Typiquement, 5 g de C-Kaol et 60 ml d'eau distillée ont été mélangés et agités vigoureusement pendant 30 minutes. Ensuite, ce mélange a été transféré dans un autoclave en acier inoxydable revêtu de téflon de 100 ml et traité hydrothermiquement à 200 °C sous agitation magnétique pendant une durée de 48 h et refroidi à température ambiante. Enfin, le produit final a été collecté par centrifugation et séché à 100 °C pendant 10 h.

Caractérisation

Les morphologies et les structures des échantillons ont été observées par microscopie électronique à balayage (HSEM Hitachi, SU8020) et microscopie électronique à transmission (MET, JEM1200EX), respectivement. Les modèles XRD ont été enregistrés à l'aide d'un instrument Bruker D8 avec une cible en cuivre. Les spectres infrarouges à transformée de Fourier (FT-IR) ont été enregistrés dans des pastilles de KBr avec 2 cm ⁻¹ résolution sur le spectromètre Bruker Tensor 27. La spectroscopie photoélectronique aux rayons X (XPS) a été réalisée sur le spectromètre Thermo escalab 250Xi. L'isotherme d'adsorption-désorption d'azote a été prise avec un analyseur Autosorb-iQ-MP (Quanta Chrome, USA).

Les expériences d'adsorption

La capacité d'adsorption des échantillons a été évaluée en utilisant le MB comme indicateur typique. Une série d'expériences d'adsorption avec divers temps de contact, pH, concentration initiale de MB et recyclage ont été menées pour étudier la capacité d'adsorption des adsorbants. Typiquement, 100 mg d'adsorbant ont été mélangés avec 100 ml de solution aqueuse de MB avec diverses concentrations dans un bécher conique de 250 ml par agitation magnétique à 25 °C pendant un certain temps. L'influence du temps de contact a été testée de 5 à 120 min (à 25 °C, pH initial ~  6,5, MB 100 mg/L). Pour évaluer l'effet du pH, la plage de 2 à 12 a été sélectionnée (temps de contact :12 h à 25°C, MB 100 mg/L) et le pH de la solution a été ajusté en ajoutant HCl et NaOH (0,1 mol L ⁻¹ ). Les concentrations de 50, 80, 100, 150, 200, 300 et 400 mg/L ont été sélectionnées pour étudier les effets de la concentration initiale de MB (à 25 °C, pH initial sans ajustement, 12 h). Afin d'étudier la recyclabilité des absorbants, les poudres ont été collectées; après cela, l'adsorption a atteint l'équilibre dans la solution de MB à 100 mg/L à 25 °C et la valeur de pH initiale. Ensuite, ils ont été lavés avec la solution mixte méthanol-HCl pour la désabsorption. Après séparation et séchage, les échantillons ont été réutilisés pour adsorber le MB. Le processus de régénération et de résorption a été répété quatre cycles successifs. Pour chaque test d'adsorption, la solution a été prélevée et centrifugée pour éliminer l'adsorbant. Le surnageant de la solution centrifugée a été analysé par un analyseur de qualité de l'eau DR2800 (HACH, Amérique). Les performances d'adsorption sont évaluées à l'aide des expressions suivantes :

où C ₀ (mg/L) est la concentration initiale de MB, C _e (mg/L) est la concentration de MB à l'équilibre, C _t (mg/L) est la concentration de MB dans la solution aqueuse au temps t (min), q _e (mg/g) est la capacité d'adsorption à l'équilibre, q _t (mg/g) est la capacité d'adsorption au temps t (min), V (L) est le volume de la solution, et m (g) est la masse de l'adsorbant.

Résultats et discussion

Caractérisation des matériaux

La figure 1a affiche les modèles XRD des échantillons tels que préparés, qui sont respectivement le Kaol, le C-Kaol et le PS-Kaol. Pour le C-Kaol, les pics de diffraction ont quasiment disparu, et sont remplacés par un fond large qui est la caractéristique de la métakaolinite. Après un traitement hydrothermal à 200 °C pendant 48 h, les reflets (001), (020) et (110) réapparaissent clairement qui illustrent que la métakaolinite est réhydratée et transformée à nouveau en Kaol. Cependant, les réflexions dans la plage de 30 à 40° (2θ) degrés du PS-Kaol sont larges par rapport au Kaol, indiquant que le PS-Kaol est mal cristallisé.

un Modèles XRD, b Spectres FTIR, c Al_2p spectres XPS et d Si_2p Spectres XPS des échantillons Kaol, Kaolinite calcinée (C-Kaol), et du traitement hydrothermal Kaolinite calcinée (PS-Kaol)

La figure 1b montre les spectres FTIR des échantillons originaux de kaolinite, C-Kaol et PS-Kaol. En comparaison avec le spectre de la kaolinite d'origine, les pics d'hydroxyle se situent entre 3 700 et 3 600 cm ⁻¹ sont invisibles pour le C-Kaol, et les bandes liées aux vibrations Si-O dans les gammes 1110–1000 cm ⁻¹ [34] ont été visiblement élargis. Les bandes de vibration Al-O-Si à 795 750 cm ⁻¹ [34] sont également élargis et le pic de l'aluminium octaédrique à 912 cm ⁻¹ [35] a disparu. Ces résultats indiquent que la kaolinite s'est totalement transformée en métakaolinite amorphe après 2 h de calcination à 600 °C. Alors que, après traitement hydrothermal, une large bande de groupes hydroxyles dans les 3700-3600 cm ⁻¹ est apparu pour le PS-Kaol. De plus, la bande de vibrations Si-O élargie devient plus nette et l'aluminium octaédrique à 912 cm ⁻¹ est réapparu par rapport au C-Kaol. Les changements ci-dessus pour le Kaol, le C-Kaol et le PS-Kaol révèlent qu'après le traitement hydrothermal, la métakalinite calcinée est réhydratée et quelque peu transformée en kaolinite avec une faible cristallisation.

Pour caractériser davantage la propriété de surface des échantillons préparés, l'énergie de liaison de Al_2p et Si_2p pour Kaol, C-Kaol et PS-Kaol ont été déterminés par XPS (Fig. 1c, d). La structure chimique observée du Si et de l'Al dans les échantillons a changé après la calcination et le traitement hydrothermal. L'énergie de liaison du Si_2p et Al_2p de C-Kaol sont respectivement augmentés de 0,16 et 0,67 ev par rapport à celui de Kaol. Après traitement hydrothermal, l'énergie de liaison de l'Al_2p presque le même avec celui de C-Kaol, tandis que le Si_2p a encore augmenté de 0,26 ev. Ces résultats montrent que l'environnement chimique de l'Al et du Si est modifié sous le traitement calciné et hydrothermal. Le Si_2p /Al_2p les rapports de surface et les rapports atomiques Si/Al correspondants obtenus pour tous les échantillons sont répertoriés dans les Fig. 1c, d. Notez que les deux ratios pour C-Kaol sont assez similaires à celui de Kaol. Cela illustre que le traitement calciné ne modifie pas la distribution de Si et d'Al sur la surface des échantillons. Alors qu'une diminution remarquable est observée dans les rapports atomiques Si/Al et Si_2p /Al_2p rapports d'aire du PS-Kaol (1,05 et 1,68) par rapport à celui du Kaol (1,12 et 1,78). Ceci suggère que le traitement hydrothermal favorise un enrichissement en aluminium de la surface de la kaolinite. Certaines recherches ont observé le même phénomène lorsque la gangue de charbon était modifiée par broyage mécanique, et ont proposé que cette nouvelle surface d'enrichissement en aluminium présentait une réactivité chimique améliorée [36].

Les morphologies du Kaol et du PS-Kaol mesurées par SEM et MET sont présentées sur la Fig. 2. L'agrégation de Kaol séché par pulvérisation montre une structure de microsphères d'un diamètre de ~ 10 μm (Fig. 2a), qui se compose de nombreuses particules de couche pseudo-hexagonale (Fig. 2b). Il y a beaucoup d'espace interparticulaire dans les microsphères de Kaol qui permettent aux molécules d'eau de traverser facilement toute la microsphère. Pour les échantillons calcinés, la morphologie est presque la même avec le Kaol séché par pulvérisation (pas de liste ici). Au cours du traitement calciné, Al dans la feuille octaédrique passe d'une coordination six à quatre fois, tandis que Si reste en coordination quadruple dans la feuille tétraédrique, et le Kaol conserve sa structure en couches [33]. Après traitement hydrothermal, le C-Kaol s'est transformé en microsphères de structure de type grenade. La figure 2c, d montre l'image entière du PS-Kaol avec un diamètre de ~ 10 μm qui est presque le même avec le diamètre de l'agrégation de Kaol. L'image SEM (Fig. 2e) avec un grossissement plus élevé montre des informations détaillées selon lesquelles le PS-Kaol est constitué de nombreuses nanosphères. Ces nanosphères avec un contour bien défini fusionnent et forment des pores dans la superparticule de type grenade. Ces résultats illustrent que les particules de Kaol en couche pseudo-hexagonale se sont transformées en nanosphères sans effondrement des microsphères d'agrégation séchées par pulvérisation sous le traitement hydrothermal. Les résultats de la DRX ont révélé que ces nanosphères étaient du Kaol (Fig. 1), et d'autres études ont également reconnu ce type de sphères comme du Kaol [22]. À partir des micrographies MET (Fig. 2f–h), il a été observé que ces nanosphères d'un diamètre moyen de 20 nm étaient construites avec des flocons ultrafins. La figure 2h a révélé les flocons ultrafins défilant autour des nanosphères. Ces résultats impliquent que les nanosphères de kaolinite sont formées par les flocons de kaolinite minces agrégés et se développent avec la couverture continue de flocons minces. Certains chercheurs ont souligné que la formation de la kaolinite suivait un processus de dissolution-précipitation [22, 37]. Dans le présent article, la formation de PS-Kaol peut obéir au processus suivant. Premièrement, les particules de Kaol pseudo-hexagonales ont été agrégées pour former une agrégation de billes pendant le séchage par pulvérisation et ont été activées par le traitement calciné suivi. Les particules de plaque de C-Kaol ont été dissoutes sous traitement hydrothermique et précipitées in situ pour former des flocons ultrafins. Par la suite, les flocons en croissance ont été transformés en particules sphériques en raison de la tension de l'eau.

Images SEM d'échantillons à différents grossissements. un , b Kaol. c –e Traitement hydrothermal métakaolinite (PS-Kaol). f –h Images MET du PS-Kaol

La surface et la structure des pores du Kaol, du C-Kaol et du PS-Kaol sont étudiées par adsorption-désorption d'azote, et les résultats sont présentés sur la Fig. 3. On peut voir que l'isotherme de Kaol est très similaire à un type Isotherme II indiquant que le Kaol est un agrégat macroporeux. Après calcination, l'isotherme de C-Kaol est presque la même que celle de Kaol. Cependant, le traitement hydrothermal montre un effet important sur la structure des échantillons résultants. La quantité d'adsorption de N₂ pour le PS-Kaol est fortement augmenté. L'isotherme d'adsorption-désorption d'azote du PS-Kaol présente une caractéristique de type IV avec une boucle d'hystérésis apparente à une pression relative allant de 0,40 à 0,99, suggérant la présence de mésopores abondants. Les courbes de distribution de la taille des pores (Fig. 3b) des échantillons évalués à l'aide du modèle de la théorie fonctionnelle de la densité (DFT) montrent une distribution de la taille des pores dans la région de 2,0 à 10,0 nm avec un pic maximal à 5,0 nm. La surface spécifique BET pour le PS-Kaol est de 157,1 m ² g ⁻¹ , qui est bien supérieure à celle de Kaol (29,3 m ² g ⁻¹ ) et C-Kaol (27,5 m ² g ⁻¹ ).

Isothermes d'adsorption-désorption d'azote (a ) et les courbes de distribution de la taille des pores DFT (b ) de Kaol, la Kaolinite calcinée (C-Kaol), et le traitement hydrothermal Kaolinite calcinée (PS-Kaol)

Performances d'adsorption MB

Influence du temps de contact

La capacité d'adsorption des échantillons a été évaluée en utilisant le MB comme indicateur typique. La figure 4a montre l'évolution du MB avec le temps de contact. Le taux d'élimination du MB des solutions aqueuses par PS-Kaol a été rapidement atteint à plus de 92 % pendant seulement 5 min, puis a légèrement augmenté avec le temps de contact et a atteint 99,1 % pendant 120 min. Pour Kaol, le taux d'élimination le plus élevé (57,6%) a été atteint à 10 min, puis légèrement réduit à 52,3% avec le temps de contact d'allongement. Pour le C-Kaol, le taux d'élimination le plus élevé (38,1 %) a été atteint à 30 min, puis fortement réduit à 16,1 % avec l'augmentation du temps de contact. Les résultats de cette comparaison ont montré que le traitement hydrothermal a considérablement amélioré la capacité d'adsorption du PS-Kaol et a augmenté l'affection d'adhérence entre la surface des particules de PS-Kaol et les molécules de MB.

un Taux de sorption des échantillons de Kaol, C-Kaol et PS-Kaol, 25 °C. b Efficacité d'absorption de MB de l'échantillon PS-Kaol à divers pH de la solution initiale. c Isothermes d'adsorption de l'échantillon PS-Kaol. d Efficacité d'absorption de MB de l'échantillon PS-Kaol à différentes concentrations initiales de MB

Influence du pH

Comme le montre la Fig. 4b, l'efficacité d'absorption du PS-Kaol pour le MB a augmenté de 95,10 à 99,15 % avec l'augmentation du pH de 2 à 12. Des observations similaires ont été rapportées sur l'adsorption du MB sur de l'argile mésoporeuse modifiée [38] et du kaolin. [39]. L'effet du pH sur l'adsorption du colorant peut s'expliquer par l'interaction électrostatique entre les molécules d'adsorbant et de colorant. Le MB est un colorant cationique bien connu et avec une charge positive en solution, tandis que la charge de surface de la kaolinite est fortement influencée par le pH de la solution. Pour la kaolinite, à mesure que le pH de la solution augmente, le nombre de sites chargés négativement augmente et le nombre de sites chargés positivement diminue [40]. Par conséquent, l'étendue des colorants adsorbés sur la kaolinite a tendance à augmenter avec l'augmentation des valeurs de pH. Pour PS-Kaol, l'efficacité d'absorption pour MB est également augmentée avec l'augmentation des valeurs de pH, tandis que pendant la large plage de pH (de 2 à 12), l'efficacité d'absorption pour MB est légèrement augmentée de 95,10 à 99,15%. Des résultats similaires ont été obtenus pour l'élimination du MB par la kaolinite traitée à l'acide [15]. Ce comportement d'adsorption du PS-Kaol à différents pH suggère qu'il peut être potentiellement appliqué dans une large gamme de pH.

Influence de la concentration initiale de MB

L'effet d'une concentration initiale de colorant sur l'adsorption du colorant MB a été déterminé en préparant différentes concentrations de colorant de 50 à 400 mg/L. Les isothermes de sorption obtenus (Fig. 4c) révèlent que la capacité d'adsorption du MB augmente fortement de 49,8 à 184,9 mg/g, indiquant un potentiel significatif du PS-Kaol pour l'adsorption des colorants cationiques. De plus, la figure 4d montre que l'efficacité d'absorption du PS-Kaol dépasse 96 % à des concentrations initiales de MB allant de 50 à 150 mg/L, puis a lentement chuté à la valeur (46 %) à 400 mg/L, suggérant la haute applicabilité de PS-Kaol dans une large gamme de concentrations de MB dans les eaux usées.

Modèles d'adsorption cinétique et isotherme

Pour étudier plus en détail les caractéristiques d'adsorption du PS-Kaol vis-à-vis du colorant MB, les modèles de cinétique d'adsorption (pseudo-premier et pseudo-second ordre) et isothermes (équations de Langmuir et Freundlich) sont proposés en fonction des données expérimentales (Fig. 4 ). Les équations correspondantes sont données :

où K ₁ (1min ^− 1 ) et K ₂ (g/mg/min) sont les constantes de vitesse de pseudo-premier ordre et de pseudo-second ordre, respectivement. q _m (mg/g) et K _L (L/mg) sont des coefficients d'isotherme de Langmuir ; K _F (mg/g) et n sont des constantes de Freundlich.

Une cinétique d'adsorption a été réalisée pour évaluer la vitesse et le mécanisme de transfert des molécules de colorant de la solution liquide sur la surface PS-Kaol. Les données et les ajustements des modèles cinétiques de pseudo-premier ordre et de pseudo-second ordre ont été montrés dans les Fig. 5a, b, respectivement. Les valeurs de R ² des modèles de pseudo-premier et de pseudo-second ordre étaient respectivement de 0,54 et 0,999. De plus, les valeurs de q _e ,cal (99,21) pour les modèles de pseudo-second ordre semble également être très proche des valeurs observées expérimentalement de q _e , exp. (99.2). Ces résultats montrent évidemment que l'adsorption du MB sur le PS-kaol est dominée par le mécanisme d'adsorption de pseudo-second ordre, et indiquent la nature chimisorption du MB sur la surface du PS-Kaol. La constante de vitesse d'adsorption K ₂ de PS-Kaol vers MB est de 0,037 g/(mg min) selon le modèle cinétique de pseudo-second ordre.

un , b Modèles cinétiques de pseudo-premier ordre et de pseudo-second ordre pour l'adsorption de colorant MB sur PS-Kaol, respectivement. c , d Modèles isothermes de Langmuir et Freundlich pour l'adsorption de colorant MB sur PS-Kaol, respectivement

Les modèles isothermes de Langmuir et Freundlich ont été utilisés pour l'analyse d'adsorption et les résultats de l'ajustement linéaire ont été affichés sur les figures 6c, d, respectivement. Les données correspondent mieux à l'isotherme de Langmuir avec un coefficient de corrélation R ² valeur de 0,999 (Fig. 5c) qu'à l'isotherme de Freundlich avec un coefficient de corrélation de 0,892 (Fig. 5d), indiquant l'adsorption monocouche de MB sur la surface PS-Kaol. Le q _m la valeur de MB sur PS-Kaol était de 185,87 mg/g, proche des données expérimentales (184,9 mg/g). Sur la base de la caractérisation, des performances d'adsorption et de l'analyse du modèle d'isotherme et de cinétique d'adsorption, la propriété d'adsorption améliorée du PS-Kaol pourrait être attribuée à l'amélioration de la propriété de surface hautement spécifique. De plus, la structure mésoporeuse hiérarchique des nanoparticules a également été utile à la diffusion et au transport des molécules de MB (Fig. 3).

un Différents cycles de réutilisation du PS-Kaol pour les MB supprimés. b Image schématique de l'application et de la régénération du PS-Kaol pour la purification de l'eau

Le potentiel de réutilisation du sorbant est un facteur important pour ses utilisations pratiques. Les polluants attachés pourraient être disloqués en insérant des molécules de solvant appropriées [41, 42]. Dans cette étude, le PS-Kaol utilisé a été régénéré par le lavage avec une solution de méthanol contenant 0,1 mM de HCl pour l'adsorption suivante. Comme on peut l'observer sur la figure 6a, après 4 cycles, l'efficacité d'absorption de l'adsorbant a légèrement diminué par rapport à l'efficacité d'élimination de 99,1 % du PS-Kaol d'origine, et l'élimination du colorant après 1 et 4 cycles était respectivement de 98,09 % et 94,61 %. . Ainsi, avec l'augmentation des cycles de régénération, la capacité d'adsorption récupérée diminuait progressivement. Comme illustré sur la figure 6b, après adsorption du colorant MB, la couleur blanche du PS-kao est passée au bleu foncé et l'eau contaminée a été transformée en eau propre. Le PS-kao bleu foncé utilisé a été régénéré par le délogement du colorant MB par lavage avec une solution de méthanol + HCl et changé en couleur bleu clair. Cela impliquait que les jours de MB adsorbés n'étaient pas complètement délogés par le lavage au solvant, et était la raison de la diminution progressive de la capacité d'adsorption du PS-Kao recyclé. Certains chercheurs ont également observé la diminution successive de la capacité d'adsorption lors du recyclage de l'adsorbant par la méthode de lavage au solvant [4, 42]. Ici, le résultat intéressant est que la régénération par désorption du solvant de l'adsorbant PS-Kaol a pu conserver l'efficacité d'élimination élevée (récupération de plus de 95% de capacité d'adsorption) pendant quatre cycles successifs. Par conséquent, le PS-Kaol avec d'excellentes performances d'adsorption et une propriété de régénération peut être utilisé efficacement pour l'élimination des colorants des eaux usées.

Conclusions

En résumé, des structures hiérarchiques de type grenade Kaol ont été préparées avec succès par une approche hydrothermale calcinée en utilisant du kaolin purifié comme matériau de départ. Les résultats obtenus indiquent que les particules de plaque de C-Kaol sont dissoutes dans des conditions hydrothermales et précipitées en paillettes ultrafines qui se sont agrégées pour former des nanosphères de Kaol en raison de la tension de l'eau. Le PS-Kaol avec une surface spécifique élevée et des mésopores abondants montre d'excellentes performances d'adsorption avec une efficacité d'absorption élevée au MB dans des conditions de pH étendues, une cinétique de sorption rapide et une régénération efficace du sorbant. Ainsi, le PS-Kaol montre de bonnes perspectives d'application pour le traitement des eaux usées et la dépollution de l'environnement. Cela fournit également une technique de personnalisation respectueuse de l'environnement pour préparer des matériaux de nanostructure fonctionnelle à base d'argile.

Abréviations

C-Kaol :

Kaolinite calcinée

Kaol :

Kaolinite

Mo :

Bleu de méthylène

PS-Kaol :

Sphères de Kaolinite en forme de grenade