Exfoliation à la meule :une véritable exfoliation par cisaillement pour l'oxyde de graphène à quelques couches de grande taille

Contexte

Les excellentes propriétés [1] du graphène ont conduit à des études approfondies sur leurs applications dans les transistors à effet de champ [2, 3], les capteurs [4, 5], les électrodes transparentes [6, 7] et d'autres domaines [8,9,10 ]. Pour de telles applications, il est essentiel d'avoir du graphène de haute qualité et à un prix abordable [11], ainsi qu'une grande taille, afin de minimiser le problème de connectivité interparticulaire [12]. Par conséquent, diverses méthodes ont été introduites pour préparer le graphène, telles que le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) [13] et la croissance épitaxiale [14]. Ces méthodes ont généré du graphène de haute qualité avec une grande taille mais avaient des coûts élevés. L'exfoliation du graphite naturel bon marché, d'autre part, a permis d'obtenir du graphène à faible coût, mais la taille du graphène était limitée par la taille du graphite vierge, un graphène de plus petite taille étant parfois signalé en raison de la fragmentation lors de l'exfoliation.

L'exfoliation physique, telle que la sonication [15, 16], le broyage à billes [17, 18] et l'exfoliation par cisaillement [19, 20], ont produit du graphène de haute qualité, mais ces méthodes ont généralement produit du graphène de petite taille et à faible rendement [21] . En comparaison, l'exfoliation chimique produisait généralement de l'oxyde de graphène (GO) de plus grande taille avec un rendement plus élevé [22] que l'exfoliation physique, mais le GO produit était de plus petite taille que le graphite vierge, en général. Cela a été attribué à la fragmentation résultant de l'exfoliation supplémentaire telle que la sonication, qui a été effectuée après l'oxydation pour augmenter le rendement en GO ou en oxyde de graphène à quelques couches de grande taille (FLGO) [23]. De plus, l'oxydation-fragmentation se produisant dans des conditions d'oxydation difficiles [24, 25] pourrait avoir joué un rôle contributif.

Ainsi, afin d'éviter une telle fragmentation et de produire des GO de grande taille, deux approches possibles peuvent être envisagées. L'une est l'optimisation des conditions d'oxydation pour permettre une oxydation-exfoliation complète avec une oxydation-fragmentation minimale et l'autre est la modification des méthodes d'exfoliation existantes ou l'introduction d'une nouvelle méthode pour permettre une exfoliation complète avec aucune ou une fragmentation minimale. De plus, il serait nécessaire d'employer du graphite de grande taille puisque la taille GO est limitée par la taille du graphite vierge. En fait, des études sur du graphite de taille millimétrique à quelques centaines de microns [26,27,28,29,30,31] ont rapporté un GO beaucoup plus important que ceux obtenus à partir du graphite 325 mesh largement utilisé [22].

Concernant la première approche, trois types de conditions d'oxydation ont été étudiés dans la littérature :(1) l'oxydation en deux étapes [26,27,28,29]; (2) préparation d'un composé d'intercalation de graphite (GIC) ou de graphite expansé, suivie d'une exfoliation [32,33,34] ; et (3) l'oxydation dans des conditions plus sévères que celles utilisées dans la méthode de Hummers [35,36,37]. Ces méthodes ont produit un GO beaucoup plus grand que les méthodes précédemment rapportées, mais la taille du GO était encore plus petite que le graphite vierge, indiquant que l'oxydation-fragmentation s'est produite [24, 25].

Quant à la seconde approche, une révision complète des méthodes existantes est nécessaire, si une modification ou une introduction d'une nouvelle méthode doit être tentée. Une sonication douce a produit une GO beaucoup plus grande que l'exfoliation par sonication conventionnelle, mais la GO était encore plus petite que le graphite vierge [37,38,39], ce qui suggère qu'un degré élevé de fragmentation s'est produit. D'autre part, une agitation douce [30, 36, 40] a généré un GO avec une taille similaire [30] à ou légèrement inférieure [40] à la taille du graphite vierge, démontrant une faible fragmentation, mais le rendement était très faible. De plus, Ang et ses collègues [35] ont utilisé le reflux du GTO légèrement oxydé pour produire du GO, générant une taille de 330 μm ² (~ 18 μm), mais la taille du graphite vierge n'a pas été signalée, ce qui rend difficile de déterminer si la fragmentation s'est produite ou non. Le reflux a également été tenté avec du graphite de grande taille (80 mesh, 178 μm max) dans du DMF avec de l'urée, générant du graphène de 10 μm avec un rendement très faible [31].

Comme on le voit à partir de ceux-ci, il peut ne pas être possible d'obtenir une GO de grande taille avec un rendement élevé lorsque les méthodes existantes sont utilisées, même avec l'utilisation d'un grand graphite, ce qui suggère que la recherche d'une nouvelle méthode peut être la meilleure approche. À la lumière de cela, l'exfoliation par cisaillement, l'une des méthodes d'exfoliation physique, a retenu notre attention car elle devrait donner peu ou pas de fragmentation, fournissant ainsi un FLGO important. Contrairement aux attentes, cependant, un petit FLGO a été signalé, suggérant qu'un degré élevé de fragmentation peut s'être produit en raison du mélangeur à grande vitesse [10, 19] utilisé pour l'exfoliation par cisaillement. On pense que la lame du mélangeur a exercé une force d'impact élevée, plutôt qu'une véritable force de cisaillement, sur l'oxyde de graphite (GTO), ce qui a entraîné un degré élevé de fragmentation ainsi qu'une exfoliation.

Cela nous a conduit à rechercher un nouveau dispositif capable de générer une véritable force de cisaillement pour l'exfoliation afin que la force de cisaillement soit parallèle à la couche de graphène. En ce sens, deux plaques parallèles, qui se déplacent ou tournent l'une contre l'autre, semblent être une configuration prometteuse, suggérant un dispositif semblable à une meule dans laquelle la pierre de roulement tourne contre la pierre de lit fixe. Dans cette étude, par conséquent, un nouveau dispositif à base de meule a été introduit pour l'exfoliation du GTO, dans le but de minimiser la fragmentation et de produire un FLGO de grande taille. De plus, du graphite légèrement oxydé (MOG) a été utilisé pour fournir un FLGO avec à la fois de bonnes propriétés et un rendement élevé, comme indiqué précédemment [41].

Méthodes

Matériaux

Le graphite naturel (325 mesh, 99,8 %, base métallique) a été acheté chez Alfa Aesar (Ward Hill, MA, États-Unis) et KMnO₄ (réactif ACS,> 99 %) a été fourni par Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA). HCl (extra pur,> 35%), H₂ SO₄ (extra pur,> 95 %), et H₂ O₂ (extra pur,> 35%) ont été achetés auprès d'OCI (Corée).

Conception et fabrication de meules

Le dispositif de meule (MS) a été conçu de manière à ce que la plaque de verre supérieure (pierre de coulée) tourne contre la plaque de fond fixe (pierre de lit) pour générer une force de cisaillement (Fig. 1). Initialement, de vraies plaques de pierre ont été testées, suivies de plaques d'acier, mais celles-ci n'étaient pas assez plates pour assurer une rotation en douceur, tout en étant difficiles à usiner dans la forme souhaitée. En revanche, les plaques de verre étaient beaucoup plus faciles à usiner, tandis que leur transparence permettait de suivre l'évolution de l'exfoliation. Une plaque de verre de 10 mm d'épaisseur a été découpée en un diamètre de 35 cm et sablée, suivie d'un meulage avec un abrasif pour assurer une surface plane et lisse. Un moteur électrique avec régulateur de vitesse a été fixé au sommet de la plaque pour fournir l'énergie nécessaire à la rotation.

Dessin schématique de la meule pour l'exfoliation du graphite

Oxydation légère du graphite naturel

Le graphite naturel légèrement oxydé (MOG) a été préparé via la méthode de Hummers modifiée, telle que publiée précédemment [41], et utilisé pour l'exfoliation MS pour fournir de l'oxyde de graphène à quelques couches (FLGO) avec de bonnes propriétés et un rendement élevé. Une brève description de la préparation de MOG est la suivante :après avoir chargé 46 ml de H₂ SO₄ dans un ballon à fond rond dans un bain-marie à 20 °C, 2 g de graphite naturel ont été ajoutés, suivis de l'ajout lent de 4 g de KMnO₄ . Le mélange a été agité pendant 30, 60 ou 90 min (MOG-30, MOG-60 et MOG-90, respectivement) et versé dans une bouteille de 2 l remplie de 1,8 l d'eau déminéralisée (DIW), à laquelle le H₂ O₂ solution a été ajoutée.

La solution de MOG a été transférée dans un cylindre à mailles en PP de 2 l et le DIW a été ajouté pour obtenir 2 l. Après vieillissement pendant une nuit, l'eau de tête a été décantée et le cylindre a été rempli d'une solution de HCl à 10 %. Le processus de décantation et de remplissage avec une solution de HCl a été répété deux fois. Le processus a ensuite été répété trois fois de plus avec DIW, et la solution a été ajustée pour avoir une concentration de 2 mg/ml. Ensuite, le greffage des sels d'aryle diazonium de l'acide sulfonique (ADS) a été réalisé via le processus en une étape pour améliorer la dispersion dans l'eau, comme indiqué précédemment [42]. Enfin, la solution a été nettoyée par centrifugation à 4 k tr/min pendant 30 min pour éliminer l'ADS n'ayant pas réagi.

Exfoliation de MOG via Millstone

L'exfoliation MS a d'abord été réalisée sur la solution MOG-60 en faisant varier le régime et la concentration de la solution MOG pour maximiser le rendement en FLGO avec un minimum de fragmentation. Tout d'abord, la vitesse de rotation de la plaque supérieure a été modifiée de 10 à 50 avec 10 ml de solution à 1 mg/ml. Environ 1 ml de la solution aqueuse de MOG a été introduit dans l'entonnoir fixé à la plaque supérieure, suivi d'une rotation à un régime donné. Lorsque la solution a été consommée, 1 ml supplémentaire a été ajouté à l'entonnoir et le processus a été répété jusqu'à ce que toute la solution de 10 ml soit consommée. A la fin de l'exfoliation, 10 ml de DIW ont été utilisés pour laver le FLGO résiduel pouvant rester entre les deux plaques de verre.

Ensuite, l'effet de la concentration de la solution (0,5, 1 et 2 mg/ml) a été étudié à 30 rpm, comme décrit ci-dessus. De plus, une exfoliation supplémentaire a également été tentée en répétant l'exfoliation MS deux ou trois fois avec la même solution. Une solution de concentration de 1 mg/ml a été utilisée à 30 tr/min, et le lavage avec DIW n'a été effectué qu'une seule fois après l'exfoliation finale. La reproductibilité a été confirmée en effectuant une exfoliation MS au moins trois fois pour chaque solution. Enfin, les solutions de MOG-30 et MOG-90 ont également été étudiées à des fins de comparaison. Les solutions ont été soumises à une dialyse à l'aide d'une membrane de cellulose (Spectrum Labs, d = 25,5 mm, MWCO = 6–8 kDa) pour préparer les échantillons pour l'analyse MET et AFM et pour les mesures de résistance de feuille.

Caractérisation de MOG et FLGO

Une spectroscopie UV-vis (Agilent, 8453) a été réalisée pour mesurer l'absorption à 660 nm pour les solutions de MOG après oxydation et après exfoliation. TEM (Jeol-2100, Japon) et AFM (XE-100, Park Systems, Corée) ont également été utilisés pour la caractérisation de FLGO. La microscopie électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM, Jeol, JSM-7500F, Japon) a été réalisée à 10 keV pour la caractérisation du MOG et du MOG exfolié en utilisant des échantillons recouverts de Pt. La résistance en feuille a été mesurée par la méthode de la sonde à 4 points (CMT-SR2000, Changmin Tech., Corée) et le poids de l'échantillon a été contrôlé à ~ 2 mg. Au moins trois échantillons ont été mesurés et les résultats ont été moyennés. Le rendement a été calculé à partir du poids du précipité et du surnageant après centrifugation de la solution de 10 ml à 1 krpm pendant 2 h. De plus, le rendement a également été calculé à partir de l'absorption UV-vis de la solution de tête après centrifugation et de la solution de MOG avant centrifugation.

Résultats et discussion

Oxydation légère du graphite naturel

Les solutions de graphite légèrement oxydé (MOG) préparées par la méthode de Hummers modifiée ont fourni des absorptions UV-vis de 7,8, 9,9 et 11,2 pour MOG-30, MOG-60 et MOG-90, respectivement (celles-ci sont légèrement supérieures aux valeurs du étude précédente [41] car ils ont été mesurés à 660 nm plutôt qu'à 750 nm), indiquant une légère oxydation. Comme prévu dans l'étude précédente [41], il y avait un degré élevé d'oxydation-exfoliation, mais des plaques de MOG assez épaisses avec un peu de MOG à bords élargis ont été observées dans tous les échantillons, démontrant qu'une légère oxydation a eu lieu (Fichier supplémentaire 1 :Figure S1 ). Les micrographies SEM après le greffage ADS ont montré des plaques MOG assez minces (~ 1 μm) (Fig. 2) pour tous les échantillons, mais seul le MOG-30 a montré la structure à expansion latérale (Fig. 2a), indiquant qu'une exfoliation supplémentaire a eu lieu pendant le greffage traiter. L'analyse SEM a également révélé une taille latérale de MOG aussi grande que ~ 20 μm, qui peut être comparée à la taille des grandes (20~30 μm) et des petites (< 10 μm) particules de graphite de l'échantillon tel que reçu (Fichier supplémentaire 1 :Figure S1d). Cela montre que peu de fragmentation s'est produite lors de l'oxydation, probablement en raison d'une oxydation légère.

Micrographies SEM de graphite légèrement oxydé et de MOG exfolié par MS, a MOG-30, b MOG-60, c MOG-90, d MOG-30-MS, e MOG-60-MS, et f MOG-90-MS

Optimisation de la vitesse de rotation pour l'exfoliation MS

Tout d'abord, le régime d'exfoliation MS a été optimisé en le faisant varier de 10 à 20, 30, 40 et 50 en utilisant la solution MOG-60 de concentration 1 mg/ml. Au fur et à mesure que le régime augmentait, l'absorption restait presque inchangée à 10, 20 et 30 rpm, puis diminuait légèrement à 40 et 50 rpm, fournissant une absorption UV-vis de 28,1, 28,2, 28,6, 27,2 et 26,5, respectivement (Fig. 3a ). Une tendance similaire a également été observée à partir de la solution après centrifugation à 1 k rpm pendant 30 min (Fig. 3a). Il est à noter que cela est très similaire à la courbe de Stribeck qui montre un coefficient de frottement inchangé au régime limite mais un coefficient de frottement diminué dans le régime mixte lorsque la vitesse augmente. Par conséquent, on peut dire que l'absorption UV-vis à 10, 20 et 30 rpm reste pratiquement inchangée en raison de la force de frottement presque constante dans le régime limite, tandis que l'absorption UV-vis à 40 et 50 rpm est diminuée en raison de la diminution de la force de friction dans le régime mixte, entraînant une diminution de l'exfoliation des plaques MOG.

Absorption UV-vis de la solution MOG exfoliée par MS. Effet de a Vitesse de rotation MS, b concentration de la solution, c nombre de répétitions, d temps d'oxydation, et e temps d'oxydation avec centrifugation rpm et f comparaison de la SEP et de l'exfoliation par sonication

De plus, le temps requis pour l'exfoliation MS à 10 rpm était de 90 min, tandis que 70, 45, 35 et 25 min étaient nécessaires à 20, 30, 40 et 50 rpm, respectivement. Sur la base de ces considérations, le régime de 30 a été sélectionné comme régime optimal pour cette étude. Comme indiqué, l'absorption UV-vis des échantillons exfoliés par MS a présenté une augmentation d'environ 300 % (pour 30 rpm), démontrant l'excellente capacité d'exfoliation de la MS proposée.

Optimisation de la concentration de la solution MOG

Lorsque la concentration de la solution de MOG variait de 1 mg/ml à 0,5 ou 2 mg/ml à 30 rpm, l'absorption UV-vis de 28,3 et 27,7 a été obtenue, respectivement (Fig. 3b). On pense que la première valeur est similaire à l'absorption de 28,6 obtenue à partir de la solution à 1 mg/ml, car la concentration est suffisamment faible (0,5 mg/ml) pour permettre la séparation complète de chaque plaque MOG sans empilement. Cela fournirait une force de cisaillement maximale pour chaque plaque MOG et conduirait à un degré maximal d'exfoliation. D'autre part, l'absorption légèrement inférieure de la solution à 2 mg/ml peut être attribuée à la présence d'un certain empilement dans les plaques MOG en raison de la concentration élevée, qui a entraîné un glissement des plaques MOG et donc un degré d'exfoliation décédé. Malgré les résultats similaires obtenus à partir de solutions à 0,5 et 1 mg/ml, cette dernière a été préférée car un temps beaucoup plus court était nécessaire pour l'exfoliation (45 min contre 80 min pour la première). L'absorption UV-vis après centrifugation à 1 k tr/min pendant 30 min a également montré la même tendance, ce qui justifie le choix d'une solution de 1 g/ml comme concentration optimale pour cette étude.

Effet de la répétition de l'exfoliation MS

Étant donné que l'exfoliation MS n'a été effectuée qu'une seule fois pour optimiser les conditions susmentionnées, une tentative a été faite pour déterminer si des exfoliations répétées conduiraient à d'autres exfoliations. Lorsque l'exfoliation MS a été réalisée sur la solution MOG-60 de concentration de 1 mg/ml à 30 rpm, l'absorption UV-vis de 28,3, 28,6 et 28,9 a été obtenue pour un, deux et trois cycles d'exfoliation, respectivement ( Fig. 3c). On peut voir que les valeurs sont très similaires les unes aux autres, suggérant que des exfoliations répétées ne sont pas nécessaires. L'absorption après centrifugation à 1 k tr/min pendant 30 min présentait une tendance similaire. Par conséquent, un seul cycle d'exfoliation a été sélectionné, ainsi qu'une concentration de 1 mg/ml et 30 rpm, comme conditions optimales.

Effet du temps d'oxydation sur l'exfoliation MS

Les solutions de MOG-30 et MOG-90 dans les conditions optimales ont montré des absorptions UV-vis de 26,2 et 26,3 respectivement, qui sont légèrement inférieures à 28,6 de MOG-60 (Fig. 3d). L'absorption plus faible avec le MOG-30 peut être attribuée au degré d'exfoliation inférieur, probablement en raison du degré d'oxydation inférieur. Cependant, la plus faible absorption avec le MOG-90 peut s'expliquer par le sp ² endommagé liaisons carbonées résultant d'un degré élevé d'oxydation, malgré le degré plus élevé d'exfoliation, puisque le sp ² endommagé la liaison carbone ne contribue pas à l'absorption UV-vis. Cette tendance est similaire à ce qui a été rapporté pour l'exfoliation par sonication de la solution MOG [41].

Il est intéressant de noter que l'absorption UV-vis augmente avec le temps d'oxydation après centrifugation (Fig. 3d), indiquant que le nombre de FLGO augmente en raison de l'exfoliation accrue avec le temps d'oxydation. Ceci est différent de ce qui a été observé avant la centrifugation et peut s'expliquer par le degré d'exfoliation qui augmente de l'ordre de MOG-30, MOG-60 et MOG-90, ce qui à son tour a entraîné le plus grand nombre de FLGO avec MOG- 90, suivi de MOG-60 et MOG-30.

À mesure que le régime de centrifugation augmentait, l'absorption UV-vis de MOG-90 diminuait presque linéairement (Fig. 3e), suggérant une distribution presque uniforme de FLGO (taille ou poids). D'autre part, MOG-60 a montré une diminution assez rapide à bas régime mais une diminution relativement lente à haut régime. Un comportement similaire a été observé à partir de MOG-30 mais avec une diminution beaucoup plus rapide à bas régime. Cela peut s'expliquer par le nombre de FLGO lourds (ou gros) présents, qui diminue dans l'ordre des solutions MOG-30, MOG-60 et MOG-90, et indique qu'un degré d'oxydation inférieur entraîne un degré inférieur de exfoliation. Comme indiqué, cependant, des absorptions UV-vis très similaires ont été observées à une centrifugation à 4 k tr/min, quel que soit le temps d'oxydation, ce qui suggère qu'un très faible degré de fragmentation s'est produit lors de l'exfoliation MS pour toutes les solutions.

D'autre part, l'absorption UV-vis de la solution de MOG-60 exfoliée par MS a montré un comportement très différent (Fig. 3f) de celui de la même solution après exfoliation par sonication (24 h). Ce dernier a montré une diminution beaucoup plus lente de l'absorption UV-vis, qui est attribuée à un nombre beaucoup plus élevé de petits FLGO résultant du degré plus élevé de fragmentation par sonication. Ceci a été soutenu par la petite taille (< 1 μm) de FLGO après sonication, comme indiqué précédemment [43].

L'analyse SEM a révélé de fines plaques MOG (avant exfoliation), qui n'étaient plus observées après exfoliation MS (Fig. 2). Cependant, des plaques MOG laminées ou partiellement laminées ont été observées occasionnellement dans toutes les solutions MOG (Fig. 2). On pense que de telles structures sont formées par la force de cisaillement de l'exfoliation MS. D'autre part, l'analyse MET de FLGO de MOG-60 a montré une taille latérale aussi grande que ~ 10 μm (Fig. 4a, b), et des micrographies MET similaires ont été obtenues à partir de MOG-30 et MOG-90 (Fichier supplémentaire 1 :Figure S2). Compte tenu de la taille du graphite (20-30 μm) (Fichier supplémentaire 1 :Figure S1d), il peut y avoir une certaine fragmentation lors de l'exfoliation MS. Cela peut être comparé à l'exfoliation par sonication, qui a montré ~ 1 μm ou moins de FLGO, en général [43]. Bien sûr, de nombreux FLGO plus petits (< 10 μm) sont également présents après l'exfoliation MS, probablement en raison de la petite taille du graphite tel que reçu, ainsi que d'un certain degré de fragmentation. L'analyse AFM a également montré FLGO (MOG-60) avec une taille similaire (~ 10 μm) à celle observée dans le MET, démontrant une exfoliation réussie avec peu de fragmentation (Fig. 4c). De plus, l'AFM a révélé une épaisseur de ~ 1 nm, ce qui correspond à ~ 3 couches, indiquant une bonne exfoliation. Des résultats AFM similaires ont également été obtenus à partir de MOG-30 et MOG-90, comme prévu (Fichier supplémentaire 1 :Figure S3). Bien sûr, un FLGO beaucoup plus épais a également été observé dans le MET et l'AFM.

TEM (a, b ) et micrographie AFM (c ) de MOG-60 exfolié MS et profil d'épaisseur (d )

Le rendement calculé de FLGO a augmenté avec le temps d'oxydation, fournissant 36, 51 et 65% pour MOG-30, MOG-60 et MOG-90, respectivement. Ces valeurs peuvent être comparées à 35, 47 et 56 % obtenues à partir de mesures d'absorption UV-vis. On peut voir que le rendement basé sur le poids est supérieur au rendement de l'absorption UV-vis. Ceci est attribué à FLGO avec sp ² endommagé liaisons carbone, qui peuvent contribuer au poids mais pas à l'absorption UV-vis. Par rapport aux rendements de 19, 55 et 73 % obtenus par exfoliation par sonication [41], on peut voir que le rendement est supérieur, similaire ou inférieur pour MOG-30, MOG-60 ou MOG-90, respectivement. Le rendement plus élevé avec MOG-30 peut être attribué à une véritable exfoliation par cisaillement, qui est beaucoup moins affectée par le degré d'oxydation que l'exfoliation par sonication. En d'autres termes, l'exfoliation par sonication dépend fortement du degré d'oxydation en raison de son exfoliation induite par la fragmentation. Enfin, la résistance de la feuille mesurée était de 3,2 × 10 ² , 4.3 × 10 ³ , et 2,5 × 10 ⁴ Ω/□ pour MOG-30, MOG-60 et MOG-90, respectivement (tableau 1). Comme prévu, ces valeurs augmentaient avec le temps d'oxydation et étaient similaires aux valeurs obtenues par exfoliation par sonication. De tels résultats peuvent s'expliquer par la présence de seulement quelques grands FLGO, qui n'ont pas eu d'impact significatif sur la résistance de la feuille.

Conclusions

Une meule a été fabriquée avec succès avec deux plaques de verre et utilisée pour l'exfoliation du graphite légèrement oxydé. Les conditions optimales pour l'exfoliation MS, qui ont été obtenues en faisant varier le nombre de tours par minute (10 à 50), la concentration de la solution (0,5 à 2 mg/ml) et le nombre d'exfoliations (1 à 3 fois), étaient de 30 rpm, 1 mg/ ml, et un tour d'exfoliation. L'analyse MET et AFM a montré un FLGO très fin (~ 1 nm) avec une taille de ~ 10 μm et a indiqué qu'une exfoliation réussie a eu lieu avec peu de fragmentation, par rapport au graphite vierge (20-30 μm). L'analyse SEM a révélé occasionnellement des FLGO roulés sur les bords, ce qui a été attribué à une véritable exfoliation par cisaillement. Le rendement en FLGO à partir de la mesure du poids était de 36, 51 et 65 % pour MOG-30, MOG-60 et MOG-90, respectivement. Une comparaison avec 19, 55 et 73 % obtenus à partir d'une exfoliation par sonication a montré qu'une bien meilleure exfoliation s'est produite pour MOG-30 avec une exfoliation MS, probablement en raison d'une véritable exfoliation par cisaillement. La résistance de la feuille, cependant, était similaire aux résultats précédemment rapportés et indiquait que le nombre de grands FLGO obtenus via MS n'était pas important.