Une synthèse hydrothermale de nanoparticules hybrides Fe3O4@C et des performances d'adsorption magnétique pour éliminer les ions de métaux lourds dans une solution aqueuse

Contexte

La voix de la protection de l'environnement étant constante et croissante, il y a une attention croissante à son effet toxique qui fait référence à la santé humaine et à la pollution de l'environnement par la contamination par les métaux lourds [1,2,3]. L'élimination des éléments en métaux lourds des eaux usées industrielles avant leur rejet devient cruciale [4]. À ce jour, l'échange d'ions, la précipitation par coagulation et une série de technologies traditionnelles ont été appliquées pour éliminer les métaux lourds des eaux usées au cours des dernières décennies [5, 6]. La prise de conscience que les techniques conventionnelles sont considérablement bénéfiques pour l'homme, et a également exposé des inconvénients caractérisés à la fois du côté de la gestion et du côté technique, qui sont des coûts d'exploitation coûteux, une génération supplémentaire de boues toxiques et une élimination incomplète des métaux [7,8,9]. D'autre part, la maîtrise de la taille des particules, de la morphologie des matériaux adsorbants, s'est avérée être une des solutions efficaces et innovantes pour vaincre ce genre de problèmes. Les sphères creuses, les nanofils et les nanotubes ont une meilleure performance d'adsorption pour contribuer à l'élimination des métaux lourds dans les références [10,11,12,13]. En outre, les recherches se concentrent sur le nouveau matériau qui maintient la structure noyau-coque avec la fonction noyau-vide-coque. Il a été prouvé pour ses avantages par rapport à la même taille d'homologues solides, tels que la validité de cela dans les changements de surfaces, d'indice de réfraction, de densité inférieure et de volume d'accueil, qui conduisent à une grande contribution à la fois des aspects de propriétés et fonctions [14, 15]. Ainsi, cette structure unique avec une forme, une composition et une architecture intérieure réglables est une direction passionnante pour poursuivre l'assainissement de l'environnement.

De nombreuses littératures sont engagées sur les matériaux de structure cœur-coquille. Guo [16] avait fait cage-bell Ag@TiO₂ matériaux, et l'étude a exprimé de meilleures propriétés photocatalytiques et électrochimiques. Liu [17] a préparé le noyau-coque Fe₃ O₄ des nanoparticules de polydopamine qui présentaient un beau potentiel dans le domaine du support médical, du support de catalyseur et de l'adsorbant au carbone. À notre connaissance, l'aide de modèles amovibles ou sacrificiels (par exemple, silice polymère [18], sphères [19], carbone [20] et liquides ioniques [21]) des coquilles souhaitables est importante dans la synthèse générale de noyau- structures de nanoparticules hybrides en coquille. Cependant, les matériaux de structure cœur-écorce les plus disponibles sont synthétisés par des processus multi-modèles qui se concentrent principalement sur les configurations relativement simples, comme une composition dans des particules à une seule coquille. De plus, il manque encore une méthode d'élimination des ions de métaux lourds avec une approche générale qui accompagne pour renforcer davantage la faisabilité de la préparation des matériaux avancés avec des structures noyau-coque, y compris le temps et le coût du processus de construction de nanostructures complexes qui étaient limitées par des modèles de synthèse. et parcours multi-gabarits, devenus une envie tant du point de vue technique qu'éco-bénéfice.

La synthèse du nanocomposite fonctionnel magnétique est un moyen efficace et pratique de résoudre la séparation entre l'adsorbant et la solution pour étendre la séparation magnétique [22]. Un polymère de plus en plus immobilisé de manière covalente, une nouvelle molécule et un matériau inorganique sont placés à la surface de la nanoparticule magnétique dans ce processus ; ce sont également des voies techniques utiles pour le traitement des eaux usées par ions de métaux lourds toxiques [23]. Par exemple, de nouveaux nanocomposites magnétiques synthétisés modifiés au chitosane [24] et du Fe₃ monodispersé O₄ @silica core-shell structure composite magnétique nanoparticule core-shell microsphères [25] sont rapportés. Malgré ces nanocomposites magnétiques obtenus facilement séparés de la solution grâce au processus d'adsorption basé sur le magnétisme externe, il faut encore tenir compte des conditions particulières telles que l'applicabilité des eaux usées à acide fort.

Il existe de nombreuses études sur les matériaux nanostructurés à base de carbone récemment. Wildgoose [26] a présenté que ces types de matériaux présentent des avantages évidents en termes de coût, de résistance à la corrosion alcaline, de surface spécifique et de capacité d'adsorption. Uchida [27] a souligné que les groupes fonctionnels carboxyliques peuvent facilement se générer à la surface du carbone, puis améliorer encore la capacité d'adsorption des ions de métaux lourds. Cependant, le défaut fatal de la difficulté de les éliminer d'une solution qui causé par la petite taille des particules de carbone a limité son application dans le traitement des eaux usées de métaux lourds. Considérant que la nanoparticule magnétique recouverte de carbone est un média vers le traitement des eaux usées, elle a montré des impacts avancés sur la capacité d'adsorption et la propriété de séparation dans le champ magnétique externe. Beaucoup plus d'attention a augmenté [28,29,30,31,32,33,34,35]. Zhang [36] a préparé des nanosphères de carbone creuses magnétiques utilisées dans l'élimination des ions chrome. Pour éliminer les métaux lourds, les groupes de Wang [37] ont rapporté une étude de cas de matériaux nanoparticulaires de Fe. Ces études précédentes ont indiqué que les futurs travaux correspondants doivent faire référence à des adsorbants d'ions de métaux lourds hautement efficaces avec une séparation facile et une grande capacité d'adsorption. En attendant, il convient de souligner qu'il existe de rares études sur Fe₃ carotte-coquille O₄ @C agrégats de nanoparticules hybrides jusqu'à présent.

Dans cette étude, nous avons préparé des microsphères de carbone avec des noyaux magnétiques. En outre, une stratégie concise a été proposée pour synthétiser Fe₃ core-shelled O₄ Agrégats de nanoparticules hybrides @C, qui est un matériau avancé pour l'élimination des ions de métaux lourds avec la pureté de la force, les surfaces et la capacité d'adsorption. Par rapport à la technologie de production traditionnelle de Fe₃ O₄ matériaux, les avantages sont évidents. Il exprimait non seulement une plus grande surface et une configuration stable, mais également le modèle de retrait qui n'est pas affecté par la morphologie du produit. Notre recherche fournit un degré plus élevé des sites actifs [38, 39]. L'adsorbant pourrait être facilement séparé lorsque les champs magnétiques externes sont introduits, qui sont causés par les nanoparticules à base de fer [40, 41]. Par conséquent, le Fe₃ noyau-écorce obtenu O₄ Les agrégats de nanoparticules hybrides @C présentent une capacité d'adsorption supérieure pour les ions de métaux lourds avec des avantages écologiques, de production de masse et de coûts.

Expérimental

Matériaux et synthèse

Synthèse de Core-Shelled Fe₃ O₄ Agrégats de nanoparticules hybrides

Dans les étapes de synthèse typiques, 0,72 g de Fe(NO₃ )₃ ·9H₂ O, 0,0086 g de NH₄ H₂ Bon de commande₄ , 0,008 g de Na₂ SO₄ ·10H₂ O et 3 g de glucose ont été dissous dans de l'eau distillée, respectivement, mélangés tous ensemble dans un volume de 90 ml, ajouté de l'eau distillée au mélange et mélangés en continu pendant 10 minutes avec un agitateur magnétique basique. Ensuite, le mélange a été transféré dans 100 mL d'autoclave en acier inoxydable revêtu de téflon pendant 180 °C, 48 h. Une fois la réaction terminée et refroidie à température ambiante naturellement, le pied noir a été acquis et lavé plusieurs fois avec de l'eau déminéralisée et de l'éthanol absolu, puis desséché le pied noir à 65 °C toute la nuit sous vide, et enfin, obtenu précurseurs par calcination à 450 °C avec la vitesse de 3 °C min ⁻¹ puis maintenu le chauffage avec un flux de gaz monoxyde de carbone/argon séquentiel (4 h) et refroidi à la température ambiante. Le Fe₃ O₄ L'échantillon @C a été obtenu. Comme décrit dans le schéma 1, l'hydrolyse de Fe ³⁺ conduit à une couche d'oxyde de Fe avec une précision nanométrique. Pendant ce temps, le saccharose est carbonisé. Après cela, des microsphères de matériau composite Fe-C-O se créeront in situ pendant la réaction de chauffage du bain à travers des sections de calcination, puis gagneront du Fe₃ à noyau-enveloppe O₄ @C nanoparticule hybride.

Voie de synthèse du Fe₃ core-shelled O₄ @C nanoparticule hybride

Caractérisation

La composition de phase du matériau préparé a été analysée par diffraction des rayons X (XRD), qui a été prise à 2θ = 20°–90° par diffractomètre Rigaku D/max-A avec rayonnement Co Kα. FTIR (spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier, Thermo Nicolet AVATARFTIR 360) a été réalisée pour enregistrer les caractères FTIR des échantillons dans la plage 400-4000 cm ⁻¹ également. AMRAY 1000B SEM (microscope électronique à balayage), HR-TEM (microscope électronique à transmission haute résolution, JEOL JEM-2100) (200 Kv) et diffraction électronique à zone sélectionnée (SAED) ont été mis en œuvre pour décrire la morphologie de l'échantillon, la caractéristique de la microstructure, et la structure en treillis. De plus, un appareil Micromeritics Tristar à 350,15 °C a été utilisé pour mesurer les processus d'adsorption et de désorption d'azote ; Brunauer-Emmet-Teller (BET) a été utilisé pour discuter des surfaces spécifiques; L'analyse quantitative par spectroscopie d'absorption atomique (AAS) sera mise en œuvre par le spectrophotomètre Hitachi Z2000, équipé de lampes à cathode creuse et d'une flamme acétylène-air. Les performances magnétiques du matériau préparé ont été mesurées par un magnétomètre à échantillon vibrant (VSM).

Expériences d'élimination des ions de métaux lourds

A température ambiante, la conduite d'une série d'expériences a été envisagée pour éliminer les ions de métaux lourds. Tout d'abord, Pb (II), Cd (II), Cu (II) et Cr (VI) sont ajoutés dans quatre récipients fermés; après cela, 0,1 M HCl et 0,1 M NH₃ •H₂ O sont utilisés pour ajuster le pH à 3, puis les solutions d'adsorption avec un volume final de 50 mL et une concentration de 10 mg L ⁻¹ ont été obtenus. Ensuite, sous agitation continue, 20 mg de Fe₃ tel que préparé O₄ L'échantillon @C a été ajouté aux solutions ci-dessus. Au cours du processus de réaction d'adsorption, près de 1,0 mL de chaque solution susmentionnée ont été lessivés au cours des différentes périodes (0, 0,5, 1, 1,5, 2, 4, 6, 10 et 24 h, respectivement) au moyen d'un tube à broches qui équipé d'un filtre à membrane, enfin atténué pour être appliqué à la mesure AAS.

Résultat et discussion

Caractéristiques physicochimiques du Fe Core-Shelled₃ O₄ @C Nanosphère

Les modèles XRD du Fe₃ synthétisé core-shelled O₄ Les agrégats de nanoparticules hybrides @C et son précurseur ont été montrés sur la Fig. 1, qui présentait évidemment que le processus de production est d'une cristallinité plus élevée que le précurseur grâce à des calcinations à 450 °C. Les échantillons préparés présentaient des matériaux composites correspondant au Fe₃ cubique à faces centrées (f c c) O₄ (JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) fiche n° 75-0033). Le pic de diffraction à 21,5°, comme indiqué dans les motifs, doit être attribué au plan (002) du carbone graphitique qui peut également être trouvé directement par SEM et TEM.

Modèles XRD de Fe₃ noyau-enveloppe O₄ @C agrégats de nanoparticules hybrides et son précurseur (a—Fe₃ O₄ @C agrégats de nanoparticules hybrides ; b—le précurseur)

Images SEM du précurseur et du Fe₃ core-shelled O₄ La synthèse de nanoparticules hybrides @C produite par calcination à 450 °C à différents grossissements a été présentée sur la figure 2a–c. Evidemment, à part une petite taille minime, le Fe₃ synthétisé O₄ @C a conservé la morphologie du précurseur préparé qui sont des microsphères ca. avec la taille de 700 nm uniformément. La figure 2b, c décrit clairement la structure hybride cœur-enveloppe du Fe₃ O₄ @C; il peut être mis en évidence par les mésosphères. La figure 2c a également montré que la poudre synthétisée est fabriquée à partir de particules de taille nanométrique sur la base des résultats des particules partielles dont la coque se brise partiellement. Les microsphères fendues ci-dessus proviennent probablement du passage rapide de transport de masse à travers les coquilles. La figure 2d, e a également décrit la structure de Fe₃ O₄ @C. Il y a une structure intérieure visible de noyau-coque dans la Fig. 2d, illuminant que le Fe₃ O₄ les nanoparticules sont évidemment distribuées dans le carbone amorphe. Ceci est cohérent avec le résultat SEM. D'autre part, HRTEM (Fig. 2e) et XRD sont également en bon accord, ce qui montre que l'espacement du réseau (0,297 nm) est en accord avec l'espacement plan (220) de Fe₃ cubique à faces centrées. O₄ . Son résultat SAED a révélé que le Fe₃ O₄ les nanoparticules étaient des monocristaux hautement cristallins. Ainsi, l'échantillon hybride unique de noyau-enveloppe peut contenir une efficacité de réponse plus élevée du site d'adsorption aux adsorbats cibles, qui peut être utilisé dans le domaine de la protection de l'environnement.

Image SEM du précurseur préparé (a ). Images SEM (b , c ), image TEM (d ), micrographie HRTEM (e ) et la diffraction électronique de la zone sélectionnée (f ) de Fe₃ tel que synthétisé O₄ @C Agrégats de nanoparticules hybrides issus de calcinations à 450 °C

Les propriétés magnétiques du produit tel que préparé ont été évaluées à l'aide de VSM, et les résultats sont présentés sur la figure 3. La valeur de saturation magnétique est atteinte de 53 emu/g par rapport au Fe₃ nu. O₄ microsphères (67,55 emu/g). La valeur de magnétisation élevée du matériau préparé est clairement visible. L'encart de la figure 3 montre qu'en cas d'application d'un champ magnétique externe, les particules sont attirées par l'aimant, laissant la solution aqueuse claire et transparente.

Mesures de boucle de magnétisation

La figure 4a montre l'isotherme d'adsorption et de désorption des échantillons, tandis que la figure 4b montre la distribution de la taille des pores des échantillons obtenus, les deux provenant respectivement d'avant et d'après calcinations. L'isotherme est une isotherme représentative du matériau mésoporeux basée sur le type IV classique. La distribution de la taille des pores à travers les calcinations a clairement montré les diamètres moyens des pores de 7,5 à 9,1 nm, plus petits que le précurseur. Pendant ce temps, la surface BET de l'échantillon a augmenté de manière significative de 9,74 à 238,18 après calcinations, ce qui est supérieur à la plupart des rapports [36, 37]. Ce qui précède indiquait également que les abstentionnistes Fe₃ O₄ Les échantillons @C étaient un matériau à structure mésoporeuse lâche, ce qui est un avantage pour les performances d'adsorption améliorées.

Isotherme d'adsorption-désorption d'azote et diagramme de distribution de la taille des pores de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) (en médaillon) de l'échantillon préparé avant (a ) et après (b ) calcinations

Captation d'ions de métaux lourds par Fe₃ O₄ @C

Pb (II), Cd (II), Cu (II) et Cr (VI) ont été choisis comme adsorbats pour étudier la capacité d'absorption du Fe₃ préparé. O₄ @C, et ils ont été placés dans le pH = 3 à température ambiante pour mener des expériences cinétiques. Comme le montre la Fig. 5, tous les ions d'adsorption ont été adsorbés avec succès par l'échantillon préparé, l'efficacité a atteint 100 % pour le Pb (II), 99,2 % pour le Cd (II), 96,6 % pour le Cu(II) et 94,8 % pour le Cr (VI), respectivement. Il détient une application plus large et une efficacité d'élimination plus élevée que l'étude précédente [42]. Cette efficacité d'absorption élevée peut être attribuée aux avantages intrinsèques des structures hybrides cœur-coquille avec des surfaces spécifiques élevées, qui ont fourni le Fe₃ O₄ Exemple @C avec des sites plus actifs pour le processus de suppression. De plus, il peut être facilement récupéré après adsorption en raison des structures de particules submicrométriques relativement grandes. On peut également facilement percevoir que le Pb (II) a montré le taux le plus élevé qui est raisonnable en raison de l'adsorption généralement par échange d'ions, et il existe une interaction électrostatique des ions métalliques libres et de la surface de l'adsorbant. Ainsi, Cd, Cu et Cr sont des désorptions légères et faciles après échange d'ions, Pb (II) est le contraire [43,44,45,46,47,48,49].

Relation entre l'efficacité d'élimination et le temps d'adsorption de Pb (II), Cd (II), Cu (II) et Cr (VI) par Fe₃ O₄ @C (400 mg L ⁻¹ ) échantillon à des concentrations initiales d'ions de métaux lourds de 10 mg L ⁻¹ , respectivement

Spectres FTIR du Fe chargé de métaux lourds₃ O₄ @C

La figure 6 montre l'échantillon avec le Pb ²⁺ le plus élevé absorption au début et à la fin de l'adsorption, qui a été utilisée dans l'étude pour découvrir l'interaction entre Fe₃ O₄ @C et ions de métaux lourds. De plus, la vibration avant et arrière du groupe -OH de H₃ O ⁺ via des molécules d'eau d'échange d'ions ou de physisorption, ce qui a conduit à une large bande vibrationnelle à 3475,26 cm ⁻¹ . Le pic à 2304,20 cm ⁻¹ est attribué à l'étendue de vibration du CO₂ , tandis que le pic à env. 1625 cm ⁻¹ était généralement causée par la courbe O-H. Le pic à 1605,45 cm ⁻¹ provenait de groupes carboxyle (-C=O-). La principale contribution des autres pics dans la plage de 400 à 1 000 cm ^− 1 était normalement associé à des liaisons métalliques O. La différence de la position du pic et de l'intensité du métal O au début et à la fin de l'adsorption de Pb ²⁺ implique que Pb ²⁺ est chargé sur le Fe₃ O₄ @C échantillonne fortement.

Spectres FTIR du Fe₃ préparé O₄ @C échantillon avant (a ) et après (b ) adsorption de Pb (II)

Cinétique d'adsorption

Divers textes ont été rédigés pour discuter de la capacité d'adsorption et de la cinétique du Fe₃ O₄ @C agrégats de nanoparticules hybrides dans cette section. Pb ²⁺ a été préparé pour l'expérience d'élimination des solutions aqueuses à pH =  3. Après cela, a préparé le volume de 50 mL de 10, 30 et 50 mg L ⁻¹ solutions initiales, 20 mg d'adsorbants, qui s'ajoutent au Pb ²⁺ solutions dans des fioles coniques de 100 mL dans l'adsorption de 30 °C respectivement. Avec les différentes périodes (0, 7, 14, 21, 28, 35, 60, 180, 480 et 1440 min), environ 1 mL a été extrait de chaque solution, ils seront utilisés pour l'analyse AAS. Éq. (1) montre le modèle de vitesse cinétique de pseudo-second ordre [50] :

où q _e est Pb ²⁺ adsorbé par unité de masse lorsque l'adsorbant est à l'équilibre, q _t (mg g ⁻¹ ) signifie le Pb ²⁺ adsorbé sur masse unitaire pendant le temps t (min); k ₂ (g mg ⁻¹ min ⁻¹ ) est la constante de vitesse du modèle cinétique, qui est un pseudo-second ordre. La figure 7a montre le temps de réaction du Fe₃ O₄ @C échantillon dans Pb ²⁺ élimination aux différentes concentrations initiales (10, 30 et 50 mg L ⁻¹ ), alors la différence d'efficacité peut être facilement découverte. Le résultat indiquait le Fe₃ O₄ Les échantillons @C ont exprimé des performances d'adsorption plus élevées, ainsi que facilement séparables. La figure 7b décrit le taux d'adsorption aux différentes concentrations de Pb ²⁺ (10, 30 et 50 mg L ⁻¹ ). Le taux d'adsorption était négativement lié à la concentration initiale. Cette tendance peut être révélée comme suit, il n'y avait qu'une partie du site tensioactif utilisé lors de l'adsorption. A savoir, avec la concentration de Pb ²⁺ augmentant, l'adsorption a commencé par les sites à haute énergie d'abord, suivis par les sites à faible énergie saturés qui ont finalement causé la diminution du taux d'adsorption [51]. Le tableau 1 montre le coefficient de corrélation (R ² ) atteint 0,999 dans cette étude ; cela indique clairement que le processus d'adsorption est bien conforme au modèle de pseudo-second ordre.

un Relation entre l'efficacité d'élimination et le temps d'adsorption de Pb(II) par Fe₃ O₄ @C (20 mg) à des concentrations initiales de Pb2+ de 10, 30 et 50 mg L ⁻¹ , respectivement. b Cinétique de pseudo-second ordre pour l'adsorption de Pb2+ sur le Fe₃ O₄ échantillon @C (T = 30 °C ; dose absorbante = 400 mg L ⁻¹ ; Concentrations Pb2+ :a = 10 mg L ⁻¹ , b = 30 mg L ⁻¹ , c = 50 mg L ⁻¹ )

Isotherme d'adsorption

Dans cette partie, 20 mg d'adsorbant ont été ajoutés aux 100 mL de fioles coniques, et du Pb ²⁺ des échantillons de solution ont également été préparés (10-60 mg L ⁻¹ , 50 mL, pH = 3). À 30 °C, les échantillons de fioles coniques ci-dessus ont été conservés dans un état scellé et placés dans un agitateur thermostatique (24 h, 150 rpm) et, après cela, par centrifugation pour obtenir la solution surnageante mesurée par AAS. La figure 8a montre le Fe₃ préparé O₄ @C capacité d'adsorption pour Pb ²⁺ . Les isothermes de Langmuir et Freundlich ont été mis en œuvre pour expliquer le cours d'adsorption dans l'étude. Le processus s'est produit dans une monocouche localisée, sans interaction entre les molécules d'adsorbat [52]. De plus, le site pour la molécule d'adsorbat est le premier arrivé, premier servi, aucune autre adsorption dans le même site. L'isotherme de Langmuir décrit comme suit :

un Isotherme d'adsorption pour Pb2+ sur Fe₃ O₄ échantillon @C (T = 30 °C ; dose d'adsorbant = 400 mg L ⁻¹ ; Concentration de Pb2+ = 10-60 mg L ⁻¹ ). b Tracés linéaires de Freundlich pour l'isotherme d'adsorption du Fe₃ O₄ @Csample sur l'élimination du Pb2+ à 30 °C

où la capacité de sorption monocouche maximale théorique est représentée par q _max (mg g ⁻¹ ), en prenant k _L pour exprimer la constante de Langmuir (L mg ⁻¹ ), et C _e est la concentration initiale de Pb (II). Alors que les isothermes de Langmuir n'atteignent pas la conséquence idéale pour notre étude, ce qui signifie qu'elles ne sont pas bien adaptées. Correspondant à la forme linéaire comme Eq. (3) est un autre modèle empirique commun comme l'isotherme de Freundlich, qui a l'hypothèse que, avec l'augmentation du degré d'occupation du site, des sites de liaison plus solides sont liés à l'avance et son intention diminue en conséquence [52].

Ici, k _F signifie la constante de Freundlich (mg g ⁻¹ )(L mg ⁻¹ ) ^1/n , et 1/n exprime le facteur d'hétérogénéité. Le contenu spécifique de k _F et 1/n , identifié par un tracé de lg q _e contre lg C _e , est illustré à la Fig. 8b. Le tableau 2 montre une condition d'adsorption favorable [52, 53]. Il a indiqué la raison pour laquelle l'exposant de Freundlich n est supérieur à 1. On peut conclure que l'effet d'adsorption de Pb ²⁺ dépendait des structures hybrides core-shell ou de l'hétérogénéité des surfaces de Fe₃ O₄ @C échantillon. En attendant, R ² , le coefficient de corrélation de l'échantillon atteint jusqu'à 0,9712, ce qui signifie que le modèle isotherme de Freundlich était bien approprié pour l'analyse expérimentale de l'équilibre.

Analyse thermodynamique

Considérant un système isolé comme l'hypothèse pertinente, l'équation d'Arrhenius (Eq. (4)) a été prise pour effectuer l'analyse thermodynamique. En règle générale, dans certaines conditions spéciales d'agitateur thermostatique, cette concentration d'origine était de 30 mg L ⁻¹ et le volume d'adsorption était de 50 ml, puis, 20 mg d'adsorbant ont été mis dans les fioles coniques d'une capacité de 100 mL ainsi que du Pb ²⁺ solutions à cinq conditions de température de classification, dont 30, 40, 50, 60 et 70 °C. Au cours du processus d'adsorption, les échantillons aqueux ont été prélevés après plusieurs périodes de temps ; pendant cette période, les concentrations constantes de Pb ²⁺ devaient également être mesurés sur la base de l'AAS qui a été utilisé pour analyser sa cinétique d'adsorption en fonction de la situation de température différente ci-dessus. En outre, l'équation d'Arrhenius donnée dans le précédent est utilisée pour évaluer l'énergie d'activation qui était la condition préalable à la recherche d'adsorption.

Ici, E _un est l'énergie d'activation d'Arrhenius (kJ mol ⁻¹ ). Un représente le facteur d'Arrhenius; la constante de gaz (8,314 J mol ⁻¹ K ⁻¹ ) s'exprime avec R , et T se réfère à la température absolue (K). La pente correspondante est −Ea /R , basé sur un tracé de lnk ₂ contre 1/T (Fig. 9) pour obtenir la ligne droite.

Tracé de lnk2versus 1/T pour l'adsorption Pb2+ sur le Fe₃ O₄ @C échantillon (TOC)

Les dimensions de l'énergie d'activation ont été prises pour déterminer la forme d'adsorption. Ayant généralement une portée spécifique (0–40 kJ mol ⁻¹ ) pour l'énergie d'activation dans le processus de physisorption [54], une plage plus longue était nécessaire dans le processus de chimisorption en revanche. L'énergie d'activation était de 34,92 kJ mol ⁻¹ ici. Il a indiqué que le processus d'adsorption de Pb ²⁺ sur le Fe₃ O₄ @C est classé dans la physisorption.

Conclusions

Le composé de Fe₃ noyau-enveloppe O₄ Les agrégats de nanoparticules hybrides @C sont obtenus en adoptant des étapes pacifiques et modérées basées sur la méthode de synthèse solvothermique et ont obtenu les calcinations finalement à 450 °C. Grâce aux nanostructures hybrides noyau-coque à base de carbone, un plus grand degré d'efficacité d'exposition des sites d'adsorption peut être réalisé efficacement pour l'adsorbat par rapport à un solide, ce qui offrira des propriétés d'adsorption mieux pour éliminer les ions de métaux lourds. De plus, les noyaux à base de fer permettent de séparer facilement les adsorbants des solutions aqueuses. Dans le cadre de ce dispositif (moins cher, moins de complicité et une productivité plus élevée), une nouvelle approche est clarifiée selon laquelle les matériaux nano/micro-fonctionnels cœur-coquille peuvent être bien synthétisés à grande échelle qui sont utilisés dans de nombreux domaines tels que la dépollution environnementale, les catalyseurs, et de l'énergie.

Abréviations

AAS :

Spectroscopie d'absorption atomique

PARI :

Brunauer-Emmet-Teller

FTIR :

Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier

HR-TEM :

Microscope électronique à transmission haute résolution

JCPDS :

Comité mixte sur les normes de diffraction des poudres

SAED :

Diffraction électronique à zone sélectionnée

SEM :

Microscope électronique à balayage

TEM :

Microscope électronique à transmission

VSM :

Magnétomètre à échantillon vibrant

XRD :

Diffraction des rayons X