Caractéristiques structurelles des composites polymères organiques-inorganiques conducteurs d'ions à base de résine époxy aliphatique et de sel de perchlorate de lithium

Contexte

Les électrolytes liquides sont couramment utilisés dans les batteries au lithium ou au lithium-ion à température ambiante avec une conductivité ionique de 10 ⁻³ à 10 ⁻² S/cm [1, 2].

Il serait utile que les batteries puissent fonctionner à des températures plus élevées, car il ne sera pas nécessaire d'utiliser un circuit de refroidissement séparé au niveau du système, ou ce besoin sera considérablement réduit [3]. Cependant, les températures élevées créent des difficultés en raison de la dégradation rapide des électrolytes liquides [3]. De plus, il existe deux problèmes principaux qui entravent le développement des électrolytes liquides. Premièrement, la formation de dendrites de lithium sur les électrodes entraîne un grave danger en raison de la possibilité potentielle de courts-circuits internes. Deuxièmement, l'instabilité électrochimique des électrodes de lithium provoque un cycle de vie insignifiant des batteries lors de processus répétés de charge/décharge [4].

De plus, les prototypes de batteries de première génération, qui utilisaient des électrolytes liquides, présentent un risque élevé de fuites affectant la fiabilité d'un appareil [1]. La sécurité est l'un des problèmes les plus urgents liés à la poursuite des progrès dans le développement des batteries de nouvelle génération. Cela fait des électrolytes solides l'un des candidats les plus prometteurs pour le remplacement des électrolytes liquides inflammables et potentiellement dangereux [5].

Les électrolytes polymères solides (SPE) ont été utilisés dans différentes applications en tant que conducteurs ioniques dans divers dispositifs électrochimiques tels que les batteries au lithium, les ultracondensateurs, les piles à combustible et les cellules solaires [6]. Les batteries rechargeables au lithium et au lithium-ion jouent un rôle important sur le marché des dispositifs de stockage d'énergie électrochimique, car elles sont largement utilisées pour le chargement d'appareils électroniques portables et pour les dispositifs de contrôle autonomes [2]. Par conséquent, récemment, le développement de nouveaux électrolytes polymères solides était un objectif important, car l'équilibre optimal entre la conductivité ionique élevée et les conditions technologiques du matériau n'a pas encore été atteint [7, 8]. Les SPE ont des propriétés telles qu'une bonne compatibilité avec les électrodes, un faible taux d'autodécharge, un traitement facile pour diverses formes et tailles, un manque de fuite, une flexibilité et une autosuffisance pour les changements de forme pendant les cycles de charge-décharge [7,8,9,10 ].

L'oxyde de polyéthylène (PEO) [11, 12] est l'un des oligomères les plus étudiés, qui sont utilisés pour la création de SPE en raison de la coordination efficace des ions métalliques qu'il contient en raison de la distance et de l'orientation optimales des atomes d'oxygène de l'éther dans ses chaînes moléculaires [ 12]. L'inconvénient du PEO est la structure cristalline amorphe [4, 13, 14] qui conduit à la conductivité à travers la zone amorphe d'un polymère seulement [11, 15] au-dessus de la température de transition vitreuse T _g [6, 12, 16], et par conséquent, le PEO a une faible conductivité ionique à température ambiante en raison de la présence d'une phase cristalline élevée [4, 14, 17].

De nos jours, en règle générale, les électrolytes polymères solides comprennent des sels inorganiques se dissolvant dans des oligomères qui, à leur tour, forment une matrice solide avec la conductivité ionique [10, 12, 18, 19]. Le sel ajouté sert de source d'ions et contribue à leur mouvement le long des chaînes polymères, de sorte qu'il joue un rôle crucial dans le transport des ions dans les électrolytes polymères [16]. Ainsi, la concentration et la mobilité des ions sont des paramètres importants affectant la conductivité dans les électrolytes polymères [14, 17]. La compréhension du mécanisme de transport des ions dans un polymère nécessite l'étude des interactions ion-ion et ion-polymère qui est d'un grand intérêt [10, 14]. De nombreuses études sur le transport des ions dans les électrolytes polymères ont été menées en utilisant divers types de cations tels que Na ⁺ , Li ⁺ , Ag ⁺ , et Mg ⁺ [20]. Cependant, les composites à base de sels de lithium sont de préférence étudiés, car le Li ⁺ les cations sont les plus petits et peuvent facilement se déplacer dans une matrice polymère [17, 20]. Une autre caractéristique importante est la stabilité thermique des ions et leur inertie vis-à-vis des composants de la cellule [21].

Une conductivité ionique élevée peut être obtenue en augmentant la concentration en sel dans le polymère [6]; cependant, les auteurs [9] ont montré que la conductivité des composites à base de PEO est limitée par une certaine valeur d'une concentration en sel. À une concentration plus élevée en sel, la conductivité diminue en raison de la formation de complexes ioniques, qui, à leur tour, entraînent une réduction de la mobilité ionique et du nombre de porteurs de charge [10].

Pour une application en tant qu'électrolytes, les polymères doivent avoir certaines propriétés, telles que l'amorphisme, la présence d'oxygène dans l'éther dans leur structure, une faible température de transition vitreuse, une stabilité dimensionnelle élevée, une résistance mécanique et la capacité de former des films minces [9, 18]. L'un des matériaux appropriés qui satisfont à ces exigences est l'oligomère époxy aliphatique, à savoir l'ester aliphatique diglycide de polyéthylèneglycol. Il a une structure de chaîne identique à celle de l'oxyde de polyéthylène, cependant, il est amorphe et est capable de dissoudre la forte concentration de sel de perchlorate de lithium de la même manière que le PEO.

Par conséquent, le but du présent travail est la synthèse de composites polymères amorphes solides à base d'oligomère époxy aliphatique et l'étude de l'influence des sels de perchlorate de lithium sur leur structure.

Méthodes

Matériaux et synthèse

L'oligomère époxy (ester aliphatique diglycide de polyéthylène glycol (DEG-1)) et le perchlorate de lithium (LiClO₄ ) ont été utilisés pour la synthèse de composites polymères époxy conducteurs d'ions. Ces composants ont été préalablement séchés sous vide à 80 °C pendant 24 h. Après séchage, le sel a été dissous dans l'oligomère DEG-1. Solutions de DEG-1-LiClO₄ ont été préparés avec LiClO₄ contenu de 0 à 50 phr de DEG-1. 10 phr de durcisseur polyéthylène polyamine (PEPA) a été utilisé comme agent de durcissement pour la synthèse des composites.

Les caractéristiques thermiques ont été étudiées par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) avec TA Instruments DSC Q2000 dans la plage de température de -70 à +150 °C avec une vitesse de chauffage de 10 °C/min. Température de transition vitreuse (T _g ) a été déterminé à partir des courbes DSC au deuxième chauffage. L'erreur expérimentale de détermination des températures de transition vitreuse était de ±1 °C.

Les caractéristiques électriques et diélectriques ont été étudiées par l'analyseur diélectrique à large bande "Novocontrol Alpha" avec Novocontrol Quatro Cryosystem (Novocontrol Technologies, Montabaur, Allemagne) qui était équipé d'un circuit à deux électrodes, dans la gamme de fréquences de 10 ⁻¹ à 10 ⁷ Hz et la plage de température de -60 à +200 °C. La tension appliquée à un échantillon était égale à 0,5 V. Les échantillons d'essai avaient un diamètre de 20 mm et une épaisseur de 0,5 mm et étaient préalablement revêtus d'une couche d'aluminium sous vide. Les données obtenues ont été analysées à l'aide du logiciel « Novocontrol WinDeta 3.8. »

L'organisation structurelle et les caractéristiques de l'ordre macromoléculaire des systèmes polymères synthétisés ont été étudiées par des spectres de rayons X à grand angle (WAXS) à l'aide du diffractomètre à rayons X DRON-4.7. Le schéma optique aux rayons X a été réalisé par la méthode Debye-Scherer en faisant passer le faisceau primaire à travers l'échantillon de polymère polymère en utilisant CuK _α émission (λ = 1,54 Å) qui a été rendu monochromatique par filtre Ni. Les investigations ont été réalisées par balayage automatique par pas dans la gamme des angles de diffusion (2θ ) de 2,6° à 40°, et le temps d'exposition était de 5 s.

Des études spectroscopiques dans l'infrarouge (IR) ont été réalisées à l'aide d'un spectromètre avec transformation de Fourier « Tensor-37 » de Bruker Corp. dans la gamme de nombres d'ondes de 600 ° à 3 800 ° cm ⁻¹ . Selon le passeport de l'appareil, l'erreur de mesure relative est de <2%.

Les caractéristiques morphologiques des composites synthétisés ont été étudiées en utilisant la méthode de la microscopie optique réfléchissante (ROM) par le microscope de polarisation Unicorn NJF 120A à des angles de polarisation de 0° à 90°. L'analyse des microphotographies a été réalisée à l'aide du logiciel Carl Zeiss Imaging Solutions AxioVision V4.7.1.

Les caractéristiques structurelles des composites synthétisés ont été étudiées en utilisant les méthodes de la microscopie électronique (MEB) par le microscope électronique à transmission JEOL 100-CX II, équipé d'un système de balayage. L'analyse élémentaire des inclusions a été réalisée à l'aide d'un complexe analytique constitué d'un microscope électronique à balayage JEOL JSM-35CF et d'un spectromètre à rayons X avec des quanta de rayons X dispersifs en énergie (Modèle INCA Energy-350 de "Oxford Instruments"). Une caractéristique importante d'une telle analyse par microsonde électronique est sa localisation :la taille maximale de la zone d'excitation est de 2 μm. En fonction des caractéristiques morphologiques et de la composition chimique basée sur l'analyse spectrale dispersive en énergie, la séparation automatique des inclusions sur les types (composition élémentaire) et la mesure de leurs tailles ont été réalisées. Les résultats ont été analysés à l'aide d'un programme spécial pour la distribution des phases quantitatives et l'enquête d'inclusion. Tous les résultats sont présentés en pourcentage en poids. L'erreur expérimentale était de 0,1 %.

Les études WAXS, IR, ROM et SEM et l'analyse élémentaire ont été effectuées à la température T = 20 ± 2 °C.

Résultats et discussion

L'analyse des études DSC ainsi que des investigations diélectriques et électriques des composites synthétisés avec une teneur en sel de perchlorate de lithium de 0 à 20 phr a été précédemment présentée dans notre article [22]. Nouvel élargissement de LiClO₄ contenu (de 0 à 50 phr) maintient une augmentation linéaire de la température de transition vitreuse T _g de -10 à 64 °C (Fig. 1a). Cela peut être le résultat d'interactions électrostatiques entre les cations lithium Li ⁺ et la chaîne macromoléculaire de DEG-1 avec formation de complexes de coordination, qui s'accompagnent d'un déplacement de densité électronique des atomes d'oxygène et de leur polarisation partielle. Cela se traduit par une réduction substantielle de la mobilité segmentaire des chaînes DEG-1 au sein des complexes formés qui se manifeste par l'augmentation de la température de transition vitreuse de la matrice polymère.

Caractéristiques thermiques et électriques des composites. un Dépendance de la température de transition vitreuse T _g (un ) et la conductivité σ à 60 et 200 °C (b ) sur LiClO₄ teneur en sel

La figure 1b montre le changement de conductivité σ avec croissance de LiClO₄ contenu en composite. A basse température (60 °C), la valeur maximale de σ est atteint à 10 phr de sel et le σ valeur du composite avec 20 phr de LiClO₄ est égal à celui du DEG-1 pur. A haute température (200 °C), le σ les valeurs sont de trois ordres de grandeur plus élevées avec un maximum à 15 phr de LiClO₄ . Un tel caractère de dépendance de la conductivité à LiClO₄ le contenu peut s'expliquer par l'existence de deux processus concurrentiels opposés. Premièrement, la croissance de la teneur en sel dans le composite entraîne une augmentation du nombre de porteurs et une augmentation de la conductivité. Deuxièmement, la croissance de T _g reflète la restriction des mouvements moléculaires de DEG-1 qui réduit la mobilité des porteurs. À des températures plus élevées, l'augmentation des mouvements moléculaires compense ce mécanisme et la conductivité devient essentiellement plus élevée.

L'analyse des diagrammes de diffraction des rayons X aux grands angles des systèmes a montré que tous sont amorphes (Fig. 2). La valeur moyenne de la période (d ) d'un ordre moléculaire à courte distance des segments moléculaires internodaux DEG-1/PEPA situés dans le volume de polymère peut être calculé à l'aide de l'équation de Bragg :

Les études WAXS du DEG-1/LiClO₄ systèmes. Les diagrammes de diffraction des rayons X grand angle d'un sel de perchlorate de lithium LiClO₄ et systèmes avec différentes teneurs en sel (indiquées près des courbes)

où λ est la longueur d'onde de l'émission de rayons X caractéristique (λ = 1,54 Å pour CuK _α émission) et il est égal à 4,44 Å.

Cependant, l'introduction de LiClO₄ sel ayant une structure cristalline dans la résine époxy s'accompagne de changements dans le diagramme de diffraction. Cela est mis en évidence par la présence d'un pic de diffraction subtil de type diffus à 2θ _m ≈ 12,2° sur le fond du halo amorphe, qui est similaire à la position angulaire du DEG-1 à 2θ _m ≈ 20,0° (d ≈ 4.39 Å). Ce pic de diffraction caractérise l'existence de complexes métal-polymère de type donneur-accepteur, dans notre cas, entre ions centraux (Li ⁺ ) et l'oxygène de l'éther des chaînes époxy dans le volume intermoléculaire de la résine époxy, ce qui confirme les hypothèses faites par l'analyse des données DSC. En se basant sur la position angulaire de ce pic de diffraction en composite avec 50 phr de LiClO₄ , la distance moyenne de Bragg d entre les chaînes moléculaires coordonnées par les cations Li ⁺ est de 4,30 Å.

La structure des composites polymères a été étudiée au moyen de la spectroscopie infrarouge. Les principales bandes d'absorption de LiClO₄ , DEG-1 et PEPA avec les groupes pertinents sont présentés dans le tableau 1. Ces bandes d'absorption ont été interprétées conformément à [23,24,25], respectivement.

Comme on peut le voir, les bandes d'absorption caractéristiques de l'anneau des époxys sont absentes dans les spectres (Fig. 3, 0 phr LiClO₄ contenu) qui indique le durcissement complet du composant époxy. Ces bandes d'absorption sont également absentes dans les spectres IR (Fig. 3, 5–50 phr) des composites durcis. Les bandes d'absorption dans la gamme des nombres d'onde 1300-1520 et 1000-1190 cm ⁻¹ , qui correspondent respectivement aux fluctuations de –CH₂ – et (C–O–C et C–NC), étendre et passer à la région des basses fréquences avec LiClO₄ augmentation du contenu. On sait que cela peut être associé à la formation de liaisons de coordination entre Li ⁺ cations et ClO₄ ⁻ anions et chaînes polymères [26, 27]. Il est généralement admis que Li ⁺ les cations peuvent facilement former des complexes avec les liaisons éther polyéthylène [23, 24, 27, 28, 29, 30] ainsi qu'avec les polyamines [31]. La bande d'absorption à 1637 cm ⁻¹ dans le spectre IR de LiClO₄ indique son état non dissocié (tableau 1) [23, 24]. Il convient de noter que cette bande dans les spectres IR de 5 à 50 échantillons est absente. Cela indique que la forme pure (non dissociée) de LiClO₄ dans les composites n'est pas contenu. Conformément à cela, dans la Fig. 4 les interactions ion-dipôle possibles de Li ⁺ ion avec la liaison éther du fragment d'oxyde de polyéthylène et le groupe OH du cycle époxy décrit de DEG-1 (Fig. 4a–d) et avec le groupe amine secondaire de PEPA (Fig. 4e), avec un groupe amine secondaire ou tertiaire et une liaison éther simultanément (Fig. 4e–g), sont affichés. A titre d'exemple de ClO₄ coordonné ⁻ ion, la Fig. 4h représente le schéma de cette interaction anionique avec un atome de carbone chargé positivement qui se trouve près de l'atome d'oxygène électronégatif.

Les spectres IR des composites. La spectroscopie infrarouge des systèmes avec les différentes teneurs en sel de perchlorate de lithium (les nombres près des courbes)

un –h Schémas de complexes. Complexes qui existent éventuellement dans les systèmes LiClO₄ /DEG-1/PEPA

A noter que dans l'échantillon avec addition de 5 phr de perchlorate de lithium et après solidification, une nouvelle bande d'absorption à 864 cm ⁻¹ apparaît dans son spectre IR, qui se maintient dans les échantillons avec une teneur en sel de 10 à 50 phr. Considérant que la plupart des bandes d'absorption des complexes métalliques se situent dans le domaine des basses fréquences [32], il est évident que cette bande d'absorption est associée à des complexes impliquant LiClO₄ . L'interaction de PEO et LiClO₄ est largement étudiée dans la littérature, et dans les matériaux présentés, la bande d'absorption autour de 860 cm ⁻¹ est absent [23, 24, 27,28,29,30]. Probablement, cette bande fait référence à la formation d'un complexe aminé de lithium, dont la présence influence les fluctuations des groupes méthylène situés à proximité. Cela est confirmé par l'apparition d'une nouvelle bande d'absorption dans le spectre IR du composite avec 5 phr de LiClO₄ à 1525 cm ⁻¹ (Fig. 3), qui se déplace vers la région des basses fréquences avec l'augmentation de la teneur en sel jusqu'à 50 phr. Conformément à [26], cela est dû au nombre croissant de liaisons de coordination. Il est important de noter que lorsque le film échantillonne avec 5 à 50 phr de LiClO₄ ont été broyés en une poudre et moulés dans les comprimés de KBr, les bandes d'absorption décrites à ≤1525 et 860-864 cm ⁻¹ disparu, car l'écrasement conduit à la destruction des liaisons de coordination faibles. Cela confirme également la nature de coordination de ces bandes. A titre d'exemple, la Fig. 5 montre les spectres IR des échantillons avec 5 et 30 phr de LiClO₄ contenu.

Les spectres IR (en comprimés de KBr). Les spectres IR des composites avec différents LiClO₄ contenu (marqué par des chiffres près des courbes)

Généralement, la quantité croissante de LiClO₄ conduit à l'augmentation des liaisons de coordination, qui réduisent la mobilité des chaînes macromoléculaires [28]. La figure 3 montre une diminution progressive de l'intensité des bandes d'absorption associée aux fluctuations de valence de OH–, NH– et –CH₂ – des groupes. Lors de la destruction des liaisons de coordination dans les échantillons moulés dans les comprimés de KBr, ces liaisons de valence se manifestent clairement (Fig. 5).

En plus des liaisons de coordination, d'autres facteurs importants qui influencent la structure des composites obtenus doivent être indiqués. Ainsi, la réaction entre DEG-1 et PEPA en présence de LiClO₄ se produit plus complètement, apparemment (jusqu'à une certaine limite de sel), puisqu'on sait que LiClO₄ est un catalyseur d'aminolyse efficace du cycle oxirane [33]. Un autre facteur de formation de structure peut être réalisé sous la forme d'un réseau de liaisons hydrogène, y compris celles avec la participation de ClO₄ ⁻ ions [30].

Dans notre cas, les complexes de Li ⁺ Les ions avec un numéro de coordination maximum 2 sont présentés sur la Fig. 4, mais le nombre de coordination des ions peut atteindre 8 [31]. En raison du petit rayon (0,6 A), le Li ⁺ Les ions sont très mobiles, ils peuvent donc créer et détruire facilement les complexes [29, 31], et à cause de cela, il est difficile de définir la structure complexe impliquant le sel de perchlorate de lithium qui s'est formé pendant la réaction de durcissement.

La figure 6 présente les micrographies de microscopes optiques à réflexion des composites synthétisés avec différentes teneurs en sel de perchlorate de lithium. La formation de structures ordonnées dans les composites avec l'ajout de sel dans le système a été observée. Dans ce cas, la microscopie optique à réflexion utilisée en mode polarisé a révélé la présence des inclusions réparties, probablement, de nature inorganique avec des tailles allant de 2 à 20 μm. Afin de confirmer la présence d'inclusions dans les composites, l'enquête structurelle qui a utilisé la microscopie électronique à balayage a été menée. Les résultats sont présentés sur la Fig. 7. On peut voir la présence des inclusions observées par ROM (pour les échantillons avec du LiClO₄ contenu) et l'augmentation de leur nombre et de leur taille avec l'augmentation de LiClO₄ contenu dans les composites. Afin de déterminer la nature des inclusions trouvées, l'analyse élémentaire de neuf zones différentes de la surface du composite avec 50 phr de LiClO₄ a été remplie (Fig. 8). La distribution de masse normalisée des éléments dans les microzones illustrées à la figure 8 est présentée dans le tableau 2. Il est évident que le contenu des éléments dans les spectres est différent. Il est important que les inclusions identifiées par ROM (Fig. 6) et SEM (Fig. 7) soient caractérisées par la diminution de la teneur en carbone et l'augmentation de la teneur en oxygène et en chlore, qui entrent dans la composition de LiClO_{4 (spectres 3–5), comparés aux spectres de la matrice polymère (spectres 7–9). Cela peut s'expliquer par l'agrégation d'atomes d'oxygène et de chlore et, peut-être aussi, par l'agrégation d'atomes de lithium (cependant, il était impossible de déterminer une telle agrégation avec les investigations menées) à partir des sels de perchlorate de lithium dissous dans DEG-1 lors de sa synthèse. La présence d'un certain nombre d'atomes de carbone (même dans le spectre 3 à 5 des inclusions) peut s'expliquer par le chevauchement de leur teneur élevée dans les chaînes macromoléculaires de la matrice polymère qui peuvent recouvrir partiellement les inclusions.}

Résultats de la microscopie optique réfléchissante. ROM du polymère époxy avec a 0, b 10, c 20, et d 50 phr LiClO₄ sel

Résultats de la microscopie électronique à balayage. SEM des composites avec a 0, b 10, c 20, et d 50 phr LiClO₄ sel

SEM avec analyse élémentaire. SEM du composite avec 50 phr LiClO₄ surface avec la nomination de spectres d'analyse élémentaire

La composition élémentaire du sel de perchlorate de lithium initial a également été déterminée. Il a été constaté que le chlore dans le sel est de 41,61 %_wt et l'oxygène est de 58,39%_wt . La teneur en lithium n'a pas pu être déterminée.

Carte élémentaire récapitulative (Fig. 9d) du composite avec 20 phr de LiClO₄ a été construit à partir de cartes élémentaires d'éléments individuels (carbone—Fig. 9a ; oxygène—Fig. 9, b ; chlore—Fig. 9c) pour déterminer la distribution des éléments sur sa surface. Les calculs ont montré que la teneur des éléments à la surface du composite est la suivante :le carbone est de 51,57 % en poids, l'oxygène est de 43,79 % en poids et le chlore est de 4,64 % en poids, tandis que leur distribution coïncide avec l'ordre des inclusions identifiées par les moyens de la microscopie optique et électronique. Ceci permet de conclure que la nature de ces inclusions à saturation en oxygène et chlore est inorganique.

Les résultats de l'analyse élémentaire. La carte élémentaire de la surface du composite avec 20 phr de LiClO₄ :a C, b O, c Cl, et le d carte combinée

Conclusions

L'étude approfondie des composites à base d'oligomère époxy aliphatique (DEG-1) contenant différentes quantités de LiClO₄ le sel (0-50 phr) a révélé la création d'interactions entre les cations lithium Li ⁺ et la chaîne macromoléculaire de DEG-1 avec formation de complexes de coordination. Cela se traduit par une réduction substantielle de la mobilité segmentaire des chaînes DEG-1 au sein des complexes formés qui augmentent linéairement la température de transition vitreuse T _g de matrice polymère avec la teneur en sel.

Il a été constaté qu'à température plus élevée (200 contre 60 °C), les valeurs de conductivité σ sont trois ordres de grandeur plus élevés avec un maximum à 15 phr de LiClO₄ . Un tel comportement de conductivité s'explique par l'existence de deux processus concurrents opposés, à savoir, la croissance de la teneur en sel dans le composite donne l'augmentation du nombre de porteurs et l'augmentation de la conductivité. D'autre part, la restriction des mouvements moléculaires de DEG-1 en raison de la formation des complexes de coordination réduit la mobilité des porteurs. À des températures plus élevées, l'augmentation des mouvements moléculaires compense ce mécanisme et la conductivité devient essentiellement plus élevée.

Une étude détaillée par spectroscopie IR a permis de suggérer le schéma de LiClO₄ interaction avec des chaînes polymères, à savoir, les interactions possibles ion-dipôle de Li ⁺ ion avec la liaison éther du fragment d'oxyde de polyéthylène et le groupe OH du cycle époxy décrit de DEG-1, avec un groupe amine secondaire ou un groupe amine tertiaire de PEPA et une liaison éther simultanément.

Les résultats d'études morphologiques et structurelles au moyen de microscopes optiques et électroniques ainsi que par analyse élémentaire ont révélé la présence d'inclusions de tailles allant du nanomètre jusqu'à ~20 μm, probablement, de nature inorganique réparties dans la matrice polymère.

Abréviations

DEG-1 :

Oligomère époxyde d'ester aliphatique de diglycide de polyéthylène glycol

DSC :

Calorimétrie différentielle à balayage

IR :

Infrarouge

LiClO₄ :

Sel de perchlorate de lithium

PEO :

Oxyde de polyéthylène

PEPA :

Polyéthylène polyamine

ROM :

Microscopie optique réfléchissante

SEM :

Microscopie électronique à balayage

SPE :

Électrolytes polymères solides

T _g :

Température de transition vitreuse

TOM :

Microscopie optique à transmission

WAXS :

Spectroscopie à rayons X grand angle