Techniques d'agglomération du minerai de fer : Aperçu historique

Il existe quatre types de procédés d'agglomération qui ont été développés (Fig. 1) : (i) le briquetage, (ii) la nodulisation, (iii) le frittage et (iv) la granulation (pelletizing).

Les quatre procédés d'agglomération

Briquetage

Le briquetage est le procédé le plus simple et le plus ancien. Les minerais de fer à grains fins sont pressés sous forme de briquettes en coussin, avec adjonction d'eau ou d'un liant, sous une forte pression mécanique de compression.

Nodulisation

Dans la nodulisation, les fines ou le concentré, mélangés à un matériau carboné, traversent un four rotatif incliné chauffé au gaz ou au fioul. La température à l'intérieur du four suffit à ramollir le minerai sans le fondre. Les nodules varient considérablement en composition ; ils sont trop denses, scoriacés et manquent de la porosité requise, ce qui explique pourquoi ce procédé n'a pas connu un grand succès.

Frittage et granulation

Le briquetage et la nodulisation sont des procédés de liaison à froid, principalement utilisés pour le recyclage des déchets de minerai de fer récupérés dans l'aciérie. Le frittage et la granulation sont les procédés d'importance majeure pour la production de fer.

En 2014, selon l'Association mondiale de l'acier, la production de fer au haut-fourneau et de fer réduit direct s'élevait respectivement à 1 183 millions de tonnes et 73 millions de tonnes. La majeure partie de cette production provient de minerai de fer sous forme de fritté et de granulés. Alors que la charge préférée pour le haut-fourneau est le fritté et/ou les granulés, celle pour le fer réduit direct est exclusivement les granulés. Bien que des données précises sur la production de fritté et de granulés ne soient pas compilées, on peut estimer sans risque que la production mondiale combinée dépasse largement 1 300 millions de tonnes par an pour soutenir la production de fer de 1 256 millions de tonnes.

Contexte historique

Historiquement, la charge des hauts-fourneaux mondiaux consistait en minerais de fer en blocs naturels. Lors de l'exploitation minière, de grandes quantités de fines étaient générées. Ne pouvant être utilisées au haut-fourneau, elles étaient stockées en décharge. L'épuisement des gisements de minerais de haute qualité a forcé le développement du frittage des fines générées afin de les utiliser au haut-fourneau. Cet épuisement a également conduit à l'exploration de minerais de faible teneur nécessitant un broyage fin pour la concentration. Ces micro-fines de concentrés de haute qualité ont dû être agglomérées pour leur utilisation au haut-fourneau, ce qui a mené au développement du procédé de granulation. Ces agglomérés ont, à leur tour, amélioré considérablement les performances du haut-fourneau et entraîné une évolution majeure dans la composition de la charge.

Histoire du frittage du minerai de fer

Au milieu du XIXe siècle, de petits pots de frittage étaient construits dans l'industrie cuprifère en Angleterre. L'origine du procédé de frittage remonte à 1887, lorsque F. Haberlein et T. Huntington d'Angleterre ont inventé le procédé d'agglomération pour le frittage de minerais sulfurés. Dans ce procédé, le frittage était effectué avec un lit soufflé par le bas vers le haut. Ce procédé était également connu sous le nom de frittage à tirage ascendant. Le brevet a été déposé le 11 avril 1905 (brevet n° 786814). La méthode de frittage en pot est illustrée à la Fig. 2.

En 1902, W. Job a inventé le frittage de cendres de pyrite et de minerais de fer poussiéreux avec adjonction de charbon et soufflage d'air à travers le lit par le bas (brevet allemand n° 137438). En 1905, E.J. Savelsberg a développé le procédé de frittage de minerai de fer avec un mélange contenant du charbon et du coke (brevet allemand n° 210742). En 1906, A.S. Dwight et R.L. Lloyd, tous deux des États-Unis, ont inventé une machine à frittage à bande pour le frittage sous vide. En 1909, Von Schlippenbach a inventé une machine à frittage rotative (brevet allemand n° 226033). En 1913, W. Barth a conçu une bande de frittage fonctionnant avec soufflage d'air par le bas (brevet allemand n° 276424). En 1914, J.E. Greenawalt a obtenu un brevet (brevet américain n° 1103196) pour des bacs rectangulaires basculants pour frittage sous vide. La machine à frittage circulaire a été inventée en 1930 par V.A. Sakharnov.

Le procédé Huntington-Haberlein était la meilleure méthode de frittage avant le brevet Dwight-Lloyd n° 882517 du 17 mars 1908. Ce procédé produisait du matériau fritté, mais le produit était insatisfaisant en composition et coûteux à manipuler. Il était produit dans de grands pots où des tonnes de minerai mélangées à de la chaux étaient brûlées sous tirage forcé ascendant. Dans ces conditions, un produit uniforme ne pouvait être obtenu. La partie inférieure de la charge, sous la pression du matériau superposé, se réduisait en une scorie non poreuse, tandis que dans les parties supérieures, de grandes quantités de fines restaient non frittées à cause de l'agitation des particules par les courants d'air ascendants. Le matériau non fritté nécessitait un retraitement et les grandes masses de matériau non poreux, entièrement fondu, ne pouvaient être utilisées au haut-fourneau qu'après broyage, à grands frais, et restaient insatisfaisantes en raison de leur structure physico-chimique.

Le procédé maladroit de grillage en pot de Huntington et Haberlein ne supportait pas la comparaison avec le procédé décrit dans le brevet Dwight-Lloyd n° 882 517. Ce procédé éliminait les variations de pression à travers la masse et maintenait les particules de minerai en état de quiétude pendant la combustion. Les moyens pour y parvenir étaient simples mais efficaces. Les pressions étaient évitées en traitant le minerai en couche mince. La quiétude des particules pendant la combustion était obtenue soit par un tirage descendant avec allumage à la surface supérieure — l'agitation étant contenue par le récipient et la pression du tirage descendant — soit, si un tirage ascendant était utilisé, par un tamis maintenant la quiétude des particules près de la surface supérieure. En porosité, friabilité et structure chimique, le produit fritté de Dwight-Lloyd était tout à fait idéal pour le traitement au haut-fourneau, et leur procédé surpassait toute méthode antérieure pour la préparation des fines de minerai.

La première machine fonctionnant selon cette méthode a été développée par Arthur Smith Dwight (1864–1946) et Richard Lewis Lloyd en juin 1906 dans la mine de cuivre de Cananea, au Mexique, et le brevet correspondant en 1907. En 1908, Dwight-Lloyd a installé un appareil de frittage à l'usine de l'Ohio Colorado Smelting Company à Salida, Colorado. Cet appareil était une machine continue dans laquelle le lit de minerai se déplaçait constamment sous un allumeur et à travers des chambres d'aspiration maintenant un tirage descendant pendant le frittage. Le produit fritté était automatiquement déchargé après allumage, passage dans la chambre d'aspiration et frittage.

Avant 1910, J.E. Greenawalt, métallurgiste expérimenté, étudiait les procédés de désulfuration des minerais sulfurés. Il découvrit que l'utilisation d'un foyer poreux, sur lequel le minerai était grillé sous tirage descendant, entraînait une désulfuration efficace, et que le tirage descendant permettait de récupérer les éléments volatils de valeur dans les produits de combustion, normalement évacués par la cheminée. Il nota l'effet de frittage de ce procédé sur les minerais traités, mais son but n'était pas de produire du fritté ; dans le développement des procédés de grillage, il cherchait à empêcher le frittage qui gênait la désulfuration complète. À cette fin, dans ses deux brevets sur le tirage descendant, n° 839 064 et 839 065 (18 décembre 1906), il employait des rabloirs.

Greenawalt développa un appareil de frittage intermittent à tirage descendant, installé vers 1909 à la Modern Smelting Refining Company, à Denver, Colorado. Le procédé Greenawalt fut découvert quelques mois avant le procédé Dwight-Lloyd. Ses caractéristiques étaient une très faible fuite d'air et un fond de pot en grille ou tôle perforée. Le four d'alimentation et d'allumage était mobile, le fritté tombant normalement par rotation du pot au-dessus de la trémie. Cette machine consistait en un bac monté sur tourillons, dans lequel le matériau était fritté, le tirage descendant étant maintenu par une chambre d'aspiration dans le bac sous le lit de minerai. Le fritté était déchargé en basculant le bac sur ses tourillons, puis rechargé pour répéter le cycle. Ce procédé fut installé pour le frittage de poussières de cheminée de haut-fourneau. Ce fut la première usine commerciale de frittage par le procédé Greenawalt. Greenawalt brevetta ce procédé et, depuis 1910, son appareil fut largement utilisé pour le traitement des minerais sulfurés et, depuis 1912, pour les minerais ferreux.

Le procédé de frittage Dwight-Lloyd à tirage descendant devint prédominant et la majeure partie du fritté produit aujourd'hui l'est par ce procédé. Les deux inventeurs, qui fondèrent en 1907 la « Dwight and Lloyd Metallurgical Company » à New York, construisirent non seulement un grand nombre de ces usines, mais concédèrent aussi le procédé dans le monde, notamment au constructeur Lurgi. La première machine frittant du minerai de fer par le procédé Dwight-Lloyd fut construite en 1910 aux États-Unis. La première usine de frittage Dwight-Lloyd en Allemagne fut construite en 1917.

Bien que de nombreuses améliorations aient été apportées depuis dans la conception mécanique des machines et dans le procédé de frittage du minerai de fer, le principe de base du procédé reste le même.

Histoire de la granulation (pelletizing)

La granulation diffère du frittage en ce qu'une boule verte non cuite est formée puis durcie par chauffage. Lors du développement du procédé de frittage, les tentatives initiales visaient à l'améliorer pour l'utilisation de minerais à micro-fines. Cela a conduit au développement d'un procédé alternatif au frittage, nommé granulation. En Suède et en Allemagne, l'utilisation de grandes quantités de fines dans le mélange de frittage limitait la productivité, ce qui a entraîné la première phase de développement de la granulation. Le premier brevet sur la granulation fut accordé à A.G. Andersson de Suède en 1912 (brevet n° 35124) et en 1913 à C.A. Brackelsberg en Allemagne. Une usine pilote de granulation de 120 tonnes/jour fut construite en 1926 pour Krupp à l'usine de Rheinhausen. Cette usine fut démantelée en 1937 pour faire place à une grande usine de frittage.

La deuxième phase de développement eut lieu aux États-Unis. Le principal berceau de cette technique et la source du développement moderne réussi est la Mines Experiment Station de l'Université du Minnesota. Dans les années 1940, les chercheurs de cette station, sous la direction du Dr E.W. Davis et ses associés, examinèrent les problèmes d'utilisation des minerais de fer de faible teneur du Minnesota. Une attention particulière fut portée aux roches ferrugineuses adjacentes aux principaux corps de minerai de la Mesabi Range. Ces minerais de faible teneur (25 % à 30 % Fe) sont exceptionnellement durs et abrasifs, connus localement sous le nom de « taconites ». Ces minerais sont le matériau d'origine dont les hématites de haute teneur de Mesabi ont évolué par lessivage et oxydation naturels. Le minéral de fer récupérable est la magnétite finement disséminée ; le minerai doit être broyé à environ 80 % de taille – 325 mesh pour la libération, le concentré contenant environ 65 % de fer et 8 % de silice.

En 1945, la recherche et le développement à la Station avaient fait des progrès considérables. Non seulement une technique de concentration prometteuse avait été développée, mais de nouvelles façons d'utiliser le concentré très fin produit avaient été étudiées. Le concentré humide était boulé dans un tambour rotatif puis durci par un traitement thermique approprié dans un four à puits. Les granulés durs (environ 15 à 25 mm de diamètre) étaient considérés comme un matériau d'alimentation approprié pour le haut-fourneau et les tests subséquents dans un petit haut-fourneau expérimental furent encourageants. Ces résultats attirèrent l'attention des producteurs de fer du monde et inspirèrent des travaux particulièrement énergiques et réussis en Suède. Aux États-Unis, les compagnies sidérurgiques et minières virent dans cette technique un moyen de prolonger les riches mais déclinantes ressources minières du Minnesota et du Michigan en rendant utilisables des matériaux jusque-là inutilisables. De nouvelles sociétés furent formées pour explorer ces possibilités et la recherche s'intensifia. En 1949, on s'accordait généralement aux États-Unis et en Suède sur le fait que la meilleure façon de préparer des boules à partir d'un concentré était dans un tambour rotatif, mais les opinions divergeaient sur la méthode de traitement thermique.

Il était essentiel que l'appareil utilisé, quelle que soit sa forme, (i) assure un contrôle précis de la température, (ii) nécessite le minimum de combustible, c'est-à-dire récupère la chaleur sensible, (iii) soit raisonnablement fiable et sans problème en exploitation, et (iv) ait un débit unitaire adéquat.

Au début, des fours à puits verticaux furent utilisés exclusivement en recherche pilote, les boules humides de concentré étant alimentées par le haut et descendant contre un flux ascendant de gaz chauds qui les séchaient d'abord, puis élevaient leur température à la région de durcissement. Les granulés durcis étaient retirés par le bas du four.

Le travail de Davis aboutit en 1943 lorsque des granulés expérimentaux furent cuits dans un four à puits. Après la Seconde Guerre mondiale, en 1947, une unité expérimentale similaire fut construite en Suède. Dans les années 1950, il devint évident que la granulation était une méthode économiquement réalisable d'agglomération de concentrés à grains fins. La première usine de granulation fut mise en service en Suède, où les granulés étaient cuits dans des fours à puits de capacités de 10 à 60 tonnes/jour.

Bien que le procédé soit intrinsèquement simple et donc attractif, il s'avéra en pratique présenter des difficultés. Parmi les plus aiguës au début des années 1950 : (i) la difficulté d'obtenir une distribution uniforme du gaz, (ii) la difficulté d'obtenir une descente uniforme du chargement, un traitement uniforme des granulés et un déchargement sans problème du produit, (iii) la difficulté d'obtenir un débit élevé d'une seule unité, et (iv) l'incertitude sur le « passage à l'échelle » et la forme de four la plus appropriée.

Ces problèmes amenèrent la Reserve Mining Company aux États-Unis à chercher une autre voie. La nouvelle ligne d'avance trouva son origine dans le « procédé four Lepol », utilisé dans l'industrie cimentière. Ce procédé, développé en Europe, consiste en une unité de boulage alimentant une grille mobile sur laquelle les boules sont séchées et partiellement durcies. La grille décharge dans un four rotatif où la cuisson est achevée ; les gaz chauds du four sont réinjectés vers la grille où ils assurent le séchage et le durcissement mentionnés.

Mitchell rapporte que le Dr Lellep de la Allis-Chalmers Company suggéra que le tambour de boulage et la grille pourraient bien être utilisés pour produire des granulés cuits à partir de concentrés de magnétite fine. Si un tel arrangement pouvait être conçu pour sécher et cuire les granulés et récupérer la chaleur sensible du produit, il pourrait résoudre les problèmes d'agglomération de magnétite fine relativement bon marché.

La recherche se poursuivit dans les laboratoires Allis-Chalmers avec des résultats encourageants, et en 1954 la Reserve Mining Company mit en service une machine expérimentale de 1 000 tonnes/jour basée sur ces principes, mais conçue mécaniquement sur les lignes d'une machine de frittage par la Arthur G. McKee Company. Les granulés étaient séchés par soufflage d'air chaud ascendant à travers le lit, puis durcis par tirage de gaz chauds descendants depuis des fours spéciaux. Des dispositions furent prises pour refroidir ces granulés sur la grille et l'air chaud récupéré fut utilisé pour sécher les boules humides à l'extrémité d'alimentation, réduisant ainsi la consommation de combustible. Une expérience d'exploitation utile fut acquise et, après quelques mois d'essai, la direction de Reserve passa commande (avril 1954) pour la conception de six grandes machines à installer à Silver Bay, sur les rives occidentales du lac Supérieur.

D'autres compagnies persistèrent dans le développement du procédé à four vertical, à nouveau pour les concentrés de magnétite, et leurs progrès justifièrent également l'érection de quelques grandes installations : l'usine de l'Erie Mining Company à Hoyt Lakes, la plus grande de son genre, fut mise en service en 1957 et comprend 24 fours à puits verticaux.

Dans les années 1950, donc, les fours à puits verticaux et les machines à grille mobile étaient tous deux développés et appliqués à la granulation de concentrés de magnétite fine. Les concentrés de magnétite sont relativement faciles à granuler. Les particules sont granulaires (plutôt que lamellaires), avec une grande surface spécifique et une surface non contaminée par des agents de flottation. Si elles sont correctement traitées, elles s'oxydent pendant la cuisson, libérant une chaleur utile. L'oxydation s'accompagne aussi d'une croissance des grains et d'une recristallisation qui contribuent au développement de la résistance finale requise. Cependant, tous les concentrés ferreux ne sont pas des magnétites. Dans l'État du Michigan, il existe de grands gisements de jaspilite où le minéral de fer est une hématite spéculaire finement divisée. Ces minerais ont été appelés l'équivalent du Michigan des taconites du Minnesota, mais le minéral de fer est récupérable par flottation et méthodes gravimétriques, plutôt que par concentration magnétique.

De tels concentrés d'hématite posent des problèmes particuliers et leur exploitation a été une préoccupation majeure de la Cleveland Cliffs Iron Company. En 1956, ils commencèrent l'exploitation à Eagle Mills (Michigan) avec une machine à grille, mais depuis, deux usines plus grandes et très réussies furent construites en utilisant le système grille-four, qui est en fait le procédé Lepol dans son ensemble appliqué directement au problème du minerai de fer. Le système a été développé par Allis-Chalmers et les usines elles-mêmes ont été conçues et construites par la McKee Company. En général, on peut dire que le procédé Lepol (séchage et préchauffage sur grille et durcissement dans un four) s'est avéré très réussi avec les concentrés d'hématite (qui n'ont pas l'avantage d'une chaleur d'oxydation exothermique), tandis que pour les magnétites, la « grille droite » (straight grate) ou les puits verticaux sont les outils habituels.

La granulation du minerai de fer est une méthode d'origine suédoise, brevetée en 1912 par A.G. Andersson (Yamaguchi et al., 2010). Le procédé fut développé aux États-Unis dans les années 1940, et la première usine commerciale démarra à Babbitt, Minnesota, en 1952. La première usine de granulés de minerai de fer de type grille-four fut établie à la mine Humboldt, Michigan, en 1960. Allis-Chalmers (une société prédécesseure de Metso) a depuis construit environ 50 telles usines. Cependant, très peu des anciennes usines construites avant 1975 sont encore en service. Un autre constructeur d'usines grille-four est Kobe Steel, qui a construit sa première usine en 1966 à Kobe Works, Nadahama, et en a construit depuis plus de dix, dont la plupart sont encore en service.

Depuis 2000, le procédé grille-four développé par le groupe Shougang a été rapidement adopté en Chine. L'établissement de nouvelles usines grille-four en Chine a été très marqué au cours de la dernière décennie, avec l'émergence de nouveaux fabricants tels que Jiangsu Hongda et Citic. On a observé une augmentation exponentielle depuis 2000, due principalement aux installations en Chine.