Conception de nanocages CuS à double coque pour optimiser la dynamique électrocatalytique pour la détection sensible de l'acide ascorbique

Contexte

L'AA joue un rôle clé dans le métabolisme biologique pour la santé humaine. Une détection précise et rapide des AA peut éviter des maladies telles que le scorbut, la diarrhée et les convulsions gastriques [1]. Une série de méthodes ont déjà été établies pour détecter avec précision l'AA [2,3,4]. À cet égard, la méthode électrochimique a attiré beaucoup d'attention en raison de sa réponse rapide, de sa sensibilité élevée, de son fonctionnement simple et de son faible coût. Les matériaux métalliques de transition présentent de grandes perspectives dans les capteurs électrochimiques sans enzyme en raison de leurs réserves abondantes, de leurs états de valence variables, de leurs couples redox actifs et de leur accessibilité pour les espèces de détection [5, 6]. En tant que matériaux actifs pour les capteurs électrochimiques, les sulfures de métaux de transition suscitent un nouvel intérêt en raison de leur conductivité électrique plus élevée que les hydroxydes ou oxydes de métaux de transition [7].

Comme nous le savons, les performances des capteurs électrochimiques sont étroitement corrélées aux propriétés des électrocatalyseurs. Inspirés par la théorie structure-activité, les électrocatalyseurs hautement actifs peuvent être obtenus en contrôlant leur morphologie unique et leur structure fine [8]. En conséquence, les chercheurs se sont concentrés sur la conception rationnelle de matériaux électrocatalytiques avec différentes structures, telles que des nanofeuilles, des nanotiges, des nanoplaques, des nanocubes et des nanosphères. À l'intérieur, les structures poreuses creuses (HPS) offrent de grandes surfaces spécifiques et des sites actifs suffisants pour les réactions redox. De plus, les coques poreuses ultrafines raccourcissent également les distances de diffusion d'ions ou de transfert d'électrons [9, 10]. Notamment, la plupart des HPS préparés sont composés de coques simples. Ces HPS à coque unique souffrent généralement d'un faible taux d'occupation du volume (V _{matériaux actifs} /V _total ) et limitent la poursuite de l'amélioration des performances électrochimiques [11]. Récemment, des tentatives pour fabriquer des HPS à coques multiples ont été proposées pour contourner ce problème. Par exemple, Shen et al. synthétisé NiCo₂ S₄ structures creuses boule dans boule avec une capacité spécifique améliorée de 705  F g ⁻¹ à 20 A g ⁻¹ par rapport à celui du NiCo₂ monocoque S₄ structures creuses (567 F g ⁻¹ à 20 A g ⁻¹ ) [12]. Selon le rapport de Wang et de ses collègues, Co₃ à double coque O₄ avec un taux d'occupation de volume plus élevé présentait une capacité spécifique supérieure à celle à coque unique avec un taux d'occupation de volume plus faible [11]. Par rapport aux homologues classiques à simple coque, les structures à plusieurs coques avec une surface plus grande et un taux d'occupation de volume plus élevé maximisent les avantages des HPS, ce qui signifie la possibilité d'améliorer les propriétés physiques/chimiques des matériaux actifs et de contribuer à des performances électrocatalytiques importantes. Ainsi, la conception de structures creuses à coques multiples est à la fois importante et intéressante pour les capteurs électrochimiques.

Parmi les sulfures de métaux de transition, CuS est un excellent candidat pour les capteurs électrochimiques, grâce à sa paire redox efficace de Cu ²⁺ /Cu ³⁺ et la conductivité électrique semblable à un métal [13, 14]. Dans ce travail, 2-CuS NCs ont été synthétisés à travers un Cu₂ Méthode O-template. Les NC 2-CuS préparés présentent les avantages combinés d'une structure en forme de cage et d'une caractéristique à double coque, et ont acquis une grande surface spécifique, des porosités souhaitables et un taux d'occupation du volume accru. Comme prévu, les NC/GCE 2-CuS présentaient une activité électrocatalytique plus élevée en termes de temps de réponse plus court (0,31 s), de sensibilité plus élevée (523,7 μA mM ⁻¹ cm ⁻² ) et une LOD inférieure (0,15  μM) par rapport aux nanocages CuS à simple coque modifiées GCE (1-CuS NCs/GCE).

Méthodes/Expérimental

Réactifs

CuCl₂ ·2H₂ O, Na₂ S, Na₂ S₂ O₃ ·5H₂ O, Na₂ HPO₄ , la polyvinylpyrrolidone (PVP, Mw  =~ 40 000) et le NaOH ont été achetés auprès de Chengdu Kelong Chemical Reagent Corporation. Glucose (Glu.), dopamine (DA), lactose (Lac.), fructose (Fruc.), acide l-ascorbique (AA), acide urique (UA) et solution de Nafion (5 % en poids dans un mélange d'alcools aliphatiques inférieurs et de l'eau) ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich sans autre purification.

Préparation de Cu₂ Modèles O

Cu₂ O modèles ont été obtenus selon nos travaux antérieurs [15]. Soixante millilitres de solution de NaOH (2 M) ont été déposés dans le CuCl₂ agité. ·2H₂ O (600 ml, 0,01 M) à 55 °C. Après 30 min de réaction, 60 mL d'AA (0,6 M) ont été ajoutés à la solution ci-dessus. Les produits rouge brique ont été lavés et collectés par concentration après 3 h, suivi d'un séchage sous vide à 40°C pendant 12 h.

Préparation des NC 2-CuS

Brièvement, 15 mg de Cu₂ Les matrices O ont été dispersées dans une solution mixte d'eau et d'alcool (15 mL, rapport volumique 1:1). Après agitation complète, 0,45 ml de Na₂ S (0,086 µM) a été ajouté à la solution. La sulfuration a duré 30 s, puis Cu₂ Les produits O@CuS ont été collectés par centrifugation. Ensuite, Cu₂ Les produits O@CuS ont été redispersés dans 15 mL de solution mélangée d'eau et d'alcool (1:1), et 3 mL de Na₂ S₂ O₃ (1 M) a été ajouté pour graver Cu₂ O pendant 1 min. Après un processus de sulfuration répété pendant 2 min, Cu₂ Les modèles O ont été complètement gravés par Na₂ S₂ O₃ (1 M) pendant 1 h. Les produits finaux ont été lavés et collectés par centrifugation, puis séchés sous vide à 60°C pendant 12h. Les échantillons de NC 1-CuS ont été obtenus sans processus de sulfuration répété (voir les images FESEM et TEM dans le fichier supplémentaire 1 :Figure S1).

Mesures électrochimiques

Toutes les mesures électrochimiques ont été réalisées dans une solution de phosphate 0,1 M (PBS) sur une station de travail électrochimique (μIII Autolab). Les électrodes GCE, Ag/AgCl et Pt modifiées ont été considérées respectivement comme électrodes de travail, électrode de référence et contre-électrode. GCE (Φ = 3 mm) ont d'abord été polis par 1, 0,5 et 0,05  μm de suspension d'alumine. Ensuite, les GCE polis ont été successivement nettoyés avec du HNO₃ dilué , eau et éthanol sous ultrasons. Ensuite, 5 mg de produits (2-CuS NCs ou 1-CuS NCs) ont été dispersés dans un mélange de 0,9 mL d'eau et 0,1 mL de Nafion. Cinq microlitres de suspension ont ensuite été déposés sur des GCE prétraités et séchés à température ambiante. Les GCE modifiés ont été désignés respectivement par 2-CuS NC/GCE et 1-CuS/GCE.

Appareils et instruments

Les structures cristallines des échantillons ont été caractérisées par diffraction des rayons X (XRD, Rigaku D/Max-2400). Les compositions ont été analysées par spectroscopie photoélectronique aux rayons X (XPS, ESCALAB250Xi) avec les pics C 1s (284,8 eV) comme étalon interne. Les morphologies ont été observées au microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM, SU8020) et au microscope électronique à transmission haute résolution (HRTEM, FEIF20). Brunauer-Emmett-Teller (BET, Belsort-max) a été utilisé pour analyser la surface spécifique et la structure des pores.

Résultats et discussions

Caractéristiques des Produits

L'illustration schématique du processus de synthèse pour les NC 2-CuS est représentée sur la Fig. 1. Premièrement, Cu₂ Les modèles O ont été uniformément répartis dans la solution mélangée d'eau et d'alcool (rapport volumique 1:1) sous l'aide d'ultrasons. Le processus de sulfuration a été piloté par S ²⁻ ions libérés par Na₂ S, et une fine couche de CuS s'est formée autour de Cu₂ O modèles (réaction 1). Ensuite, S₂ O₃ ²⁻ des ions ont été introduits et la gravure de Cu₂ O s'est produit (réaction 2) en raison d'une interaction douce entre Cu ⁺ et S₂ O₃ ²⁻ [16], entraînant la formation d'un écart entre CuS et Cu₂ O. Ensuite, le Cu₂ préparé ci-dessus La structure O@CuS a été sulfurée pendant 2 min pour générer la coque interne de CuS autour du Cu₂ résiduel O modèles. Enfin, les 2-CuS NCs ont été obtenues par gravure complète de Cu₂ O modèles pour 1 h en utilisant S₂ O₃ ²⁻ ions. Le contrôle coordonné de la vitesse de gravure de Cu₂ O et la précipitation de CuS ont conduit à la formation de NC 2-CuS bien définies. Des images MET des produits obtenus à différentes étapes sont également présentées sur la figure 1 (encadré a–d). Le processus de formation observé était bien en accord avec le mécanisme déduit ci-dessus.

Le processus de synthèse des NC 2-CuS. L'encart représente les images TEM associées à a Cu₂ Oh, b Cu₂ O@CuS, c Cu₂ O@CuS@CuS, et d CuS@CuS

Comme le montre la Fig. 2a, tous les pics de diffraction des produits finaux étaient bien en accord avec PDF#06-0464, et aucun pic de diffraction de Cu₂ O a été observé, indiquant une préparation réussie de CuS hexagonal. De plus, les informations détaillées sur les compositions chimiques et les états électroniques des produits finaux ont été mesurées par XPS. La spectroscopie d'enquête a démontré des pics Cu 2p et S 2p (Fig. 2b), révélant la composition principale des échantillons. Comme le montre la figure 2c, les deux pics principaux à 931,8  eV et 951,7  eV ont été attribués à Cu 2p_3/2 et Cu 2p_1/2 , respectivement. La séparation de l'énergie de liaison était d'environ 20  eV, ce qui était la caractéristique typique de Cu ²⁺ dans CuS [8]. Par ailleurs, deux pics satellites (Sat.) à 944,1 eV et 962,5 eV ont été observés dans le spectre Cu 2p, démontrant davantage l'existence de Cu ²⁺ [17]. Dans le spectre S 2p (Fig. 2d), le pic typique de 160 à 164 eV était ajusté par deux pics situés à 161,8  eV et 162,9 eV, ce qui était la caractéristique de S-Cu [8, 18]. Un pic caractéristique à 168,9  eV indiquait également l'existence de sulfures métalliques [19]. Les résultats des données XRD et XPS ont confirmé la réussite de la préparation du CuS hexagonal.

un Modèle XRD de 2-CuS NC et Cu₂ O. b Spectre d'enquête XPS pour le produit. c Cu 2p. d S 2p

Dans le fichier supplémentaire 1 :Figure S2, Cu₂ Les modèles O présentaient une morphologie cubique exquise avec une longueur de bord moyenne d'environ 500  nm. Comme le montre la figure 3a, le CuS préparé reproduisait exactement les caractéristiques structurelles et morphologiques de Cu₂ O modèles. La coquille de CuS était poreuse et composée de nanoparticules assemblées de manière aléatoire (Fig. 3b). Comme le montre la figure 3c, le cube brisé a révélé une caractéristique en forme de cage et une structure à double coque des produits CuS. Les NC CuS internes ont encore augmenté la zone de contact entre l'électrode et l'électrolyte pour fournir plus de sites électroactifs, conduisant à une activité électrocatalytique améliorée. La structure détaillée des NC 2-CuS est étudiée par MET. Comme le montre la Fig. 3d, les produits CuS finaux présentaient une structure typique en forme de cage à double coque par rapport aux NC 1-CuS (encadré de la Fig. 3d). Notamment, les NC CuS internes n'étaient pas à la place centrale, et un écart évident entre les deux cages a été observé (Fig. 3e). Comme le montre la figure 2f, les épaisseurs des coques extérieure et intérieure étaient respectivement d'environ 60 nm et 8  nm. La diminution de l'épaisseur de la coque intérieure peut être attribuée à l'effet de blindage de la coque extérieure en CuS. Deux franges de réseau distinctes de 0,190  nm et 0,282  nm observées sur la figure 3g étaient cohérentes avec les plans cristallins (110) et (103) de CuS (PDF#06-0464), respectivement. Simultanément, le diagramme de diffraction électronique de la zone sélectionnée dans l'encart a révélé une caractéristique polycristalline des NC 2-CuS. Les résultats du FESEM et du TEM ont démontré la réussite de la préparation des NC 2-CuS.

un –c Images FESEM de NC 2-CuS. Images TEM de d –f 2-CuS NCs et (encart de d ) 1-CuS NC. g L'image HRTEM des NC 2-CuS et l'insert est le motif de diffraction électronique de la zone sélectionnée. N₂ isotherme d'adsorption-désorption de h 2-CuS NC et i NC 1-CuS. Les encarts sont les distributions de taille de pores correspondantes

Pour vérifier la porosité, N₂ Les distributions isothermes d'absorption-désorption et de taille de pores correspondantes sont enregistrées sur la figure 3h, i. La courbe des NCs 2-CuS a été considérée comme une isotherme de type 4 avec une boucle d'hystérésis H3, suggérant l'existence de mésopores [20]. La distribution de la taille des pores des NC 2-CuS (encadré de la Fig. 3h) allant de 2,4 à 18,5  nm a encore confirmé la caractéristique mésoporeuse. En particulier, les volumes de pores des NC 2-CuS et NC 1-CuS ont été estimés à 0,045 cm ³ g ⁻¹ et 0,011 cm ³ g ⁻¹ , respectivement. Les mésopores ont servi de canaux appropriés pour la diffusion des ions et ont joué un rôle clé dans le transport de masse facile au cours des réactions électrocatalytiques [21]. De plus, la surface des NC 2-CuS (28,3 m ² g ⁻¹ ) était beaucoup plus grande que celle des NC 1-CuS (10,03  m ² g ⁻¹ ). De plus, les NC 2-CuS avaient également une surface plus grande par rapport aux matériaux CuS précédemment rapportés, y compris les nanofeuilles [22], les nanoplaques [23], les nanofleurs [24] et les nanosphères [25]. En général, un volume poreux élevé et de grandes surfaces ont favorisé l'accessibilité des molécules réactives aux coques internes des NC 2-CuS, conduisant à une activité électrocatalytique améliorée.

Performance électrochimique des NC 2-CuS/GCE

Une voltampérométrie cyclique (CV) a été réalisée pour étudier l'activité électrocatalytique de 2-CuS NCs/GCE vis-à-vis de l'AA. La figure 4a affiche les CV de GCE nu, 1-CuS NC/GCE et 2-CuS NC/GCE en l'absence et en présence de 50  μM d'AA. De toute évidence, le GCE nu avait un faible courant de fond, tandis que le GCE modifié avait une bien meilleure conductivité que le GCE nu. Après l'ajout de 50  μM AA, une réponse en courant extrêmement faible a été étudiée sur GCE nu (Fichier supplémentaire 1 :Figure S3). Cependant, des réponses de courant ont été clairement observées pour deux autres électrodes. Remarquablement, 2-CuS NCs/GCE présentait une réponse en courant plus élevée que celle de 1-CuS NCs/GCE, révélant une activité électrocatalytique plus élevée. Le couple redox actif de Cu ²⁺ /Cu ³⁺ joue un rôle crucial dans l'oxydation de l'AA [14], et le mécanisme catalytique sur 2-CuS NCs/GCE est discuté dans la Fig. 4b. Premièrement, Cu a obtenu un état oxydant élevé en raison de la conversion initiale de Cu ²⁺ à Cu ³⁺ . Ensuite, les molécules d'AA enrichies à la surface de 2-CuS NCs/GCE ont été oxydées en acides déhydroascorbiques par Cu ³⁺ , tandis que Cu ³⁺ électrons obtenus à partir de AA et réduits à l'état de faible valence de Cu ²⁺ .

un CV de 2-CuS NCs/GCE, 1-CuS NCs et GCE nu à 50 mV s ⁻¹ . b Le mécanisme catalytique de l'oxydation de l'AA sur 2-CuS NCs/GCE. c Diagramme de Nyquist de 2-CuS NC/GCE et 1-CuS NC/GCE. d je -t réponse vers 25-μM AA

Afin d'étudier les avantages cinétiques, la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) a été enregistrée. Comme le montre la figure 4c, les tracés de Nyquist étaient constitués d'une partie en demi-cercle en haute fréquence et d'une partie linéaire en basse fréquence. Le demi-cercle correspondait à la résistance de transfert d'électrons et la partie linéaire était liée à la résistance à la diffusion des ions. De toute évidence, les NC/GCE 2-CuS ont montré un demi-cercle plus petit que celui des NC/GCE 1-CuS, révélant une résistance de transfert d'électrons plus faible. La résistance de transfert d'électrons inférieure peut être attribuée à l'efficacité de collecte d'électrons élevée et au taux de transfert d'électrons élevé fournis par la structure à double coque. Notamment, la pente dans la région des basses fréquences le long de l'axe imaginaire pour les 2-CuS NCs/GCE était subverticale, démontrant une faible résistance à la diffusion des ions résultant de la porosité accrue des coques et des cavités intérieures [18, 26].

Dans le fichier supplémentaire 1 :Figure S4, l'effet des taux de balayage sur les CV de 2-CuS NC/GCE a été enregistré. Le courant de crête redox a changé linéairement avec la racine carrée des taux de balayage (en médaillon), indiquant un processus contrôlé par la diffusion à la surface de 2-CuS NCs/GCE [27]. Fichier supplémentaire 1 :les figures S5a et S5b affichaient la réponse de la chronoampérométrie (CA) pour les NC/GCE 1-CuS et les NC/GCE 2-CuS dans 0 mM et 0,5  mM d'AA à 0,25  V. Dans une solution d'AA statique, un grand courant de diffusion a été produit une fois que le potentiel a été appliqué dans le CA en raison du gradient de concentration élevé. Ensuite, le courant de diffusion diminue progressivement avec la diminution du gradient de concentration. Enfin, un courant de diffusion stable a été maintenu en raison de la diffusion stable de l'AA de la solution à l'électrode. Le coefficient de diffusion (D ) de AA peut être calculé selon l'équation de Cottrell [28] :

où je _chat est le courant de l'électrode en 0.5 mM AA, n représente le nombre d'électrons transférés, F est la constante de Faraday, A est l'aire de l'électrode, C ₀ est la concentration du substrat, D est le coefficient de diffusion, et t exprime le temps écoulé. Fichier supplémentaire 1 :La figure S5c montre les tracés de I _chat contre t ^−1/2 selon les courbes CA. Ainsi, la valeur de D pour 2-CuS NCs/GCE pourrait être calculé comme étant 2,77 × 10 ⁻⁵ cm ² s ⁻¹ , qui était plus grand que 1-CuS NCs/GCE (4,16 × 10 ⁻⁷ cm ² s ⁻¹ ). La constante de vitesse catalytique (K _chat ) de l'oxydation de l'AA peut être calculé selon l'équation suivante :

où je _chat et Je _L sont les courants de diffusion de l'électrode en 0.5 mM et 0 mM AA, respectivement. C ₀ est la concentration du substrat, et t est le temps écoulé. D'après le fichier supplémentaire 1 :Figure S5d, la valeur de K _chat a été estimé à 0,08 × 10 ³ M ⁻¹ s ⁻¹ , qui était plus grand que celui de 1-CuS NCs/GCE (0,02 × 10 ³ M ⁻¹ s ⁻¹ ). Généralement, les valeurs élevées de D et K _chat entraînerait des activités électrocatalytiques plus élevées.

Détection d'AA

Pour obtenir le potentiel de travail optimal, i -t les courbes à différents potentiels sont rassemblées sur la Fig. 4d. De toute évidence, la réponse actuelle à 0,25 V était supérieure à celle à 0,2 V, et la relation entre la concentration et le courant de réponse à 0,25 V a montré une meilleure linéarité que 0,3 V (encadré de la figure 4d). De plus, une interférence sévère à l'oxydation de l'AA est facilement apparue à un potentiel plus positif, de sorte que 0,25  V a été sélectionné comme potentiel de fonctionnement optimal. Comme le montre la figure 5a, les 2-CuS NC/GCE ont présenté une réponse ampérométrique supérieure au 1-CuS/GCE. Une fois que l'AA a été ajouté à l'électrolyte, le courant de réponse a immédiatement atteint 95 % du courant en régime permanent en 0,31  s pour les 2-CuS NC/GCE et 0,46  s pour les 1-CuS NC/GCE (Fig. 5b), suggérant que 2 -CuS NCs/GCE a eu une réponse plus rapide envers AA. Comme le montre la figure 5c, le courant de réponse a augmenté de manière linéaire avec des concentrations d'AA comprises entre 5 et 1 200  μM, et l'équation de régression a été exprimée sous la forme I (μA) = 0,037C (μM) + 0,06 (R ² = 0.996). La sensibilité a été calculée comme 523.7 μA mM ⁻¹ cm ⁻² , qui était supérieur à celui de 1-CuS/GCE (324.4 μA mM ⁻¹ cm ⁻² ). De plus, le 2-CuS NCs/GCE a présenté un LOD aussi bas que 0,15 μM à un rapport signal/bruit de 3. Les performances électrocatalytiques améliorées des 2-CuS NCs peuvent être attribuées au couplage de deux structures creuses (Fig. 5d ). (1) Des surfaces plus grandes et des sites plus actifs ont été acquis pour améliorer les réactions redox. Ce point a été prouvé par l'analyse BET; (2) un taux d'occupation de volume plus important et des mésopores abondants ont efficacement favorisé l'utilisation de la structure en forme de cage à double coque; (3) les deux couches minces de 2-CuS NCs ont accéléré le taux de transfert d'électrons catalytiques, ce qui a été confirmé par l'analyse EIS ci-dessus. Par rapport à la littérature précédemment rapportée, les NC/GCE 2-CuS ont présenté des performances électrochimiques plus élevées en termes de sensibilité élevée et de faible LOD, comme indiqué dans le tableau 1 [29,30,31,32,33,34,35], démontrant que 2- Les NC CuS étaient idéales pour la détection analytique de l'AA.

un je -t réponse à différents potentiels de travail. b je -t réponse de 2-CuS NCs/GCE et 1-CuS NCs/GCE à 0,25  V. c Le tracé d'étalonnage correspondant de b . d L'illustration des avantages dynamiques des CN 2-CuS

Sélectivité, reproductibilité et stabilité des 2-CuS NCs/GCE

La sélectivité, la reproductibilité et la stabilité étaient également d'une grande importance dans la détection électrochimique de l'AA. Les espèces interférentes communes ont été injectées au cours de la i -t mesure pour évaluer la sélectivité. Comme le montre la figure 6a, aucun courant d'interférence significatif n'a été observé, indiquant une sélectivité ultra-élevée. De plus, le courant de réponse pour le deuxième ajout d'AA conservait encore 91 % de sa première injection. L'atténuation du courant de réponse serait attribuée à l'adsorption de traces d'espèces interférentes ou de produits intermédiaires sur l'électrode. Comme le montre la figure 6b, le courant de réponse de cinq électrodes différentes vers 100  μM AA a été enregistré et l'écart type relatif (RSD) était de 3,6 %, ce qui suggère une bonne reproductibilité. En termes de stabilité à long terme, seulement 15 % de la réponse actuelle a été perdue sur une longue période de 1000  s (Fig. 6c). Comme le montre la figure 6d, le courant de réponse des 2-CuS NCs/GCE conservait encore 91,2 % de la valeur initiale après 15 jours. De plus, les NC 2-CuS conservaient toujours une structure cubique après les tests (en médaillon), démontrant une stabilité remarquable. L'excellente stabilité pourrait être attribuée à la caractéristique hautement poreuse à double coque, qui a atténué la contrainte de structure associée à l'expansion de volume lors des tests électrochimiques.

un AC de 2-CuS NCs/GCE avec addition successive de différentes espèces. b Réponses en courant de cinq électrodes 2-CuS NCs vers 100-μM AA. c La stabilité des NC/GCE 2-CuS avec le temps d'exécution. d Stabilité à long terme des NC/GCE 2-CuS. L'encart est les images FESEM de 2-CuS NCs/GCE avant et après la détection électrochimique

Conclusions

En bref, nous avons réussi à préparer et à appliquer des NC 2-CuS dans un capteur électrochimique AA sans enzyme. La structure optimisée en forme de cage à double coque pour les NC CuS a offert une grande surface spécifique, un taux d'occupation du volume accru, suffisamment de canaux de diffusion et des voies de transfert d'électrons confinées, conduisant à une activité électrocatalytique importante. La structure unique a donné des NC/GCE 2-CuS avec un temps de réponse court (0,31 s), une sensibilité élevée (523,7  μA mM ⁻¹ cm ⁻² ), faible LOD (0,15  μM), sélectivité raisonnable et reproductibilité acceptable vis-à-vis de l'AA. Dans l'ensemble, les NC 2-CuS semblent prometteurs en tant qu'électrocatalyseurs efficaces pour la détection électrochimique des AA.

Disponibilité des données et des matériaux

Les jeux de données sont disponibles sans restriction.

Abréviations

1-CuS NC :

Nanocages CuS monocoque

CN 2-CuS :

Nanocages CuS à double coque

AA :

Ascorbique

AA :

acide l-ascorbique

PARI :

Brunauer-Emmett-Teller

CA :

Chronoampérométrie

CV :

Voltamétrie cyclique

DA :

Dopamine

EIS :

Spectroscopie d'impédance électrochimique

FESEM :

Microscope électronique à balayage à émission de champ

Fruc :

Fructose

GCE :

Electrode de carbone vitreux

Glu :

Glycémie

HRTEM :

Microscope électronique à transmission haute résolution

Lac :

Lactose

LOD :

Limite de détection

PBS :

Solution de phosphate

Sam. :

Satellite

UA :

Acide urique

XPS :

Spectroscopie photoélectronique aux rayons X

XRD :

Diffraction des rayons X