Microstructure et propriétés mécaniques des composites à matrice de titane renforcés d'oxyde de graphène synthétisés par frittage pressé à chaud

Introduction

La demande croissante de matériaux légers et performants pour l'industrie aérospatiale ces dernières années a conduit au développement de composites à matrice métallique (MMC). En tant que MMC typiques, les composites à matrice de titane (TMC) ont été considérés comme des candidats potentiels en raison de leur résistance spécifique exceptionnelle, leur résistance à l'usure et leurs performances à haute température. Les céramiques réfractaires (TiC [1, 2], SiC [3] et TiB [4, 5]) ainsi que la fibre SiC [6] avec un point de fusion élevé, une excellente stabilité à l'oxydation et une bonne stabilité thermique ont généralement été considérés comme des renforts idéaux. Cependant, la ténacité de la matrice peut être réduite en raison de la fragilité inhérente du renfort céramique. Les TMC renforcés de fibres sont également limités par l'anisotropie de la fibre, ce qui entraîne des performances instables.

En raison de leur faible densité et de leurs excellentes propriétés, les nanomatériaux carbonés, y compris les nanotubes de carbone et le graphène, ont attiré considérablement plus d'attention en tant que renforcement pour répondre à des exigences telles que la légèreté et la résistance élevée des TMC. Graphène constitué d'une couche à un seul atome de sp ² -les atomes de carbone hybridés ont une grande surface spécifique théorique de 2630 m ² /g [7]. Ces dernières années, le graphène en tant que renfort a été largement utilisé pour améliorer les performances de la matrice en raison de ses propriétés électriques, thermiques et mécaniques extraordinaires [8,9,10]. Yan et al. [11] ont fabriqué un composite en aluminium renforcé de 0,5 % en poids de nanoflocons de graphène (GNF) par pressage isostatique à chaud à 1073   K. Les résultats ont indiqué que la résistance à la traction est passée de 214 MPa d'aluminium pur à 319 MPa en remplissant 0,5 % en poids de GNF. Li et al. [12] ont utilisé des nanoplaquettes de graphène décorées de nanoparticules de Ni à 0,8 % en volume comme composants de renforcement pour préparer des composites à matrice de Cu par frittage par plasma d'étincelles ; ces composites présentaient une résistance à la traction ultime de 43 % supérieure à celle du Cu pur. Gao et al. [13] ont rapporté que la résistance à la traction ultime, la dureté Vickers et la conductivité thermique les plus élevées étaient atteintes lorsque 0,3% en poids de graphène était ajouté à la matrice de cuivre. Cependant, les propriétés susmentionnées n'ont pas pu être encore améliorées même lorsque la teneur en graphène a continué d'augmenter. Un phénomène similaire a été rapporté par Song et al. [14], suggérant que les propriétés mécaniques du composite atteignaient leur maximum lorsque 0,5 % en poids de graphène multicouche était ajouté dans la matrice en titane. L'amélioration supplémentaire des performances des composites avec renforcement supplémentaire était limitée en raison de la forte agglomération des matériaux nano-carbonés. Diverses tentatives, dont l'agitation par ultrasons [15], le broyage à billes à haute énergie [16] et le traitement d'activation de surface [17], ont été développées pour améliorer la dispersibilité des renforts dans la matrice; cependant, aucune amélioration évidente n'a été observée.

L'oxyde de graphène (GO) est un dérivé important du graphène et contient divers groupes fonctionnels d'oxygène (hydroxyle, acide carboxylique et époxy) sur la surface et les bords de la feuille, améliorant ainsi la dispersibilité dans les solvants [18,19,20]. Kwon et al. [21] ont fabriqué des composites AlMg5-1 vol.% GO par métallurgie des poudres ; la résistance à la traction ultime et la macrodureté étaient environ le double de celles des alliages AlMg5 dans des conditions similaires. Lin et al. [22] ont préparé des composites à matrice Fe avec de l'oxyde de graphène monocouche par chauffage laser; les résultats ont indiqué que la microdureté de surface des composites Fe-2 % en poids GO augmentait de 93,5 % par rapport à celle du fer pur. Cependant, peu d'études ont rapporté l'utilisation du GO comme renfort pour renforcer la matrice en titane. Dans la présente étude, les TMC renforcés avec du GO à des teneurs variables ont été préparés par frittage pressé à chaud. L'effet de la température de frittage sur les microstructures et les propriétés mécaniques du composite a également été évalué en détail.

Méthodes/Expérimental

Synthèse de GO

GO a été préparé en utilisant la méthode de Hummers modifiée [23] avec du graphite comme matière première. La poudre de graphite a d'abord été expansée par intercalation-expansion à température ambiante avant oxydation [24]. La surface spécifique obtenue avec l'approche susmentionnée était d'un ordre de grandeur supérieure à celle obtenue en utilisant la méthode traditionnelle d'expansion thermique. Plus précisément, 1,0 g de poudre de graphite (+ 325 mesh, pureté> 99,95 %, Aladdin) et un intercalant avec 12,75 g de CrO₃ (Chuandong Chemical Industry, China) ont été ajoutés dans 10,5  mL d'acide chlorhydrique (37 % en poids, Chuandong Chemical Industry, China). Le mélange a été agité pendant 2 h à température ambiante pour obtenir CrO₃ à base de flocons de composé d'intercalation de graphite (GIC). Les flocons de GIC ont ensuite été lavés avec de l'eau déminéralisée pour éliminer l'excès de réactif, puis immergés dans des espèces réactives 60 mL H₂ O₂ (30%, Chuandong Chemical Industry, Chine) pendant 12 h. Le graphite expansé chimiquement (CEG) a finalement été lavé avec de l'eau déminéralisée pour éliminer le H₂ résiduel O₂ et sel de chrome. Les réactions chimiques lors de l'intercalation et de l'expansion sont décrites comme suit :

L'expansion a été entraînée par l'O₂ généré gaz dans l'intercalaire des flocons de GIC. Le CEG tel que préparé a été incorporé avec un mélange 9:1 de H₂ concentré SO₄ /H₃ Bon de commande₄ (153,3 mL) et KMnO₄ (6 g) dans un bain d'eau glacée puis agité pendant 4 h à 323 K. Après avoir refroidi le mélange susmentionné à température ambiante, 200 mL d'eau glacée et 15 mL de H₂ O₂ ont été ajoutés pour éliminer les impuretés insolubles. Par la suite, GO a été déposé après avoir ajouté 30 mL d'acide chlorhydrique. Après 12 h, la solution concentrée de GO a été préparée en lavant le GO déposé par centrifugation jusqu'à ce que le pH du liquide surnageant dépasse 5.

Fabrication des poudres composites Ti/GO

Des poudres de Ti pur du commerce (Quanxing Titanium Industry, Chine) ont été utilisées comme matières de départ. L'analyse chimique du Ti pur est présentée dans le tableau 1. Pour obtenir la répartition optimale des feuilles de GO dans la matrice de Ti, la solution concentrée de GO telle que préparée a été diluée avec de l'alcool éthylique (95 %, Chuandong Chemical Industry, Chine). Des poudres de Ti ont été ajoutées à la solution de GO diluée et dispersées par ultrasons pendant 10 min pour obtenir un mélange uniforme. La solution a ensuite été agitée dans une suspension à l'état semi-séché dans un bain d'eau à 333 °K pour empêcher la séparation de Ti et GO résultant de la différence de densité. La suspension a été complètement séchée dans une étuve à vide à 333 K pendant plus de 12 h, et le mélange séché a été broyé pendant 10 min pour obtenir un composite uniforme.

Consolidation des Composites

Les poudres mélangées Ti/GO obtenues ont été chargées dans une matrice en graphite d'un diamètre interne de 15 mm, puis placées dans un four de pressage à chaud (JVPF-150, Shenyang Jinyan New Material Preparation Technology Co. Ltd.) avec une atmosphère d'argon en circulation. . Le compact a été fritté à 1073 et 1473 K avec une vitesse de chauffage de 15 K/min pendant 30 min sous une pression de 50 MPa. Les échantillons pressés à chaud ont été refroidis à température ambiante dans le four avec une vitesse de refroidissement inférieure à 20 K/min. Le schéma du processus de préparation du composite Ti/GO est illustré à la Fig. 1. Les échantillons frittés ont été découpés en éprouvettes d'essai mécanique et les surfaces ont été polies à 1 m.

Schéma de préparation composite Ti/GO

Caractérisation

La structure chimique de GO a été mesurée par spectrométrie Raman (LabRAM HR Evolution, HORIBA Jobin Yvon SAS), spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS, ESCALAB250Xi, Thermo Fisher Scientific) et spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR, Nicolet iN10, Thermo Fisher Scientific). La composition de phase des échantillons frittés a été mesurée par diffraction des rayons X (XRD, D2 PHASER, BRUKER). La stabilité thermique du GO a été mesurée par analyse thermogravimétrique (TGA, TG, 209 F3 Tarsus, NETSCH). L'analyse morphologique et élémentaire de la poudre mélangée et des composites frittés a été réalisée par microscopie électronique à balayage (MEB), microscopie électronique à transmission (TEM, FEI Talos F200S G2, Thermo Fisher Scientific Inc.) et spectrométrie à dispersion d'énergie (EDS, TESCAN VEGA 3 LMH, TESCAN). L'épaisseur de GO a été mesurée par microscopie à force atomique (AFM, Asylum Research MFP-3D-BIO, Oxford Instruments Co). La dureté Vickers, la résistance à la compression et la conductivité thermique des échantillons ont été mesurées à l'aide d'un testeur de microdureté (HX-1000TM/LCD, Shanghai Taiming Optical Instrument Co. Ltd.), d'une machine d'essai de matériaux (MTS 858, MTS) et d'un laser instrument de test de conductivité thermique (LFA457, Netzsch, Ltd.), respectivement.

Résultats et discussion

Caractérisation de GO

La caractérisation structurelle du GO tel que préparé est présentée sur la figure 2. Comme le montrent les spectres Raman sur la figure 2a, GO présente deux pics distincts à 1347 cm ⁻¹ (bande D) et 1582 cm ⁻¹ (bande G), qui correspondent respectivement à des défauts de structure et de degré de graphitisation. Le Je _D /Je _G ratio représente la densité de défauts pour le matériau graphène. Dans cette étude, le I _D /Je _G le rapport est de 1,460, ce qui indique que la plupart des sp ² d'origine les liaisons du graphite sont remplacées par le groupe oxygène induit lors de l'oxydation. Pour révéler davantage la structure chimique de GO, une analyse XPS a été effectuée et les résultats sont présentés sur la figure 2b. Le spectre C1s XPS indique clairement un degré d'oxydation considérable des atomes de carbone avec différents groupes fonctionnels :le cycle C non oxygéné (CC/C=C, ~284,6 eV), les liaisons simples CO (COH, COC ~286.8 eV), le carbonyle (C=O, ~287,8 eV), et le carboxyle (OC=O, ~289.0 eV). L'énergie de liaison des différents groupes fonctionnels est indiquée sur la figure 2b. Les résultats susmentionnés sont également révélés dans le résultat FT-IR, illustré à la figure 2c. Une bande à 3400 cm ⁻¹ est associée à la vibration d'étirement de la liaison O-H. Le pic à 1000 cm ⁻¹ correspond à la vibration d'étirement de la liaison C-O-C. De plus, les vibrations de C-O et C=O apparaissent au niveau de la bande avec 1230 et 1730 cm ⁻¹ bandes passantes, respectivement. Les courbes TGA de GO sont décrites sur la figure 2d. Une perte de poids apparente autour de 433 à 493 K est observée, qui est attribuée à la décomposition de ces groupes fonctionnels instables contenant de l'oxygène. De plus, GO peut être partiellement réduit pendant le frittage.

Caractérisation structurelle du GO tel que préparé. un spectres Raman. b Spectre XPS C1s. c Spectres FT-IR. d Terrain TGA

La microstructure des feuilles GO est présentée sur la figure 3, qui révèle une structure plate et claire. La taille maximale des feuilles GO est d'environ des dizaines de micromètres et l'épaisseur est d'environ 1 nm, comme observé à partir de l'image AFM. Ces résultats morphologiques indiquent qu'une seule couche de structure d'hydrocarbure aromatique polycyclique a été exfoliée avec succès du graphite.

Microstructure de feuilles GO préparées selon la méthode de Hummers modifiée. un Image SEM. b Image AFM

Analyse microstructurale et de phase

Les morphologies de la poudre composite mélangée avec différentes teneurs en GO sont illustrées à la figure 4. Les petits morceaux de GO sont marqués par des cercles rouges. Le GO s'avère être uniformément distribué dans toute la matrice. La plupart des pièces GO sont serties et absorbées sur la surface irrégulière des poudres de Ti. Cependant, une agrégation considérable se produit également lorsque le contenu GO est augmenté à 5 % en poids.

Micrographies SEM de poudre mélangée de a Ti pur, b Ti-1 wt% GO, c Ti-2.5 wt% GO, et d Ti-5 wt% GO

La figure 5 montre les micrographies de surface de composites frittés à 1073 K avec une variation de la teneur en GO. La liaison entre les particules de Ti améliore la densification des composites à haute température. Le GO est uniformément distribué avec une morphologie en bande dans la matrice Ti. De plus, des espaces et des pores sont nettement observés entre la matrice GO et Ti en raison de la faible énergie d'activation de la diffusion, qui est causée par la décomposition du groupe fonctionnel contenant de l'oxygène de GO. Le nombre de lacunes augmente avec une augmentation du contenu GO. Les résultats de l'EDS indiquent que les particules de TiC sont formées via la réaction chimique entre la matrice GO et Ti pendant le frittage et distribuées sur les bords de l'espace, comme le montre la figure 6. Le TiC formé in situ peut non seulement améliorer la liaison interfaciale entre la matrice Ti et GO mais améliorent également les propriétés mécaniques du composite.

Micrographie SEM de composites frittés à 1073 K avec des variations de teneur en GO. un Ti pur. b Ti-1 wt%GO. c Ti-2,5 % en poids GO. d Ti-5 wt% GO

Analyse EDS de composites frittés à 1073 K

Les morphologies des composites Ti/GO frittés à 1473 K sont présentées sur la figure 7. Par rapport aux morphologies à 1073 K, le nombre de lacunes diminue nettement et l'échantillon apparaît plus compact à mesure que la température augmente, ce qui est attribué à la haute efficacité de diffusion du Ti. GO est également distribué uniformément dans la matrice, et la quantité de dispersoïde augmente avec plus de GO ajouté.

Micrographie SEM de composites frittés à 1473 K avec variation de la teneur en GO. un Ti pur. b Ti-1 % en poids GO. c Ti-2,5 % en poids GO. d Ti-5 wt% GO

Les modèles TEM du composite Ti-2,5 wt% GO fritté à 1473 K sont présentés sur la Fig. 8. L'image en fond clair du composite montre que les feuilles GO noyées dans le Ti sont attachées dans les limites de la matrice Ti, comme illustré à la figure 8a. La structure en flocons monocouche de nombreuses feuilles GO est en partie conservée par l'image MET en fond noir, comme le montre la figure 8b. Des particules et des pores de taille nanométrique apparaissent sur les feuilles GO. La figure 8c révèle l'analyse de la microstructure et des composants chimiques des particules de TiC de tailles allant de 20 à 200  nm, qui se forment in situ entre Ti et GO. Le large éventail de la taille des particules de TiC est attribué à la variation de la taille des feuilles GO en tant que seule source de carbone. Ce phénomène est également rapporté dans d'autres études. Zhang et al. [25] ont démontré que les composites Ti/graphène forment des particules de TiC dont la taille varie de 100 nm à 5 μm. Karthiselva et Bakshi [26] ont révélé que des tiges TiC d'un diamètre de 30 à 100  nm sont formées dans des composites à matrice de diborure de titane renforcés de nanotubes de carbone. Les lacunes formées par la décomposition de groupes fonctionnels non homogènes contenant de l'oxygène dans GO sont également des facteurs empêchant une réaction supplémentaire entre la matrice Ti et GO. De plus, de nombreuses dislocations sont générées à la fois dans les joints de grains et dans le grain, comme le montre la figure 8d. Cet événement est causé par la variation du coefficient de dilatation thermique (CTE) entre les particules de TiC, les feuilles de GO et la matrice de Ti. Cette différence conduit à des contraintes résiduelles très localisées au voisinage des nanocharges, créant des dislocations. Plus de dislocations sont épinglées dans les joints de grains où les feuilles GO sont rassemblées. Une densité élevée de dislocations entraîne des enchevêtrements de dislocations, augmentant la résistance des composites.

Micrographies MET du composite Ti-2,5 wt% GO fritté à 1473 K. a Interface entre les feuilles GO et la matrice Ti. b Structure du GO retenu dans les composites. c TiC formé in situ dans le composite. d Génération de dislocation au joint de grain

L'analyse XRD des composites frittés à différentes températures est présentée sur la figure 9. Tous les échantillons ont des pics principaux de Ti à 2θ =35,09° (1 0 0), 38,42° (0 0 2) et 40,17° (1 0 1). Avec l'ajout de GO, les faibles pics de diffraction de l'oxyde de titane et du TiC apparaissent progressivement, indiquant l'apparition d'une réaction chimique entre Ti et GO. La formation d'oxyde de titane est attribuée aux groupes fonctionnels contenant de l'oxygène de GO. L'énergie libre standard (ΔG ) de la formation de TiC à 1073 K est de − 178,87 KJ/mol, et celle à 1473 K est de − 177,26 KJ/mol, calculée sur la base de la relation entre ΔG et T [27]. Ainsi, TiC est formé in situ par la réaction entre Ti et C pendant le frittage, ce qui est cohérent avec les résultats SEM et MET susmentionnés. Une occurrence similaire a été observée par Dong et al. [28]. L'intensité de TiC augmente avec une augmentation de la teneur en GO. Notamment, un élargissement significatif des pics de Ti s'est produit et se déplace nettement vers le haut 2θ angle avec une augmentation de la teneur en GO, indiquant la diminution progressive de la granulométrie de la poudre après l'ajout de GO.

Modèles XRD de composites frittés à a 1073 K et b 1473 K

Propriétés mécaniques

La dureté Vickers des composites Ti/GO a été évaluée avec un poids de charge de 250 µg et un temps de séjour de 10 µs. Des mesures ont été effectuées au moins cinq fois pour chaque échantillon avec des emplacements de surface aléatoires, et la valeur moyenne a été déterminée. la figure 10 montre la relation entre la dureté et la teneur en GO à différentes températures de frittage; la dureté est améliorée avec une augmentation de la teneur en GO. Par rapport à l'échantillon de Ti pur, le composite renforcé avec 5 % en poids de GO a une dureté de 347 HV, qui est 25,4% plus élevée que celle de la matrice pure à 1073 K. Ce résultat indique que l'ajout de GO affecte positivement la dureté de les composites. Avec une augmentation de la température de frittage à 1473 K, la dureté a considérablement augmenté par rapport à 1073 K pour tous les composites, indiquant qu'une température élevée peut réduire le vide et augmenter la densité de l'échantillon. L'augmentation de la température profite également aux conditions dynamiques de formation du TiC, augmentant ainsi la dureté du composite. Comme le montre la figure 10, la dureté du composite Ti-5 % en poids GO augmente de 344 à 457 HV lorsque la température de frittage augmente de 1073 à 1473 K.

Dureté Vickers des composites Ti/GO

Les courbes contrainte-déformation en compression du composite Ti/GO sont tracées sur la figure 11 en compressant les échantillons cylindriques d'un diamètre de 4 mm et d'une hauteur de 10 mm à un taux de chargement de 0,5 mm/min. Les résultats des tests de compression pour le Ti pur sont utilisés pour comparer et illustrer l'augmentation significative de la résistance. Comme le montre le tableau 2, une amélioration substantielle de la résistance peut être confirmée par l'ajout de GO. La fraction pondérale de GO passant de 0 à 5 % en poids, la limite d'élasticité de l'échantillon fritté à 1073  K augmente progressivement. Le composite Ti-5 wt% GO fritté à 1073 K présente une limite d'élasticité de 1173 MPa, qui est 40,6% supérieure à celle du Ti pur traité dans des conditions identiques. De même, la limite d'élasticité des échantillons frittés à 1473 K a augmenté avec une augmentation de la fraction pondérale de GO de 0 à 2,5 % en poids. Le composite Ti-2,5 wt% GO fritté à 1473 K présente une limite d'élasticité égale à 1294 MPa, qui est 62,7% supérieure à celle du Ti pur. Une augmentation supplémentaire de la teneur en GO à 5 % en poids entraîne une légère diminution de la limite d'élasticité en raison de l'agglomération de GO, ce qui est cohérent avec le résultat montré sur la figure 4(d). De même, l'ajout de GO conduit à une augmentation de la contrainte ultime des deux échantillons frittés en température. Les contraintes ultimes du composite Ti-1 wt% GO fritté à 1073 K et 1473 K sont de 1632 MPa et 977 MPa, soit 12 % et 27 % plus élevées que celles du Ti pur, respectivement. De plus, les courbes suggèrent que la température influence significativement la résistance. La limite d'élasticité et la contrainte ultime du composite avec la même teneur en GO sont augmentées avec une augmentation de la température de frittage. La contrainte ultime et la limite d'élasticité de Ti-2,5 wt% GO sont de 1736 et 1294 MPa à 1473 K, reflétant un incrément de 10,2% et 18,6% par rapport à celui du composite avec la même teneur en GO à 1073 K. une température élevée peut favoriser la densification de l'échantillon et la formation de TiC, ce qui améliore la résistance.

Courbe contrainte-déformation des échantillons frittés à a 1073 K et b 1473 K

Analyse des fractures

Les morphologies de fracture par compression des échantillons frittés à différentes températures sont illustrées sur la figure 12. De nombreuses alvéoles sont évidentes pour les échantillons de Ti pur aux deux températures de frittage, comme illustré sur les figures. 12a et e, présentant des caractéristiques de rupture ductile. L'analyse de fracture pour le composite renforcé avec GO révèle une distinction évidente des caractéristiques de fracture par rapport à la matrice Ti. Plusieurs plans de clivage et microfissures apparaissent dans les composites Ti/GO, présentant des caractéristiques de fracture de quasi-clivage. De plus, ces caractéristiques deviennent plus apparentes avec une augmentation de la température de frittage. La taille du plan de clivage augmente avec l'augmentation de la température de frittage en raison de la réduction des espaces et des pores. Ces pores et espaces sont responsables de l'amorçage de la fracture et de la fissure.

Morphologie de fracture de a Ti pur fritté à 1073 K, b Ti-1 wt% GO fritté à 1073 K, c Ti-2.5 wt% GO fritté à 1073 K, d Ti-5 wt% GO fritté à 1073 K, e Ti pur fritté à 1473 K, f Ti-1 wt % GO fritté à 1473 K, g Ti-2.5 wt% GO fritté à 1473 K, et h Ti-5 wt% GO fritté à 1473 K

Analyse Thermique

La conductivité thermique du composite Ti/GO a été évaluée à 473 K, 673 K et 873 K en utilisant un petit échantillon de mesure de flan rond de 8 mm de diamètre et 1 mm de hauteur, et les résultats sont présentés sur la figure 13. La conductivité thermique diminue avec une augmentation de la teneur en GO, indiquant que l'ajout de GO peut détériorer la conductivité thermique du composite. Ce résultat est attribué à la mauvaise conductivité thermique du GO et à la réduction incomplète du GO. De plus, la conductivité thermique est empêchée par les écarts entre la matrice et GO résultant de la décomposition des groupes fonctionnels contenant de l'oxygène. Par conséquent, la conductivité thermique du composite ne peut pas être améliorée par l'ajout de GO. La figure 13 révèle également que la conductivité thermique du composite Ti/GO augmente nettement avec une augmentation de la température de frittage. La raison en est que les espaces sont réduits et la compacité de l'échantillon augmente à mesure que la température de frittage augmente. Une plus grande quantité de GO est réduite en graphène à haute température, ce qui entraîne une conductivité thermique plus élevée que celle frittée à 1073  K. La conductivité thermique des composites Ti/GO peut également être déduite pour s'améliorer avec l'ajout de GO si GO est réduit chimiquement en graphène avant le frittage.

Conductivité thermique des composites frittés à a 1073 K et b 1473 K

Mécanisme de renforcement

Le raffinement du grain, le renforcement de la solution et le renforcement de la dispersion du TiC et du GO sont considérés comme le principal mécanisme de renforcement dans cette étude conformément aux résultats susmentionnés. Avec une augmentation de la teneur en GO, la taille des grains est affinée. L'affinement de la taille des grains représente des joints de grains plus intensifs, qui empêchent le mouvement de dislocation et induisent une augmentation de la limite d'élasticité des matériaux. Cette contribution à la force est décrite par la relation Hall-Petch bien connue [29, 30], comme suit :

où σ et σ ₀ sont la limite d'élasticité et la contrainte de frottement lorsque les dislocations glissent sur le plan de glissement, respectivement. k est le facteur de concentration des contraintes, qui n'est lié qu'au matériau. D est la taille moyenne des grains. La valeur de k est associé au numéro du système de glissement. Cette valeur est plus élevée pour les métaux à compactage hexagonal (HCP) que pour les métaux cubiques à faces centrées (FCC) et cubiques à corps centrés (BCC) [31]. Ti présente une structure HCP; ainsi, le raffinement du grain augmente considérablement la limite d'élasticité.

Le renforcement des solutions solides est également considéré comme un mécanisme de renforcement crucial. En raison de leur différence substantielle de rayon atomique, le carbone et l'oxygène sont des atomes de soluté efficaces pour la matrice de Ti. Les atomes de soluté peuvent provoquer une distorsion du réseau et un mouvement de dislocation des broches pour améliorer la limite d'élasticité du matériau.

Les GO et TiC formés in situ sont uniformément dispersés dans la matrice de Ti. Ces nanoparticules de TiC dispersives peuvent renforcer efficacement les composites. La densité de dislocation élevée est générée par des dilatations thermiques différentes entre la matrice de Ti et les renforts. Le renforcement d'Orowan [32] est également considéré comme un mécanisme de renforcement important; le mouvement de dislocation consomme beaucoup plus d'énergie pour contourner les feuilles GO avec une surface spécifique élevée.

Conclusions

Des GO avec une teneur variable - 1 % en poids, 2,5 % en poids et 5 % en poids - ont été utilisés comme renforts pour préparer des composites à matrice de titane par frittage pressé à chaud à différentes températures dans cette étude. Les conclusions suivantes sont tirées :

1. (1)

   GO est uniformément répartie dans la matrice lorsque la teneur est inférieure à 5 % en poids. TiC mesurant 20-200  nm est formé in situ en tant que produit interfacial par la réaction entre Ti et GO pendant le frittage. Avec l'augmentation de la teneur en GO et de la température de frittage, la quantité de nanoparticule de TiC in situ augmente. De plus, le GO est en partie conservé, avec une structure lamellaire après frittage.

2. (2)

   Hardness, yield strength, and ultimate strength are significantly improved by the addition of GO and sintering temperature. The Ti-5 wt% GO composite has a maximum hardness of 457 HV, which is 48.4% higher than that of pure Ti at 1473 K. The Ti-2.5 wt% GO composite sintered at 1473 K shows a peak yield stress of 1294 MPa, which is 62.7% higher than that of pure Ti because of GO agglomeration in the Ti-5 wt% GO composite.

3. (3)

   The Ti/GO composites exhibit a quasi-cleavage fracture instead of a ductile fracture for the pure Ti matrix. With a rising sintering temperature, the size of the cleavage plane increases. The thermal conductivity of the composite is deteriorated by the addition of GO but improved with an increase in sintering temperature.

4. (4)

   The grain refinement, solution strengthening, and dispersion strengthening of GO and TiC in situ are the main strengthening mechanisms of the Ti/GO composites in this study.

Abréviations

AFM :

Microscopie à force atomique

BCC:

Cube centré sur le corps

CEG:

Chemically expanded graphite

CTE:

Coefficient of thermal expansion

EDS :

Energy-dispersive spectrometer

FCC :

Cube à faces centrées

FT-IR :

Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier

GIC:

Graphite intercalation compound

GNFs:

Graphene nanoflakes

GO :

Oxyde de graphène

HCP:

Hexagonal close packing

MMCs:

Metal matrix composites

SEM :

Microscope électronique à balayage

TEM :

Microscopie électronique à transmission

TGA :

Analyse thermogravimétrique

TMCs:

Titanium matrix composites

XPS :

Spectroscopie photoélectronique aux rayons X

XRD :

Diffraction des rayons X