Structures micro/nano-rides hautement extensibles pour application furtive infrarouge

Contexte

La technologie de furtivité infrarouge a été largement utilisée dans le domaine des composants d'engins spatiaux [1], des plates-formes de camouflage [2], des vêtements de protection [3], des emballages de conteneurs [4], et ainsi de suite [5,6,7]. Surtout dans le domaine de la sécurité militaire et de la surveillance militaire, qui peut protéger l'avion de la détection.

Ces dernières années, de nombreux matériaux, qui réfléchissent statiquement le rayonnement dans la région infrarouge du spectre électromagnétique, ont été étudiés [8,9,10]. Wei et al. [11] ont proposé une méthode de réflexion infrarouge basée sur les métamatériaux en modulant le dopage des porteurs photo-générés. Kocabas et al. [12] démontrent des structures de surfaces actives qui peuvent être contrôlées pour régler la réflexion, la transmission et l'absorption des micro-ondes. Cependant, ce type de nouveau matériau était limité par une technologie complexe, une production ultra-faible et un coût élevé.

Pour optimiser les adaptabilités des structures furtives infrarouges, de nombreux matériaux et structures infrarouges adaptatifs différents ont été conçus et étudiés [13,14,15]. Valentin et al. [16] ont démontré une méthode de réflexion infrarouge basée sur le métamatériau en contrôlant spatio-temporellement l'émissivité du métamatériau qui est modulée avec la lumière ultraviolette. Cependant, cette structure a été actionnée par la lumière ultraviolette, les températures élevées et les grands gradients de température. Gorodetsky et al. [17] ont développé des structures adaptatives réfléchissant l'infrarouge basées sur la structure des rides avec la caractéristique d'une basse température de fonctionnement, d'une plage spectrale réglable, d'une réponse rapide et d'un fonctionnement autonome. Cependant, cette structure doit être actionnée par la haute tension d'environ 3 kV, ce qui est difficilement réalisable dans le domaine courant, notamment pour les aéronefs.

Dans cette étude, une nouvelle structure de rides triangulaire extensible a été conçue et fabriquée pour être la structure furtive infrarouge adaptative. La réflectivité infrarouge de cette structure a été réglée à 5 %, et une simple fabrication à l'aide de matériaux réfléchissant les infrarouges a disparu, puis s'affiche avec la déformation des structures de rides triangulaires sous un simple actionnement mécanique à température ambiante.

Méthodes

Les membranes de polydiméthylsiloxane (PDMS) (10 :1) (Sylgard 184, Dow Corning) ont été préparées par centrifugation sur des plaquettes de silicium d'une épaisseur de 500 μm en contrôlant la vitesse de filage, et durcies immédiatement après le filage à moins de 80 °C pour 2 h [18].

Le film d'argent et les couches alternées de dioxyde de titane (TiO₂ ) et le dioxyde de silicium (SiO₂ ) ont été déposés sur les substrats de PDMS par évaporation par faisceau d'électrons selon les techniques standards de micro-fabrication.

La réflectance totale, la réflectance diffuse et la transmittance totale de nos structures ont été caractérisées avec un spectromètre infrarouge à transformée de Frontier (Perkin Elmer). Les mesures ont été effectuées à un angle d'éclairage de 12° sur une gamme de longueurs d'onde de 2 à 14 μm et référencées à un étalon or diffus (Pike Technologies).

La topographie de la structure des rides triangulaires a été caractérisée par un microscope à balayage laser (Modèle :LEXT OLS4100; Co. :Olympus) et un microscope à force atomique (AFM) (Modèle :Multimode8; Co. :Bruker). Les images et vidéos infrarouges ont été obtenues avec une caméra thermique (FOTRIC 226S) pour la température et une gamme spectrale effective allant de longueurs d'onde de 8 μm à 14 μm.

Résultats et discussion

Mécanisme de furtivité infrarouge

Les schémas des structures réfléchissant l'infrarouge ont été représentés sur la figure 1. Nous avons étudié les propriétés de la réflectance infrarouge sur la base de la structure triangulaire. Le modèle de furtivité infrarouge a été simulé par le logiciel de Zemax. Comme la lumière était incidente sur une structure plate, la lumière incidente serait réfléchie au maximum le long d'une direction déterminée suivant la loi de réflexion, comme le montre la figure 1a. Lorsque la lumière a été incidente sur les structures triangulaires, la majeure partie de la lumière tombe à l'intérieur des structures de piège triangulaires et seule une lumière de litière peut se refléter hors des structures triangulaires, comme le montre la figure 1b. C'est-à-dire que, comme la lumière infrarouge était incidente dans la structure triangulaire, la majeure partie de la lumière infrarouge ne serait pas détectée en utilisant le mécanisme de réflexion de la lumière. Cette structure triangulaire peut être invisible pour la technique de détection infrarouge.

Modèle de mécanisme infrarouge. un La lumière était incidente sur le film plat; b sur les structures triangulaires

Fabrication de la structure triangulaire des rides

Comme le montre la Fig. 2, les structures de rides triangulaires ont été fabriquées à l'aide de la technologie MEMS, qui ont été rapportées dans nos travaux précédents [19]. Tout d'abord, une résine photosensible positive a été déposée par centrifugation sur la plaquette de silice à 3000 rad/min et cuite à 105 °C pendant 90 s. Deuxièmement, la plaquette a été exposée à une dose de 135 mJ/cm ² avec un aligneur de masque et cuit à 115 °C pendant 120 s pour former de fortes réticulations. Après le refroidissement progressif de la plaquette, la structure a été immergée dans un révélateur positif (40 s). Troisièmement, gravez SiO₂ en utilisant une gravure d'oxyde tamponné et une gravure de Si en utilisant 15 % en poids de TMAH +   17 % en volume d'alcool isopropylique (22 min). Quatrièmement, un SiO₂ couche a été éliminée par l'acide fluorhydrique. Ensuite, une structure de type triangulaire a été obtenue, comme le montre la figure 2a [6]. Cinquièmement, un moule PDMS a été préparé en mélangeant l'élastomère PDMS liquide et l'agent de durcissement à un rapport en volume de 10:1, qui a été versé sur le moule en Si et a été durci thermiquement à 80 °C pendant 1,5 h pour obtenir la structure triangulaire sur le surface du substrat PDMS pour former le moule PDMS. Ensuite, un SiO_x une couche et des groupes hydrophiles (par exemple, -OH) ont été formés à la surface du substrat de PDMS sous traitement au plasma d'oxygène à 150 W pendant 15 s. L'échantillon a ensuite été immergé dans une solution SDS pendant 15 s pour introduire -SO₃ ⁻ groupes à la surface de la structure triangulaire ridée du PDMS. Ce procédé peut introduire une réaction de condensation de fonctionnalités hydrophiles entre le PDMS et les métaux nobles (Ag, Au) et les matériaux oxydes (SiO₂ , TiO₂ ), qui ont été rapportés en détail dans nos travaux antérieurs [20,21,22]. Enfin, une structure triangulaire en métal ou en oxyde a été obtenue en enduisant le métal ou l'oxyde sur la surface du moule en PDMS à l'aide de la technologie d'évaporation par faisceau d'électrons, qui a été rapportée en détail dans nos travaux précédents [20,21,22].

Procédé de fabrication et caractérisation morphologique des structures de rides triangulaires sur les substrats de polydiméthylsiloxane (PDMS). un Procédé de fabrication de l'Ag (SiO₂ /TiO₂ )-structures de rides triangulaires intégrées. b Image optique. c Image AFM. d L'homogénéité de périodicité des échantillons

Comme le montre la figure 2b–d, la périodicité des structures de rides triangulaires était uniforme et la périodicité était d'environ (10 ± 0,1) m sur toute la surface de l'échantillon testé par microscopie à force atomique. Et la taille de l'échantillon était d'environ 4 mm × 4 mm. La périodicité souhaitée a été obtenue en ajustant la taille des structures de masque et les paramètres de gravure, qui peuvent être calculés comme introduit dans nos études précédentes [19].

Test de furtivité infrarouge

Dans notre travail, les structures de rides triangulaires métalliques ont d'abord été fabriquées pour étudier l'effet de réflexion infrarouge. En raison de la ductilité élevée, de l'excellente aptitude au pliage et de la dureté et du coût relativement faibles, des matériaux Ag métallique ont été sélectionnés pour fabriquer le film réfléchissant les infrarouges. Les structures de rides triangulaires Ag ont été fabriquées selon le processus de la figure 2a.

Avant l'actionnement mécanique, lorsqu'un faisceau lumineux est incident sur la pointe de la structure triangulaire réfléchissante infrarouge (Fig. 3a), la majeure partie du rayon infrarouge (ligne rouge) a été diffusée par la pointe (ligne bleue) et seulement un peu de lumière peut être réfléchi (ligne verte) dans le détecteur. Alors qu'après l'actionnement mécanique, la surface de la structure triangulaire peut être progressivement étirée pour être plane, comme le montre la figure 3b. Dans ce cas, la majeure partie de la lumière incidente se refléterait dans le détecteur.

Modulation mécanique de la réflectance large bande. un Le changement de la morphologie de surface et la réflexion de la lumière infrarouge des structures triangulaires de rides Ag avant l'actionnement mécanique. b Après actionnement mécanique. c Les spectres de réflectance infrarouge des structures de rides triangulaires Ag avant actionnement mécanique. La réflectance totale (traces rouges) est affichée avec leurs composantes de réflexion (traces noires) et diffuses (traces bleues). d Après actionnement mécanique. e Tracés de la réflectance maximale totale, de réflexion et diffuse des structures de rides triangulaires Ag en fonction de la contrainte de longueur appliquée. f Test de stabilité des structures de rides triangulaires Ag avec étirement/relâchement sur 500 cycles

Les spectres infrarouges correspondants ont prouvé les résultats ci-dessus dans notre expérience, comme le montre la figure 3c. En tant que structures de rides triangulaires non actionnées, il présentait une réflectance totale moyenne élevée de 46 ± 2%, une faible réflexion moyenne de < 13% et une lumière diffuse moyenne modérée de 33 ± 2%. Par conséquent, la réflectance totale présentait une faible réflexion moyenne de 13 ± 2% et une composante diffuse moyenne dominante de 33 ± 2%, dans un rapport de ~ 0.4. Après avoir étiré mécaniquement les structures de rides triangulaires (comme le montre la figure 3d), les spectres infrarouges correspondants présentaient une réflectance totale moyenne accrue de 97 ± 1%, une réflexion moyenne élevée de 89 ± 1% et une faible lumière diffuse totale moyenne de 8 ± 1%.

D'après les résultats de l'expérience, la réflectivité a augmenté de 13 à 89 % avec l'étirement des structures triangulaires des rides d'Ag. De plus, la lumière diffuse a été réduite de 33 à 8%. La raison en était que les structures triangulaires de rides d'Ag ont été étirées pour être un film plan d'Ag. La lumière incidente peut se réfléchir selon un certain angle à partir du film plan en suivant la loi de réflexion. En raison de la réflectivité élevée du film plan, la réflectance totale peut aller jusqu'à 100 % en théorie et la lumière diffuse n'était qu'une petite quantité. Compte tenu de la surface rugueuse du film d'Ag, la réflexion serait réduite (89%) et la lumière diffusée serait augmentée (8%).

Pendant ce temps, par rapport à la structure des rides, la lumière diffuse a été réduite de 33 à 8% par rapport au film plan. La raison en était que la rugosité des structures triangulaires des rides d'Ag était d'environ ~ 1 μm et dépendait de la hauteur des structures des rides. Mais pour le film plan d'Ag, la rugosité était d'environ ~ 20 nm ou moins, ce qui était la rugosité du film d'Ag. Par conséquent, la lumière diffuse peut être encore réduite en optimisant le paramètre technologique de l'évaporation par faisceau d'électrons.

Dans ce cas, la réflectance totale présentait une réflexion moyenne beaucoup plus grande de 89 ± 1% et une composante de lumière diffuse moyenne plus petite de 8 ± 1%, dans un rapport de ~ 11. Par conséquent, les rapports réflexion/diffuse ont été d'environ augmenté d'un ordre de grandeur basé sur les structures de rides triangulaires.

En général, la réflectance totale des structures de rides triangulaires à la longueur d'onde large bande a augmenté en fonction de la déformation (Fig. 3e). La réflectivité a augmenté avec la déformation, mais la diffusion a diminué, en étirant le film d'Ag à plis triangulaires pour qu'il soit plat. Les propriétés de réflexion infrarouge étaient entièrement réversibles lors d'un actionnement mécanique répété, contribuant à la propriété hautement extensible des structures de rides. Et seule une dégradation mineure des performances a été observée après 500 cycles (Fig. 3f). Ainsi, l'actionnement mécanique de nos structures de rides triangulaires a induit un changement, qui peut être réversible et modulé dynamiquement de la réflectance à large bande dans la région infrarouge de courte à longue longueur d'onde.

En général, par rapport à la technologie infrarouge à large bande, la bande infrarouge étroite a le rapport signal/bruit le plus élevé et une traçabilité plus facile pour les applications de détection, de discernement et de suivi de cibles infrarouges.

Par conséquent, pour améliorer la précision de la technologie de détection, de discernement et de suivi des cibles infrarouges, l'effet de réflexion infrarouge à bande étroite des structures de rides triangulaires a été étudié, comme le montre la figure 4.

Modulation mécanique de la réflectance à bande étroite. un Le changement de la morphologie de la surface et la réflexion de la lumière infrarouge d'un TiO₂ /SiO₂ Structures modifiées par empilement de Bragg avant actionnement mécanique. b Après actionnement mécanique. c Les spectres de réflectance infrarouge d'un TiO₂ /SiO₂ Structures modifiées par empilement de Bragg avec une intensité de réflectance maximale à 5 μm avant l'actionnement mécanique. La réflectance totale (traces rouges) est affichée avec leurs composantes de réflexion (traces noires) et diffuses (traces bleues). d Après actionnement mécanique. e Les spectres infrarouges de trois dispositifs non actionnés qui ont été conçus pour présenter des longueurs d'onde de réflectance maximale de 3 μm (trace rouge), 4 μm (trace bleue) et 5 μm (trace noire). f Tracés de la réflectance de crête totale, de réflexion et diffuse du TiO₂ /SiO₂ Structures modifiées par l'empilement de Bragg en fonction de la déformation de longueur appliquée

Pour obtenir un pic de réflectance infrarouge à bande étroite, alterner TiO₂ /SiO₂ /TiO₂ /SiO₂ /TiO₂ couches avec des épaisseurs de λ_peak /(4 × n _TiO2 ) et λ_pic /(4 × n _SiO2 ) ont été conçus. Les structures ont été fabriquées selon des protocoles lithographiques standard comme le montre la figure 2a. Le TiO₂ /SiO₂ Des empilements de Bragg avec une intensité de réflectance maximale à 5 μm ont été produits avec le SiO₂ l'épaisseur était de 0,933 μm et le TiO₂ l'épaisseur était de 0,543 μm par un système Angstrom Engineering EvoVac. Les structures de réflexion infrarouge à bande étroite sont constituées de deux couches de SiO₂ et TiO₂ à trois couches . Et la taille des structures de réflexion infrarouge à bande étroite basées sur les structures de rides triangulaires était d'environ 4 mm × 4 mm.

Dans nos travaux, avant l'actionnement mécanique, les structures de réflexion infrarouge à bande étroite basées sur les structures de rides triangulaires, les spectres infrarouges présentaient des intensités de réflectance totales de 18 ± 2% à une longueur d'onde de 5 μm, avec une faible réflexion moyenne de 5 ± 2% et une composante diffuse moyenne de 13 ± 2%, dans un rapport de ~ 0.38, comme le montre la figure 4c.

Après actionnement mécanique, les intensités de réflectance totales ont augmenté jusqu'à 63 ± 4% à une longueur d'onde de 5 μm, avec une composante de réflexion beaucoup plus grande de 50 ± 3% et une composante diffuse presque inchangée de 13 ± 2% dans un rapport de ~ 3,8 (comme le montre la figure 4d). Ce résultat était cohérent avec le film réfléchissant modifié par Ag basé sur les structures de rides triangulaires. La réflectivité a augmenté de 5 à 63% en raison des raisons pour lesquelles le TiO₂ triangulaire /SiO₂ des structures de pli multicouches ont été étirées pour former un film plan. La lumière infrarouge incidente peut se refléter le long d'un certain angle à partir du film plan pour améliorer la réflectivité.

De même, pour la structure de réflectivité infrarouge à bande étroite basée sur les structures de rides triangulaires, les rapports réflexion/diffusion ont été réduits d'environ un ordre de grandeur à une longueur d'onde de 5 μm. De plus, les mêmes résultats peuvent être prouvés aux longueurs d'onde de 3, 4 et 5 μm (en raison du changement d'épaisseur du TiO₂ et SiO₂ ), comme le montre la figure 4e.

En général, la réflectance totale des structures de rides triangulaires à la longueur d'onde large bande a augmenté en fonction de la déformation (Fig. 4f). La réflexion augmentait avec la déformation, mais les composantes diffuses restaient relativement peu affectées. La raison en était que la rugosité des structures de rides triangulaires et du film plan était à peu près de la même taille. La hauteur des structures de rides a été réduite de ~ 1 μm à ~ 200 nm en recouvrant le TiO₂ ou SiO₂ film. Parce que le coin entre deux structures triangulaires couvrirait plus de film que toute autre zone, ce qui réduirait la hauteur de TiO₂ /SiO₂ structures multicouches de rides de film. Plus l'épaisseur du film augmente, plus la hauteur diminue. Tandis que pour le TiO₂ /SiO₂ film plan, la rugosité était d'environ ~ 50 nm en raison de la moins bonne qualité de l'oxyde que le métal utilisant la technologie MEMS.

Démonstration d'exemples d'application

En tant que preuve de concept pour la furtivité infrarouge des structures de rides triangulaires, nous avons évalué nos structures furtives infrarouges pour qu'elles se dissimulent sous la visualisation infrarouge.

Nous avons conçu et fabriqué un film réfléchissant infrarouge modifié au Au avec des structures de matrices de trois par trois. La taille de l'échantillon était de 5 cm × 5 cm et imagée par une caméra infrarouge thermique, comme le montre la figure 5a. Les structures des réseaux trois par trois ont servi d'étiquette composée de matériaux composites PDMS-nanodiamant, qui ont des matériaux à haute transmission infrarouge, comme le montre la figure 5b.

Furtivité réversible des structures modifiées en Au dans l'infrarouge. un Schémas d'une structure modifiée par Au sous un flux thermique constant (gauche) avant et (droite) après actionnement mécanique. b Image optique de structures modifiées en Au. c Les caractéristiques morphologiques microscopiques des structures de rides triangulaires avec augmentation de la déformation. d Les images de caméra infrarouge correspondantes des mêmes structures modifiées au Au avec augmentation de la déformation

Avant l'actionnement mécanique, les structures triangulaires des rides modifiées au Au ont été clairement observées par la microscopie confocale à balayage laser, comme le montre l'encart de la Fig. 5c (à gauche). De la vue en coupe de l'encart, la structure triangulaire peut être vue clairement. Et l'image infrarouge correspondante peut être montrée sur la figure 5d (à gauche). Sans actionnement, il n'y avait qu'un aperçu général des structures de film modifiées par Au. Au fur et à mesure que la déformation augmentait de 0 à 60 %, la structure des rides triangulaires avait été étirée pour devenir plate et la hauteur a diminué jusqu'à zéro, ce qui a été observé par la microscopie confocale à balayage laser. Et l'image infrarouge correspondante a montré que les structures de film modifiées au Au deviennent progressivement rouges en raison de l'augmentation de la réflectivité infrarouge. Et la structure des réseaux trois par trois devenait un trou. Par conséquent, les résultats prouvent l'effet furtif infrarouge des structures de rides triangulaires avec l'avantage de la répétabilité, de la stabilité et de la réversibilité totale.

Conclusions

Nous avons examiné les propriétés de furtivité infrarouge du métal noble (Au et Ag) et de l'oxyde métallique (TiO₂ /SiO₂ )-structures de rides triangulaires extensibles modifiées.

Premièrement, la réflectivité infrarouge de ces structures a été réglée de 50 à 5 % et les rapports réflexion/diffuse modulés dynamiquement d'un ordre de grandeur approximatif. Deuxièmement, nos structures présentées présentent des capacités pour les technologies de camouflage infrarouge adaptatif à la longueur d'onde à large bande et à bande étroite. Troisièmement, les structures ont été directement intégrées et présentent une stabilité aux cycles répétés. Enfin, les structures permettent de nouvelles technologies portables autonomes sous un simple actionnement mécanique à température ambiante. En fin de compte, les structures décrites peuvent offrir de nouvelles possibilités de camouflage infrarouge appliqué dans le domaine de la sécurité et de la surveillance militaires.

Abréviations

AFM :

Microscope à force atomique

PDMS :

Polydiméthylsiloxane