Refusion Électro-laitière (ESR) : Affinage Précis de l'Acier pour Applications Critiques

La refusion électro-laitière (ESR), ou refusion électro-laitière d'électrode consommable, est un procédé de métallurgie secondaire utilisé pour le raffinage et la refusion d'aciers et d'alliages spéciaux destinés à des applications critiques dans l'aéronautique, les centrales thermiques et nucléaires, ainsi que dans l'armement. Son objectif principal est de contrôler les inclusions non métalliques, d'éliminer les ségrégations et les retassures, et de produire des lingots plus homogènes. Ce procédé est généralement indispensable pour les gros lingots d'acier.

Historique et développement

Connu depuis les années 1930, l'ESR a mis environ 30 ans avant de devenir un procédé reconnu pour la production en série de lingots de haute qualité. À la fin des années 1960, l'utilisation d'installations ESR pour la fabrication de gros lingots de forge a gagné en acceptabilité. La demande croissante pour des unités de production d'électricité plus puissantes a nécessité des lingots de forge de 100 tonnes ou plus pour la fabrication d'arbres de générateurs et de turbines. La technologie ESR intéresse non seulement la production de lingots de faible poids (aciers à outils, superalliages), mais aussi celle de gros lingots de forge. Un grand four ESR, mis en service au début des années 1970, permet de fabriquer des lingots de 2 300 mm de diamètre, 5 000 mm de longueur et jusqu'à 165 tonnes. Ce four fonctionne avec retrait du lingot, utilisant quatre électrodes consommables refondues simultanément dans un moule de grand diamètre, avec remplacement des électrodes consommées par les suivantes, autant que nécessaire pour atteindre le poids désiré.

Avantages principaux

L'ESR est l'un des procédés les plus importants développés. Son avantage majeur réside dans le raffinage obtenu par fusion à travers un laitier de composition contrôlée, et le contrôle particulier de la solidification. Ce contrôle réduit l'espacement des bras dendritiques, la micro-ségrégation et la porosité, aboutissant à un lingot sain. De plus, le système de contrôle automatique de la fusion (AMC), avec ses fonctionnalités inhérentes, sa facilité d'utilisation, sa précision et sa répétabilité, permet de produire des lingots aux excellentes propriétés :

• Structure homogène, saine et solidifiée de manière directionnelle
• Degré élevé de propreté
• Absence de défauts internes (ex. : flocons d'hydrogène)
• Absence de macro-ségrégation
• Surface de lingot lisse assurant un rendement élevé

Applications

Le procédé ESR convient aux matériaux de haute qualité, notamment :

• Aciers pour roulements, rouleaux, aciers à outils, aciers résistants à l'usure (basses et hautes températures), aciers rapides haute performance
• Aciers inoxydables fortement alliés, aciers résistants à la corrosion et aux aciers pour applications à haute température
• Aciers pour la défense, l'aviation et l'aérospatiale
• Aciers pour les industries médicale, pharmaceutique et chimique
• Aciers pour l'ingénierie offshore, énergétique, aérospatiale, composants de réacteurs nucléaires

Avantages par rapport aux lingots coulés conventionnellement

• Structure dense sans cavités de retrait internes ni porosité
• Propreté supérieure (moins d'inclusions, plus petites)
• Structure et analyse chimique homogènes sur toute la longueur du lingot
• Rendement plus élevé du matériau refondu vers le produit final
• Amélioration générale des propriétés mécaniques
• Surface lisse (généralement pas de traitement de surface avant forgeage)
• Solidification contrôlée (macro- et microstructure améliorées)
• Protection du matériau refondu contre l'atmosphère oxydante par le bain de laitier

Problématique de la coulée conventionnelle et apports de l'ESR

Bien que la métallurgie moderne permette de produire de l'acier liquide de haute pureté, la réoxydation lors de la coulée en lingot augmente la teneur en inclusions. Les ségrégations macro et microscopiques sont également inhérentes à la coulée en lingot, causant une anisotropie des propriétés mécaniques. L'ESR élimine presque complètement la macro-ségrégation dans les gros lingots, assurant une composition chimique plus homogène et une microstructure plus fine avec moins d'inclusions non métalliques, mieux réparties. La faible vitesse de refusion, combinée au moule en cuivre refroidi à l'eau, assure une solidification particulièrement homogène, équilibrée et stable. Les ségrégations dans un lingot ESR sont ainsi bien inférieures (voire éliminées) par rapport aux brames coulées en continu ou aux lingots coulés conventionnellement. C'est pourquoi la plupart des aciers sensibles à la ségrégation sont traités par ESR pour homogénéisation.

Principe du procédé ESR

L'ESR est un procédé continu où, pendant la refusion de l'électrode consommable, le raffinage et la solidification de l'acier se produisent simultanément. Des lingots coulés, laminés ou forgés peuvent servir d'électrodes consommables. Le procédé repose sur un courant électrique traversant l'électrode, le laitier liquide et le lingot. Du fait de la résistance électrique élevée du laitier, celui-ci chauffe et fond. Toute la refusion s'effectue dans un moule en cuivre refroidi à l'eau, permettant une solidification rapide et très uniforme du lingot refondu.

L'électrode est immergée dans un bain de laitier liquide dans un moule refroidi à l'eau, où la chaleur du laitier fond progressivement la pointe de l'électrode. Un courant électrique (généralement alternatif) traverse le laitier entre l'électrode et le lingot en formation, surchauffant le laitier pour que des gouttelettes de métal se détachent de l'électrode. Ces gouttelettes traversent le laitier jusqu'au fond du moule refroidi à l'eau où elles se solidifient. Le moule avec le bain de laitier monte au fur et à mesure que le nouveau lingot se forme. Celui-ci se construit lentement depuis le fond du moule : il est homogène, solidifié de manière directionnelle, et exempt de la zone centrale non saine qui peut survenir dans les lingots coulés conventionnellement (solidification de l'extérieur vers l'intérieur).

La solidification directionnelle doit être assurée sur toute la section et longueur du lingot pour éviter les défauts internes : macro-ségrégation, cavités de retrait, distribution non uniforme des inclusions. En maintenant le bon taux de refusion et la température du laitier, on peut obtenir une solidification directionnelle même pour des lingots de très grands diamètres.

L'ESR offre une qualité de produit très élevée, constante et prévisible. Un contrôle fin de la solidification améliore la santé et l'intégrité structurelle. La qualité de surface du lingot est améliorée par la formation d'une fine peau de laitier solidifié entre le lingot et la paroi du moule pendant la refusion. C'est pourquoi l'ESR est reconnu comme la méthode de production privilégiée pour les aciers hautes performances. L'acier liquéfié goutte de la pointe de l'électrode et est raffiné en traversant le laitier liquide, les oxydes et le soufre étant piégés dans le laitier. Après le passage dans le laitier, l'acier refroidit et se resolidifie en lingot refondu.

Conception du moule

Le moule peut être de type long fixe ou à collerettes. L'utilisation de moules à collerettes avec moules mobiles ou plaque de base mobile permet de produire des lingots de toute longueur requise. L'ESR permet également la production de lingots :

• Avec courant alternatif comme énergie de refusion (3 kA à 92 kA)
• De poids allant de 100 kg à plus de 200 tonnes métriques selon le matériau
• De diamètres variant de 80 mm à plus de 2 000 mm
• De formes ronde, carrée et rectangulaire (brame)

Raffinage des inclusions

Du fait du laitier surchauffé en contact continu avec la pointe de l'électrode, un film liquide de métal se forme à l'extrémité. Au passage des gouttelettes à travers le laitier, l'acier est purifié des impuretés non métalliques, éliminées par réaction chimique avec le laitier ou par flottation physique vers le haut du bain fondu. Les inclusions résiduelles dans l'ESR sont très fines et uniformément réparties.

Malgré la solidification dendritique directionnelle, divers défauts peuvent survenir : motifs en anneaux d'arbre, taches de rousseur. Il est important de noter que les taches blanches n'apparaissent généralement pas dans un lingot ESR. Les squelettes dendritiques ou petits fragments détachés de l'électrode traversent le laitier surchauffé et ont le temps de fondre avant d'atteindre le front de solidification, ce qui empêche les taches blanches.

La surface du lingot est recouverte d'une fine peau de laitier et ne nécessite donc pas de conditionnement avant forgeage. Les électrodes pour refusion peuvent être utilisées en état brut de coulée.

Sources d'inclusions non métalliques

Il y a généralement trois sources possibles d'inclusions oxydes non métalliques :

1. Inclusions présentes dans l'électrode
2. Oxygène dissous (O₂) et agents de désoxydation (aluminium Al, silicium Si)
3. Réactions entre l'électrode et le laitier de procédé

Les inclusions les plus critiques dans l'acier sont les oxydes. Leur composition chimique est influencée par sept sites de raffinage, mais les trois plus importants sont les sites 1 à 3. Le site 1 (frontière de phase) offre le plus grand potentiel de raffinage d'un point de vue cinétique. Bien qu'on propose que les inclusions se dissolvent dans le matériau environnant, des températures de 1 800 à 2 000 °C seraient nécessaires, non atteintes à cette frontière. Les gouttelettes métalliques se détachent peu après avoir atteint la température de liquidus et sont ensuite surchauffées dans le bain de laitier. Cependant, le temps de séjour de l'acier liquide sous l'électrode (environ 10 secondes) est significativement plus long que dans le bain de laitier lui-même (environ 0,1 seconde), laissant le temps aux réactions chimiques de raffinage de se produire sous l'électrode plutôt que dans le bain. Dans l'ESR statique, le site 2 joue donc un rôle secondaire.

Concernant le site 3, différents phénomènes interviennent pour le comportement des inclusions : échanges d'O₂ et d'agents désoxydants à l'interface laitier/bain métallique, et diminution de la solubilité de l'O₂ avec l'avancement de la solidification dans la zone pâteuse, précipitant des inclusions (notamment avec l'Al). Il n'est pas certain que des mécanismes de raffinage comme la flottation se produisent, ce phénomène étant gouverné par divers facteurs. Si le procédé n'est pas mené sous atmosphère protectrice, les autres sites (sauf 6) sont importants à cause d'une potentielle reprise d'O₂. Pour une désulfuration suffisante, le site 5 est important car le soufre (S) capté par le laitier forme du SO₂ transféré dans la phase gazeuse et éliminé.

Automatisation

L'ESR peut être automatisé depuis l'amorçage de la fusion, la montée en puissance, la période de taux de fusion stable, la période de taux réduit pour maintenir le profil du bain, les séquences de vidange à chaud, jusqu'à l'arrêt de la fusion. Un contrôle étroit de tous les paramètres est nécessaire pour une production reproductible de lingots homogènes. Pour satisfaire aux spécifications de qualité les plus strictes, les fours ESR utilisent normalement une automatisation pilotée par ordinateur : fonctions logiques, pesée continue du lingot, contrôle en boucle fermée des paramètres, acquisition et gestion des données. Ces systèmes communiquent via bus de terrain ou interfaces spécifiques. Un PC opérateur (OIP), agissant comme maître hiérarchique du système de contrôle, sert d'interface entre l'opérateur et le procédé ESR : visualisation, indication des paramètres, affichages graphiques, touches logicielles pour commandes, édition et gestion des recettes de refusion, acquisition et stockage des données, génération des rapports de fusion.

Variantes du procédé ESR

Une conception de four entièrement coaxiale est requise pour la refusion d'aciers sensibles à la ségrégation afin d'éviter le brassage du bain par champs magnétiques parasites. Différentes variantes ont été développées pour répondre aux exigences croissantes sur les propriétés des matériaux. La protection de l'espace de fusion par atmosphère protectrice est la tendance récente. La refusion sous pression accrue pour augmenter la teneur en azote (N₂) dans le lingot est une autre variante.

Trois variantes principales ont été développées :

1. Refusion sous atmosphère de gaz inerte (IESR) : ESR sous atmosphère protectrice d'argon (Ar) à pression atmosphérique. L'argon protège le laitier et l'acier de l'oxydation et de l'absorption d'azote (N₂) et d'hydrogène (H₂) de l'air. L'atmosphère inerte libère l'ESR du problème de reprise d'H₂ et de l'influence des variations atmosphériques saisonnières. Elle permet aussi la refusion sous atmosphère inerte sans O₂. L'oxydation de l'électrode est presque entièrement évitée, améliorant la propreté du lingot. Cependant, l'absence d'O₂ rend la désulfuration non optimale. Deux concepts de four existent : hotte protectrice d'étanchéité relative, et hotte protectrice entièrement étanche au vide permettant l'échange complet d'air contre atmosphère inerte avant la refusion.
2. Refusion sous pression accrue (PESR) : L'azote devient un élément d'alliage peu coûteux pour améliorer les propriétés de l'acier. Dans les aciers austénitiques, le N₂ dissous augmente la limite d'élasticité par formation de solution solide sursaturée. Dans les aciers ferritiques, on vise une dispersion fine de nitrures comparable à la microstructure obtenue par trempe-revenu des aciers Fe-C. Pour produire ces matériaux, il faut introduire suffisamment de N₂ au-dessus de la limite de solubilité sous pression normale et empêcher sa perte pendant la solidification. La solubilité du N₂ étant proportionnelle à la racine carrée de sa pression partielle, on peut introduire de grandes quantités de N₂ dans le bain et le solidifier sous haute pression (pression de service de 42 kg/cm²). Du fait du temps de séjour extrêmement court des gouttelettes en phase liquide, la reprise de N₂ via la phase gazeuse est insuffisante. Le N₂ est donc fourni en continu sous forme d'additifs solides porteurs d'azote. La haute pression sert exclusivement à retenir le N₂ introduit dans l'acier liquide. Le niveau de pression dépend de la composition de l'acier et de la teneur en N₂ désirée.
3. Refusion sous vide (VAC-ESR) : Nouveau procédé variant de l'ESR qui assure aussi le dégazage sous vide du bain. La refusion s'effectue sous vide avec un laitier. Les problèmes d'oxydation du bain ne se posent pas. Les gaz dissous (H₂, N₂) peuvent être éliminés et le risque de taches blanches réduit au minimum. Ce procédé convient à la refusion de superalliages et d'alliages de titane.

Paramètres du procédé

La chaleur nécessaire est générée dans le bain de laitier par effet Joule. La qualité du lingot refondu est influencée par : (i) les caractéristiques électriques, (ii) le bilan thermique, (iii) le rapport diamètre électrode/lingot. La consommation d'énergie est généralement de 1 000 à 1 500 kWh/t d'acier. Le bain de laitier agit comme une résistance variable, sa résistance étant déterminée par la distance électrode-lingot, la résistivité effective du laitier et le chemin du courant électrique. La profondeur normale du laitier est d'environ 100 mm.

La forme du bain liquide est influencée par l'apport de chaleur. Plus la distance entre l'électrode et le lingot est grande, plus la distribution de chaleur dans le laitier est lisse. Pour déterminer la distance électrode, il faut considérer qu'un chemin de courant plus court indique un courant plus élevé avec génération de chaleur concentrée sous la pointe de l'électrode et un approfondissement indésirable du bain métallique. À l'inverse, un chemin plus long nécessite une tension plus élevée, générant une chaleur plus uniforme et un profil de bain plus plat, plus favorable.

Les tensions de service sont normalement autour de 40 V ou moins. Le circuit électrique peut être AC (courant alternatif) ou DC (courant continu). L'ESR monophasé AC donne un raffinage et un taux de fusion optimaux pour les lingots de diamètre ≥ 200 mm. L'ESR DC nécessite un taux de fusion plus faible pour le raffinage, mais donne les taux de fusion les plus élevés par unité de puissance consommée quand le raffinage n'est pas l'objectif principal. La pratique actuelle utilise une alimentation AC monophasée et un rapport diamètre électrode/lingot faible (0,4 à 0,7). Fréquence généralement 50 ou 60 Hz pour l'AC. Pour les très gros lingots où la réactance est importante, mieux vaut utiliser une basse fréquence (5 à 10 Hz) pour un meilleur rendement.

Les taux de fusion et apports énergétiques optimaux dépendent du diamètre du lingot. Les conditions optimales pour le taux de fusion maximal à la puissance minimale sont données par : taux de fusion = constante × puissance × rapport de remplissage (surface) × surface du moule / distance électrode. De nombreuses pratiques considèrent le taux de fusion proportionnel au diamètre du lingot, obtenu à environ 0,004 kg/min/mm. La figure 3 montre l'effet de la tension et du courant sur le taux de fusion pour un lingot de 240 mm. Pour un courant et une taille de lingot donnés, il existe une tension optimale correspondant à un taux de fusion maximal.

Rôle du laitier dans l'ESR

Le laitier joue un rôle crucial du point de vue du contrôle des inclusions. Ses propriétés chimiques et physiques affectent grandement l'élimination des inclusions. Ses fonctions incluent :

1. Génération de chaleur Joule pour la fusion de l'électrode
2. Raffinage de l'acier liquide par absorption des inclusions non métalliques
3. Désulfuration de l'acier
4. Protection de l'acier contre la contamination
5. Lubrification de l'interface moule en cuivre/coquille d'acier en solidification
6. Contrôle du transfert de chaleur horizontal entre l'acier en solidification et le moule

Les laitiers ESR sont généralement basés sur fluorure de calcium (CaF₂), chaux (CaO) et alumine (Al₂O₃). Magnésie (MgO), oxyde de titane (TiO₂) et silice (SiO₂) peuvent être ajoutés selon l'acier à refondre. Le CaF₂ augmente la solubilité des composants basiques (CaO, MgO) du laitier et donc sa capacité sulfurique effective.

Pour remplir ses fonctions, le laitier doit avoir : (i) point de fusion inférieur à celui du métal à refondre, (ii) efficacité électrique, (iii) composition sélectionnée pour assurer les réactions chimiques désirées, (iv) viscosité adaptée à la température de refusion. Le tableau 1 donne les caractéristiques de différents types de laitiers ESR.

Tableau 1 : Caractéristiques de différents types de laitiers ESR
N°	CaF₂ %	CaO %	Al₂O₃ %	MgO %	SiO₂ %	Caractéristiques
1	100					Inefficace électriquement, utilisé où les oxydes ne sont pas permis
2	70	30				Démarrage difficile, haute conductivité, utilisé où Al n'est pas permis, forte reprise d'H₂
3	70	20	10			Bons laitiers polyvalents à résistivité moyenne
4	70	15	15
5	50	20	30			Bons laitiers polyvalents à résistivité plus élevée
6	70		30			Risque de reprise d'Al, reprise d'H₂ moindre, résistivité plus élevée
7	40	30	30			Bon laitier pour usage général
8	60	20	20
9	80		10	10		Relativement inerte, résistivité modérée
10	60	10	10	10	10	Point de fusion bas, laitier « long »
11		50	50			Démarrage difficile, efficace électriquement

Les concentrations de CaF₂ varient de 0 % à 100 % en fractions massiques. Les autres constituants servent principalement à diminuer la basicité. La composition chimique du laitier évolue pendant l'ESR (formation de fluorures volatils, précipitation de phases à haut point de fusion, réactions du procédé), affectant ses propriétés métallurgiques et finalement la qualité du lingot. La quantité de laitier consommée par tonne d'acier dépend du diamètre du lingot refondu.

Beaucoup de laitiers ESR peuvent être décrits par le système ternaire CaF₂-CaO-Al₂O₃. La caractéristique principale est un eutectique correspondant à des proportions approximativement égales de CaO et Al₂O₃, identifiant des laitiers aux températures de liquidus de 1 350 à 1 500 °C, adaptés à une large gamme d'alliages (aciers, superalliages). Pour le laitier 70 % CaF₂ - 30 % Al₂O₃, le CaO est exclu autant que possible pour éviter la reprise d'H₂, sans problème de deux liquides. Le système binaire CaO-Al₂O₃ a une gamme limitée de laitiers aux caractéristiques de fusion adaptées, tandis que le système binaire CaF₂-CaO est utilisé quand un haut degré de désulfuration est requis, mais avec l'inconvénient d'une faible résistivité. Les forts taux de CaO augmentent aussi le risque de rétention d'humidité ou de reprise d'H₂. L'ajout de SiO₂ dans l'ESR à lingot tiré améliore la lubrification, contrôle le Si et l'Al dans l'acier liquide, modifie les inclusions de type oxyde, et abaisse la température de cristallisation des laitiers CaF₂-Al₂O₃-CaO. Le MgO et le SiO₂ dans les laitiers contenant du CaF₂ affectent la tension superficielle du laitier.

Bien que le CaF₂ soit crucial dans tout laitier ESR et abaisse grandement la température de fusion des systèmes, il est insoluble dans les phases oxydes. Les propriétés du laitier (conductivité électrique, conductivité thermique, densité, viscosité, tension superficielle) jouent un rôle important dans la fusion et le raffinage efficaces. La résistivité du laitier affecte les caractéristiques de fonctionnement et l'économie de l'ESR. L'Al₂O₃ augmente la résistivité et favorise une bonne génération de chaleur, permettant de réduire le volume de laitier, ce qui réduit aussi les pertes de chaleur par la surface de contact réduite entre laitier et paroi du moule.

Les laitiers sont parfois qualifiés de « longs » ou « courts » selon leur viscosité. Les laitiers longs restent fluides sur une large gamme de températures, donnant de fines peaux de laitier et donc de bonnes surfaces de lingot. Les laitiers courts deviennent vite visqueux au refroidissement, donnant des peaux épaisses et de mauvaises surfaces. Les forts taux de CaF₂ favorisent les laitiers courts, tandis que SiO₂ et MgO favorisent les laitiers longs.

Thermodynamique du procédé ESR

Dans l'ESR de l'acier sous atmosphère air, des réactions chimiques modifient la composition du lingot brut. Les teneurs en cobalt (Co), nickel (Ni), chrome (Cr), molybdène (Mo), tungstène (W) et carbone (C) restent inchangées après refusion. En revanche, le Si, l'O₂ et le S peuvent varier de 10 % à 80 %, tandis que l'Al et le Ti (titane) varient selon les conditions de fusion (diminution ou augmentation). Des mesures sont nécessaires pour prévenir ces pertes, soit par des variantes ESR spéciales, soit par contrôle de la composition du laitier par ajouts réguliers, souhaitable pour des conditions de fusion stables.

L'oxydation des éléments peut être prévenue par désoxydation du laitier pendant la fusion via des ajouts d'Al. Le potentiel en O₂ du laitier détermine la chimie de l'ESR. Il affecte l'élimination du S et des inclusions non métalliques. L'O₂ réagit avec certains éléments de l'acier et freine la reprise d'H₂. Dans le laitier, l'O₂ est principalement sous forme combinée : FeO, MnO, SiO₂. Pour déterminer la teneur en O₂ dans l'acier, il faut établir la relation entre le FeO dans le laitier et l'O₂ dans le lingot refondu. Du fait de la très faible solubilité du FeO dans les laitiers CaF₂, son activité est très élevée. La teneur en O₂ peut être déterminée par analyses thermodynamiques des réactions entre l'O₂ et les composants actifs.

Le Si et le Mn peuvent réagir avec l'O₂ présent dans l'acier et provenant du laitier. Quand le Si est le désoxydant le plus fort, la teneur en O₂ de l'acier est déterminée par la teneur en Si. À température et teneur en Si constantes, la teneur en O₂ de l'acier est plus élevée à activité plus élevée de SiO₂ dans le laitier, ou en abaissant la basicité du laitier. Les pertes d'Al dans le lingot refondu sont faibles, surtout à forte teneur en Al₂O₃ dans le laitier. La présence d'Al₂O₃ dans le laitier réduit l'oxydation du Si. La réaction entre le Si de l'électrode et l'Al₂O₃ du laitier contrôle aussi l'oxydation de l'Al dans le lingot. Donc la teneur en Al dépend de la teneur en Al₂O₃ du laitier, du Si dans l'électrode, de la température et de la composition chimique de l'acier.

La teneur en Al dans le lingot diminue quand on utilise des laitiers CaF₂-Al₂O₃-CaO avec teneur accrue en SiO₂. Quand l'Al sert à la désoxydation, jusqu'à 15 % de l'Al ajouté passe dans l'acier liquide. La teneur en Ti dans l'acier refondu dépend de la teneur en Al et Ti dans l'électrode, de la teneur en Al₂O₃ et TiO₂ dans le laitier, et du potentiel en O₂ dans la phase gazeuse au-dessus du laitier. L'équilibre entre les teneurs en Al et Ti dans l'électrode à différentes teneurs en TiO₂ du laitier est montré en figure 4. Pour une teneur en Al donnée dans l'électrode, la perte de Ti peut être minimisée par ajout de TiO₂ au laitier. À fortes teneurs en Al, le TiO₂ du laitier est réduit par l'Al, qui régule donc aussi le rapport Ti/TiO₂.

Désulfuration

Au début du développement de l'ESR, l'élimination du S était considérée comme un objectif principal. Le taux de désulfuration augmente avec la basicité du laitier. Le transfert du S se fait principalement à deux interfaces, selon deux réactions : (i) réaction laitier/métal, (ii) réaction gaz/laitier (figure 5).

Une analyse thermodynamique montre que la désulfuration est liée à : (i) concentration d'ions O₂ dans le laitier, (ii) pression partielle d'O₂ dans la phase gazeuse, (iii) composition chimique de l'acier. Le transfert du S de l'acier vers le laitier est favorisé par une basicité élevée du laitier et une faible concentration d'O₂ dans l'acier. Le transfert du laitier vers le gaz est favorisé par une pression partielle d'O₂ élevée dans l'atmosphère et une basicité faible du laitier. La capacité du laitier à prendre le S est définie par sa capacité sulfurique. Pour le système CaF₂-CaO-Al₂O₃, la capacité sulfurique augmente avec la teneur en CaF₂ et en augmentant le CaO jusqu'à la limite de saturation.

Dans l'ESR sous atmosphère inerte protectrice, le S reste dans le laitier et s'accumule au fil du procédé. La capacité sulfurique devient alors le facteur déterminant, et la composition du laitier doit être ajustée pour maintenir son action désulfurante jusqu'à la fin. Le rapport laitier/métal prend alors une importance accrue.

Solidification et structure du lingot

La structure de solidification du lingot ESR dépend du temps de solidification local et du gradient de température à l'interface liquide/solide. Pour obtenir une structure dendritique primaire dirigée, un gradient de température relativement élevé au front de solidification doit être maintenu pendant toute la période de refusion.

La macrostructure des lingots ESR diffère de celle des lingots coulés conventionnellement du fait du mode différent de transfert et d'évacuation de la chaleur. La direction de croissance des dendrites dépend du bain métallique pendant la solidification. Le gradient des dendrites par rapport à l'axe du lingot augmente avec le taux de fusion. Dans les cas extrêmes, la croissance des dendrites dirigées peut s'arrêter. Le cœur du lingot se solidifie alors de manière non directionnelle en grains équiaxes, entraînant ségrégation et micro-retassure. Même en cas de solidification dendritique directionnelle, la micro-ségrégation augmente avec l'espacement des bras dendritiques. Une structure avec dendrites parallèles à l'axe du lingot donne les meilleurs résultats, mais n'est pas toujours réalisable.

Une bonne surface de lingot nécessite un apport d'énergie minimal, donc un taux de fusion minimal. L'augmentation du taux de fusion accroît la différence entre les gradients des isothermes solidus et liquidus, approfondissant le bain. La croissance des grains se fait alors en direction radiale au lieu de verticale. L'augmentation du taux de fusion affine la structure granulaire et change la direction de croissance de la structure colonnaire de l'axiale vers la radiale, avec un bain liquide plus profond à taux très élevés. L'augmentation de la température du laitier liquide entraîne une structure colonnaire plus grossière et une couche de grains équiaxes raffinés moins épaisse, tant en surface qu'au fond du lingot. Malgré la solidification directionnelle, des défauts comme motifs en anneaux d'arbre, taches de rousseur et taches blanches peuvent survenir.

La macro-ségrégation et les structures de porosité au centre du lingot sont généralement rares dans les lingots ESR. Une caractéristique majeure est la capacité à produire de l'acier à micro-ségrégation réduite, liée au temps de solidification local et à l'espacement des bras dendritiques. L'acier en ESR gèle normalement de manière colonnaire, donnant moins de micro-ségrégation que les structures équiaxes. Plus le gradient de température est grand, plus l'espacement des bras dendritiques secondaires est petit, et plus l'hétérogénéité chimique dans les micro-zones est faible. En ESR, les gradients de température sont plus grands qu'en coulée conventionnelle, donc l'espacement des bras dendritiques secondaires est plus petit.

La figure 6 montre l'effet de la diminution de la ségrégation, comparant les microstructures avant et après ESR pour un acier à outils pour travail à chaud. La microstructure est dans les deux cas de la martensite revenue. La différence dans les bandes de ségrégation est apparente : évidentes dans l'électrode consommable, elles sont presque totalement éliminées dans le lingot refondu.

L'effet du temps de solidification local sur l'espacement dendritique montre que l'espacement des bras diminue quand le taux de refroidissement augmente. Outre une composition plus homogène et une structure de solidification compacte, l'élimination des inclusions non métalliques est une caractéristique importante de l'ESR. En général, les inclusions initient facilement des micro-vides et fissures à l'interface inclusion/acier, pouvant être à l'origine de fractures de fatigue ou autres défauts. L'acier ESR n'y échappe pas. De nombreux facteurs influencent la formation d'inclusions dans l'acier ESR : atmosphère du four, teneur en inclusions de l'électrode, quantité et composition du laitier, apport de puissance, taux de fusion, rapport de remplissage, etc. La plupart des inclusions proviennent des réactions entre l'O₂ et des éléments comme Mn, Si, Al. La désoxydation du laitier pendant l'électro-laitière influence fortement la formation d'inclusions dans le lingot ESR. Le nombre minimal d'inclusions est atteint avec la viscosité la plus faible et la tension interfaciale la plus élevée. Cependant, l'absence de grosses inclusions est typique de l'ESR.

L'élimination des inclusions pendant l'ESR se produit à la pointe de l'électrode, où ont lieu principalement absorption et dissolution des inclusions dans le laitier. Quand la pointe chauffe vers son point de fusion, les inclusions dans l'électrode se redissolvent avant la fusion de l'acier. Les autres inclusions (grosses inclusions exogènes dans l'électrode) ne se dissolvent pas dans le métal solide et sont exposées au laitier quand la pointe fond. Si la composition du laitier est adaptée, la température assez élevée et le temps de séjour assez long, les inclusions se dissolvent dans le laitier. Il peut y avoir d'autres réactions à ce stade dues aux différences de constantes d'équilibre, ainsi que la possibilité de flottation des grosses inclusions. L'acier est alors exempt d'inclusions non métalliques, mais peut contenir en solution des éléments qui produisent des inclusions par réaction pendant la solidification (réaction d'élimination du S). L'efficacité d'élimination des inclusions augmente avec la réduction de la vitesse de fusion. Un laitier multi-composants (CaF₂, CaO, Al₂O₃, SiO₂, MgO) a une meilleure capacité de contrôle de la quantité d'inclusions. La plupart des inclusions pour les laitiers multi-composants sont de type MgO-Al₂O₃, tandis que principalement des inclusions Al₂O₃ existent avec le laitier conventionnel 70 % CaF₂ – 30 % Al₂O₃. De plus, la taille maximale d'inclusion pour les laitiers multi-composants est plus petite que pour les laitiers binaires conventionnels.