Assemblage électrostatique couche par couche contrôlé pour particules composites micro- et nano-échelle

Résumé

Ce travail rapporte une nouvelle technique de fabrication de nanocomposites contrôlée applicable à la conception de matériaux via une méthode d'assemblage micro- et nano-échelle. Le principe repose sur l'utilisation de l'adsorption électrostatique de particules à charge de surface modifiée via un assemblage couche par couche. La polarité et le potentiel zêta de la charge de surface étaient contrôlés en utilisant un polycation et un polyanion, tandis que la force du potentiel zêta était contrôlée via le nombre de couches de revêtement alternées, déterminé par mesure du potentiel zêta. Une étude systématique a été menée pour démontrer la faisabilité de l'assemblage de matériaux composites via adsorption électrostatique en utilisant un composite alumine (Al₂O₃) et silice (SiO₂) comme modèle d'étude, réalisée en fonction du potentiel zêta de surface, du pourcentage de couverture de surface et du temps de traitement. Le potentiel considérable de cette technique pour la conception de matériaux composites est également démontré avec un assemblage contrôlé impliquant différents matériaux sous diverses formes structurales telles que fibre, whisker, nanofeuilles, et même mousse d'uréthane à structure irrégulière. Les matériaux composites conçus avec cette méthode d'adsorption électrostatique (AE) possèdent de bons potentiels pour être utilisés dans diverses applications telles que le contrôle des propriétés mécaniques, la formation de films céramiques composites, le frittage laser sélectif et les batteries métal-air rechargeables.

Introduction

Dans la société axée sur l'échelle nanométrique d'aujourd'hui, la conception et la fabrication d'nano-architectures n'ont jamais été aussi cruciales et ont connu un développement rapide ces dernières années. Les assemblages par le bas tels que les monocouches auto-assemblées et une technique d'assemblage couche par couche (LbL) utilisant l'adsorption électronique ont attiré un intérêt significatif des chercheurs [1-3]. Cela a conduit à un nouveau concept connu sous le nom de nano-architectonique où une intégration d'architecture nano hybride polymère et inorganique est utilisée pour la conception morphologique à l'échelle nanométrique [4]. Depuis la découverte par Decher et al., la plupart des travaux rapportés impliquaient la formation d'une ou plusieurs couches de films (revêtements) sur les surfaces en se concentrant sur l'ingénierie moléculaire de surface [5, 6], polymères conjugués, bio-composants, graphène et fullerène [7]. La méthode LbL a ouvert un potentiel significatif pour le développement de matériaux avancés nécessitant une conception précise tels que les core-shells pour l'administration de médicaments et les cristaux photoniques ainsi que les molécules fonctionnelles sélectives [8, 9]. Cependant, l'assemblage contrôlé de micro- et nanoparticules utilisant une technique d'adsorption électrostatique est rarement rapporté [10]. Mo et al. ont démontré l'assemblage d'hémisphères creux à base de nanorods ZnO en utilisant la thermolyse hydrothermale de précurseur Zn en présence de 2 g de polymère à longue chaîne avec un grand groupe latéral, poly(styrènesulfonate de sodium) (PSS) [11]. Ils ont mentionné que la présence d'une longue chaîne hydrosoluble avec un grand groupe latéral est cruciale pour la formation de la structure assemblée unique consistant en hémisphères creux. La longue chaîne favoriserait l'agrégation de particules colloïdales secondaires qui mènerait à une cristallisation et dissolution limitées dans l'espace. En utilisant un concept similaire, il a aussi été démontré possible de fabriquer des coques polymères tridimensionnelles en utilisant des cœurs constitués de modèles colloïdaux solubles par Decher [12, 13] et Caruso et al. [14]. Leurs travaux ont jeté les bases vers plus de conception de matériaux utilisant la méthode AE. Il est aussi rapporté que la taille et la densité des nanostructures d'un matériau appliquées lors du bio-ingénierie pourraient spécifiquement induire les propriétés biologiques désirées [15, 16]. Visalakshan et al. ont rapporté sur une formation contrôlée versatile et évolutive de particules Au liées covalentement sur une intercouche de polyméthyloxazoline déposée par plasma avec une nano-topographie bien définie applicable aux technologies liées au biomatériau [15]. Dans un autre travail rapporté par Li et al., ils ont démontré la faisabilité d'obtenir des microsphères bifonctionnelles composées de Fe₂O₃ (cœur) et SiO₂ (coquille) avec des nanoparticules Au adsorbées en surface par interaction avec la polyéthylèneimine via la méthode LbL. Le composite hybride bifonctionnel présentait une performance catalytique excellente en réduction organique et inorganique tout en possédant une propriété superparamagnétique permettant une séparation efficace par champ magnétique [17]. Les travaux susmentionnés ont encore souligné l'importance de l'assemblage micro- et nano-échelle vers la génération de propriétés désirées pour diverses applications fonctionnelles avancées. Se tournant vers la fabrication à grande échelle, Hueckel et Sacanna ont rapporté une méthode de réaction mix-and-melt permettant la production rapide en masse de colloïdes core-shell anisotropes en utilisant l'auto-assemblage électrostatique [18]. Dans la méthode LbL, malgré l'application possible de particules/colloïdes non chargés, les chargées restent la méthode couramment utilisée à travers l'assemblage de polyélectrolytes multicouches [19]. Autre que l'utilisation de polyélectrolytes, le potentiel zêta peut aussi être contrôlé par ajustement du pH selon le matériau utilisé dans la formation du composite [20, 21]. L'application séquentielle de polyélectrolytes de charges opposées pourrait augmenter la force de charge de surface ainsi que la stabilité des revêtements de polyélectrolytes qui peuvent être déterminés par mesure du potentiel zêta [13, 22]. Quand le potentiel zêta d'une particule à charge de surface modifiée est équivalent ou supérieur à +/− 40 mV, il est rapporté comme suffisant pour obtenir une bonne interaction électrostatique stable pour éviter l'agglutination et rester sous forme colloïdale [21, 23]. Malgré l'avancement et le développement de la méthode LbL, son utilisation pour la conception de matériaux et composites est rarement rapportée malgré son énorme potentiel. Par conséquent, dans ce travail, nous n'avons pas seulement démontré une méthode plus facile et supérieure pour obtenir un mélange de matériaux homogène en utilisant la méthode AE mais avons aussi réalisé la faisabilité de la conception de matériaux composites qui franchit les frontières entre matériaux et forme. Le potentiel de la méthode AE a été encore étendu en démontrant la faisabilité de cette méthode pour la décoration d'additifs désirés sur des matériaux à structure irrégulière tels que mousse d'uréthane, nitrure de bore (BN) en feuilles, et matériaux à structure en tiges. Quant aux méthodes de mélange conventionnelles comme le broyage mécanique, il est souvent le cas où la structure du précurseur est soit dégénérée ou altérée due à l'impact volatile et la génération de chaleur. De plus, l'agglutination du mélange se produit aussi ce qui affecterait alors les propriétés finales des matériaux composites [21, 24, 25]. Pour surmonter ce problème, une méthode pour la conception précise à l'échelle nanométrique des matériaux est indispensable pour progresser vers la fabrication de précision avancée. La Figure 1 est un schéma montrant la comparaison des microstructures qui pourraient être obtenues via une méthode de broyage mécanique conventionnel avec l'occurrence d'agrégation comparée à une nouvelle décoration homogène de matériaux composites via la méthode AE. Une microstructure bien distribuée pourrait être obtenue en utilisant les matériaux composites décorés homéogénément pour générer les propriétés désirées à partir d'un matériau composite fonctionnel. Dans un travail récemment rapporté, une décoration homogène de nanoparticules d'oxyde d'indium-étain (ITO) sur la surface de poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA) a été démontrée en utilisant la méthode AE. Les poudres composites ITO-PMMA obtenues ont ensuite été utilisées pour fabriquer un pellet avec une bonne transparence dans la région de la lumière visible et un effet de blindage IR contrôlable [21]. Par conséquent, une vue d'ensemble claire de la méthode AE pour l'assemblage micro- et nano-échelle est vitale pour souligner la faisabilité et le potentiel de cette technique pour la conception de matériaux. Le principe fondamental pour ce travail novateur est illustré en Fig. 2 où le contrôle de la charge de surface est réalisé en utilisant des polyélectrolytes (polycation et polyanion) afin de permettre la décoration homogène de particules additifs désirées sur la particule primaire/mère. En utilisant la force attractive, des nanocomposites avec une homogénéité significative pourraient être atteints indépendamment de la complexité structurelle. La préservation des nanostructures primaires et secondaires telles que nanofibres et nanorods pourrait être réalisée comparée à la méthode de broyage mécanique conventionnelle qui détruirait leur structure morphologique originale. En termes de coût de fabrication, la méthode AE est aussi une méthode plus rentable. Freymann et al. ont aussi souligné que la méthode AE est une excellente méthode d'assemblage par le bas pour la fabrication de cristaux photoniques par opposition aux approches par le haut extrêmement coûteuses [8]. La faisabilité démontrée de la conception composite nano-architecturale dans ce travail novateur pourrait être une plateforme utile pour diverses applications grâce à sa compétitivité de coût et sa simplicité. La formation à température ambiante et l'homogénéité supérieure de cette méthode tiennent un avantage significatif pour les technologies de fabrication basées sur la poudre de précision telles que le dépôt aérosol [25], la technologie d'impression 3D céramique et le frittage laser additif [26, 27]. L'applicabilité de cette méthode AE vers des applications pratiques utiles est aussi démontrée dans nos travaux récemment rapportés pour le blindage IR [21], le contrôle des propriétés mécaniques du composite carbone-alumine [24] et la batterie Fe-air rechargeable [20].

Comparaison des microstructures obtenues utilisant a la méthode de broyage mécanique conventionnelle et b la nouvelle technique d'adsorption électrostatique pour la fabrication de matériaux composites.

Schéma de l'ajustement de charge électrostatique de surface utilisant polycation et polyanion pour la formation de particule composite.

Procédures expérimentales

Formation de particules composites Al₂O₃-SiO₂

Les expériences ont été menées en utilisant des particules SiO₂ sphériques monodisperses disponibles commercialement (diamètre moyen 8,8 µm, Ube EXSYMO) et des particules d'alumine (Al₂O₃) (taille moyenne 100 nm, Taimei Chemical Co., Ltd.). Le polycation et le polyanion utilisés étaient le chlorure de polydiallyldiméthylammonium (PDDA) (poids moléculaire moyen 100 000 à 200 000, Sigma-Aldrich) et le polystyrènesulfonate de sodium (PSS) (poids moléculaire moyen 70 000, Sigma-Aldrich), respectivement. Les particules primaires SiO₂ ont été immergées dans les polyélectrolytes dans l'ordre PDDA, PSS, PDDA et PSS pour induire une charge de surface négative. Quant aux particules Al₂O₃, la charge de surface a été préparée par immersion dans PSS et PDDA afin d'obtenir une charge de surface positive. Le potentiel zêta de surface a été contrôlé par revêtement multicouche répétitif par processus LbL [12, 13, 28]. Finalement, la suspension de particules SiO₂ et Al₂O₃ avec le potentiel zêta opposé ont été mélangées ensemble. Le pH de la solution préparée était dans le voisinage de 7–8 (neutre). Quand PDDA ou PSS était ajouté dans une solution aqueuse, le pH de la solution changeait à environ 5,5 et 6,8 respectivement. Après l'ajout de PDDA et PSS, les solutions étaient ensuite lavées et rincées plusieurs fois (jusqu'à quatre fois) pour enlever l'excès de PDDA et PSS de la solution. Après lavage et rinçage, le pH retournait à un pH original d'environ 7–8. Bien que la suspension obtenue était stable pendant plusieurs jours, elles étaient utilisées pour l'assemblage électrostatique quelques heures après préparation. Les particules électrostatiquement chargées plus petites (secondaires) étaient attirées vers et attachées sur les particules plus grandes (primaires) formant les particules composites nano/micro. Le schéma du processus global de fabrication des particules composites Al₂O₃-SiO₂ est montré en Fig. 3. Les particules composites Al₂O₃ et SiO₂ ont été mélangées et agitées jusqu'à 180 min pour permettre une adsorption complète. Dans l'investigation du contrôle de couverture, la quantité d'adsorption de particules a été ajustée en changeant le rapport de mélange des précurseurs en utilisant la formule ci-dessous :

$$ {W}_a=C{V}_a{\rho}_a\frac{W_m}{\rho_m{V}_m} $$ (1)

Schéma d'une formation de particule composite Al₂O₃-SiO₂ après processus de revêtement couche par couche de PDDA et PSS.

W_a est la quantité de particule ajoutée (g), C est le rapport de couverture des particules secondaires sur les particules primaires (C = S_a/S_m ; S_a est la surface transversale [m²] des particules additifs tandis que S_m est la surface des particules primaires [m²]), V_a est le volume d'une particule additif [m³], ρ_a est la densité des particules additifs [g/m³], W_m est la quantité des particules primaires [g], ρ_m est la densité des particules primaires [g/m³], et V_m est le volume d'une particule primaire [m³]. Dans cette étude, la quantité de particules additifs a été ajustée à 25, 50 et 75 % de couvertures de surface d'une quantité constante de particules primaires SiO₂. L'estimation de la couverture du composite Al₂O₃-SiO₂ obtenu a aussi été calculée à partir des images MEB et tabulée dans le Tableau 1. Dans une étude différente sur l'effet du temps de dépôt pendant le processus de réaction, la durée pour la formation de particules composites Al₂O₃ et SiO₂ a été investiguée à des intervalles de 5, 15 et 60 min avec une couverture constante de 25 %.

Formation de particules composites SiO₂-SiO₂ avec contrôle de taille

Dans cette investigation, afin de démontrer la faisabilité de concevoir un composite composé du même matériau mais de tailles différentes, des SiO₂ avec tailles de particules de 1, 4 et 16 µm (Ube EXYMO) ont été utilisés. Quant aux particules primaires SiO₂ de 16 µm, un revêtement LbL de PDDA/PSS/PDDA/PSS a été réalisé tandis que pour les particules secondaires SiO₂ plus petites de 1 et 4 µm, un revêtement LbL de PDDA/PSS/PDDA a été effectué. Les suspensions ont ensuite été mélangées et agitées en conséquence.

Formation de diverses combinaisons composites utilisant la méthode AE

Afin de démontrer davantage la faisabilité et la flexibilité de cette méthode novatrice dans la conception de composites impliquant divers matériaux et formes, des matériaux tels que Al₂O₃, polyméthacrylate de méthyle (PMMA), nanotube de carbone (CNT), nitrure de bore (BN), fibre de carbone et carbure de silicium (SiC) sous forme structurale de fibre, whisker, nanofeuille et structure de mousse irrégulière ont été utilisés pour former les composites via la méthode AE. Selon le matériau, la modification de charge de surface diffère. Pour Al₂O₃ et SiO₂ qui possèdent des charges de surface positive et négative respectivement, PSS et PDDA ont été utilisés pour induire la charge opposée jusqu'à ce que le potentiel zêta soit supérieur à +/− 40 mV avant l'assemblage électrostatique. Pour les matériaux qui présentent un potentiel zêta faible ou négligeable tels que PMMA, microsphères de carbone, CNT, BN, fibre de carbone, SiC et uréthane, une couche initiale de surfactant, désocholate de sodium (SDC), a été utilisée pour enrober et induire une charge de surface négative sur la surface suivie par PDDA. Des couches alternées multiples de PDDA et PSS ont été ajustées jusqu'à ce que le potentiel zêta soit supérieur à +/− 40 mV avant le mélange pour permettre l'assemblage électrostatique. Par exemple, afin d'obtenir un composite composé de microsphère de carbone-Al₂O₃, la surface de la particule primaire Al₂O₃ a été modifiée en charge de surface en utilisant PSS pour induire une charge de surface négative. Quant aux microsphères de carbone secondaires, un revêtement initial de SDC a été réalisé et suivi par PDDA afin de générer un potentiel de surface zêta positif. Si le potentiel zêta est inférieur à +40 mV, un revêtement alterné de PSS/PDDA est réalisé pour obtenir un potentiel de surface plus élevé et plus stable pour l'assemblage électrostatique. Ensuite, la solution aqueuse d'Al₂O₃ et de microsphère de carbone à charge de surface modifiée ont été mélangées et agitées afin de promouvoir le processus d'adsorption électrostatique. Une approche similaire a été appliquée à PMMA, CNT, BN, fibre de carbone, SiC et uréthane avant le processus d'assemblage électrostatique.

Méthode, observation morphologique et mesure

Un homogénéisateur ultrasonique (QSonica, LLC., Q 700) a été utilisé pour disperser les particules agglomérées dans une solution. Un lyophilisateur (FDU-1200, Tokyo Science Instrument Co., Ltd.) a été utilisé pour sécher la suspension de particules composites obtenue. Les morphologies obtenues après AE ont été observées en utilisant un microscope électronique à balayage à émission de champ S-4800 (FE-SEM, Hitachi S-4800). Le potentiel zêta a été mesuré en utilisant l'équipement de mesure de Otsuka Electronics Co. Ltd., ELSZ-1 et Micro Tech Nission, ZEECOM Co. Ltd.

Résultats et discussion

La Figure 4 montre les images MEB des particules composites Al₂O₃-SiO₂ obtenues avec les différentes couvertures de 25, 50 et 75 %, respectivement. On peut clairement observer que les nanoparticules Al₂O₃ sont distribuées homéogénément sur la surface de la particule SiO₂. À partir des images MEB, la quantité de particules Al₂O₃ adsorbées sur la surface des particules SiO₂ a été calculée et est résumée dans le Tableau 1. D'après les résultats obtenus, les valeurs de couverture estimée mesurées sont approximatives aux couvertures cibles prévues de 25, 50 et 75 %. Ce résultat montre qu'en utilisant cette nouvelle méthode AE, la couverture pourrait être contrôlée en ajustant la quantité de particules additifs tout en maintenant une très bonne couverture homogène où les particules secondaires Al₂O₃ sont distribuées uniformément sur la surface de la particule primaire SiO₂ sans aucun signe d'agglutination ou de zones concentrées. Dans l'étude séparée du temps de réaction pendant le mélange et l'agitation, les images MEB des particules composites (couverture 25 %) obtenues après 5, 15 et 60 min sont montrées en Fig. 5. La quantité de particules additifs déposées sur la particule primaire SiO₂ a été observée augmenter avec le temps. Il est remarquable qu même à un court temps de mélange et d'agitation de 5 min, les particules additifs sont vues distribuées uniformément sur la surface des particules SiO₂ (non agglomérées). Avec des temps de mélange et d'agitation prolongés de 15 et 60 min, la quantité d'Al₂O₃ déposé a augmenté en conséquence. À 60 min, la quantité de particules Al₂O₃ obtenue sur SiO₂ est similaire à celle obtenue dans la distribution de couverture 25 % mentionnée ci-dessus. Cela montre que le dépôt de particules de la méthode AE dépend du temps de réaction (mélange et agitation). Le comportement global de dépendance temporelle de l'adsorption d'Al₂O₃ sur SiO₂ pour différents rapports de couverture ainsi que le potentiel zêta mesuré sont résumés en Fig. 6. De la Fig. 6a, afin d'obtenir une couverture de 25 %, le temps requis pour atteindre un plateau de dépôt est de 60 min tandis que ceux avec une couverture de surface plus élevée nécessitent un temps prolongé jusqu'à 180 min. Le retard de dépôt est causé par l'augmentation de la suspension de particules Al₂O₃ menant à l'augmentation de l'adsorption d'Al₂O₃ sur SiO₂ qui a résulté subséquemment en l'occurrence d'un effet d'encombrement stérique [5, 29]. De la Fig. 6b, on peut voir que le potentiel zêta apparent du composite Al₂O₃-SiO₂ se déplace progressivement de négatif à positif avec l'augmentation de la couverture de particules additifs Al₂O₃. Comme la quantité de particules Al₂O₃ chargées positivement adsorbées sur SiO₂ augmentait, le potentiel zêta positif de la surface augmentait aussi ce qui générait un effet d'écran empêchant les Al₂O₃ subséquents d'être adsorbés sur SiO₂ et causant le retard de dépôt. La distribution homogène des particules Al₂O₃ chargées positivement à travers la surface de SiO₂ à presque la même distance entre chaque particule Al₂O₃ a résulté en la génération de l'effet stérique qui est pensé être équivalent à celui de la particule SiO₂ chargée négativement. Donc, cela résulte en l'atteinte du point isoélectrique. Dans le travail rapporté par Xu et al., ils ont rapporté une observation presque similaire où, en contrôlant la densité de charge de polyélectrolyte, la rugosité du film de membrane et la variation de distance du substrat ainsi que l'importance des restrictions stériques à l'espacement ion-ion dans l'appariement de polyélectrolyte étaient montrées [30].

Images MEB des particules composites Al₂O₃-SiO₂ avec différentes couvertures de a 25, b 50 et c 75 %, respectivement.

Images MEB des particules composites Al₂O₃-SiO₂ qui ont été mélangées et agitées pour a 5, b 15 et c 60 min, respectivement, avec une quantité fixe de particules additifs de 25 % de couverture.

a Comportement de dépendance temporelle de l'adsorption d'Al₂O₃ sur particule SiO₂ pour divers rapports de couverture de suspension. b Potentiel zêta des particules composites Al₂O₃-SiO₂ obtenues en utilisant des pourcentages de couverture variables. Trois échantillons indépendants ont été préparés et une moyenne de cinq mesures a été réalisée pour obtenir l'écart-type.

Dans la démonstration de formation de particules composites composées du même matériau mais de tailles différentes, il est aussi important d'ajuster le potentiel zêta de surface en ajustant le nombre de revêtements polyélectrolytes alternés. Fichier additionnel 1 : Figure S1 montre l'augmentation graduelle du potentiel zêta avec le nombre de revêtements alternés PDDA et PSS. Le potentiel zêta a augmenté d'un facteur d'environ −30 à −60 mV après quatre couches de revêtement. Les images MEB des particules composites SiO₂ sont montrées en Fig. 7, qui montrent une excellente distribution de sous-microparticules SiO₂ sur une particule SiO₂ de 16 µm. En Fig. 7a, des particules SiO₂ sous-micrométriques d'environ 1 µm sont vues distribuées homéogénément sur la surface d'une particule SiO₂ de 16 µm tandis qu'en Fig. 7b, des microparticules SiO₂ plus grandes d'environ 4 µm sont vues bien distribuées de manière similaire. Cela montre qu'en ajustant la force de la charge de surface, des particules additifs plus grandes pourraient aussi être utilisées pour la fabrication de matériaux composites via la méthode AE. Pour démontrer davantage la faisabilité et l'applicabilité de cette méthode novatrice, divers matériaux tels que Al₂O₃, PMMA, CNT, BN, fibre de carbone, SiC et uréthane impliquant diverses formes telles que fibre, whisker et mousse à structure irrégulière ont été utilisés pour la formation de composite. Les morphologies des composites obtenus sont montrées en Fig. 8 indiquant une décoration homogène de particules additifs désirées sur diverses particules primaires et cadres via la méthode AE. En Fig. 8a–c, la décoration de différentes structures telles que microsphères de carbone, CNT à haut rapport d'aspect et nanofeuilles BN sur différents matériaux consistant en Al₂O₃, PMMA et microsphère SiO₂ sont montrées respectivement. D'autre part, la décoration homogène de nanoparticules SiO₂ et Al₂O₃ sur des structures non sphériques et irrégulières a été démontrée sur fibre de carbone, whisker SiC et mousse d'uréthane, comme montré en Fig. 8d–f respectivement. Par conséquent, ce travail unique a démontré une nouvelle technique d'assemblage micro- et nano-échelle contrôlé qui a un énorme potentiel pour la conception de matériaux couvrant divers matériaux ainsi que dimensions morphologiques qui pourrait offrir un impact influent vers le développement et la conception de matériaux composites pour les technologies de fabrication de précision. Les limitations de la méthode AE sont la préparation aqueuse préalable de matériau ayant une densité supérieure à l'eau (1 g/cm³), la difficulté en production à grande échelle et la nécessité de nettoyages multiples afin d'enlever les polyélectrolytes en excès de la solution. Cependant, de ce projet, un système avancé de modification de charge de surface de précurseurs à grande échelle a été développé pour une production à l'échelle de l'assemblage nano de matériaux avancés en utilisant un équipement personnalisé avec surveillance en temps réel. Cet équipement permet le contrôle et l'altération du potentiel zêta de charge de surface (positif/négatif) d'une grande solution aqueuse (environ 10 l) contenant les matériaux précurseurs de départ désignés. Après avoir atteint le potentiel zêta désiré, les matériaux de départ à charge de surface modifiée sont mélangés pour promouvoir l'adsorption électrostatique subséquente pour générer le matériau composite désiré.

Images MEB des particules composites SiO₂ qui consistent en a particules SiO₂ de 1 µm et b particules SiO₂ de 4 µm décorées sur une particule SiO₂ de 16 µm par méthode AE qui a démontré une distribution homogène.

Images MEB des composites nano et micro-assemblés obtenus par méthode AE. a microsphères de carbone-Al₂O₃, b CNT-PMMA, c BN-SiO₂, d SiO₂-fibre de carbone, e Al₂O₃-whisker SiC, et f Al₂O₃-mousse d'uréthane.

En utilisant la méthode AE rapportée dans ce travail, divers matériaux composites ont été fabriqués et rapportés par notre groupe pour des applications telles que les propriétés mécaniques contrôlées de composite carbone-alumine [24], la formation rapide à température ambiante de films céramiques composites par dépôt aérosol [25], la propriété de blindage IR contrôlée de composite polymère PMMA-ITO [21] et la batterie Fe-air rechargeable [20]. Dans un travail récent impliquant la fabrication de composite matrice polymère PMMA avec nanoparticules ITO, un pellet composite PMMA-ITO démontrant une bonne transparence dans la région de la lumière visible tout en permettant le contrôle de l'effet de blindage IR en contrôlant la quantité d'incorporation de nanoparticules ITO a été rapporté [21]. Par conséquent, en plus des matériaux inorganiques, cela montre que la méthode d'assemblage électrostatique peut être appliquée pour les matériaux polymères aussi.

Conclusions

La faisabilité de contrôler la couverture de la particule additif sur une particule primaire dans une fabrication composite est démontrée dans ce travail novateur. Le travail expérimental fondamental a été réalisé par décoration de nanoparticules Al₂O₃ sur microparticules SiO₂ en fonction de la couverture de surface et du temps de réaction. Une décoration contrôlée avec couvertures de surface de 25, 50 et 75 % a aussi été démontrée en ajustant la quantité d'additif et le temps AE. Vers l'avancement de la conception de matériaux à l'échelle nanométrique, nous avons aussi démontré la faisabilité d'atteindre l'assemblage micro- et nano-échelle de composites de particules sur une large gamme de matériaux avec diverses structures morphologiques à température ambiante en utilisant une méthode AE. Une homogénéité supérieure avec une couverture de surface contrôlable est aussi démontrée dans ce travail novateur. Les applications possibles des matériaux composites fabriqués en utilisant la méthode AE sont le frittage laser sélectif, le dépôt aérosol de films céramiques composites, les matériaux de blindage IR et la batterie métal-air rechargeable. Les résultats systématiques de ce travail pourraient poser une plateforme pour la conception de matériaux à l'échelle nanométrique vers une nanofabrication plus sophistiquée dans le futur.