Détection de mélange de gaz CH4/CO2/CO basée sur un filtre optique variable linéaire et un réseau de détecteurs à thermopile

Introduction

Les capteurs de gaz sont très demandés dans de nombreuses applications industrielles et réelles. Dans bon nombre de ces applications, plusieurs gaz doivent être surveillés simultanément sur une longue période de temps avec une maintenance minimale et à différents endroits [1]. Prenant le gaz naturel par exemple, il contient un mélange d'une grande quantité de méthane (CH₄ ) et une petite quantité de divers gaz d'hydrocarbures (par exemple, C_x H_y ), qui est devenue une source d'énergie majeure. Cependant, lorsque le gaz naturel brûle ouvertement, l'utilisation du gaz naturel s'est avérée augmenter le risque pour la santé humaine et l'environnement. Il produit une grande quantité de vapeur d'eau et un mélange de composés, par exemple des oxydes d'azote (N₂ O), dioxyde de carbone (CO₂ ), voire le monoxyde de carbone (CO) et les fumées dues à la combustion incomplète du gaz naturel [2]. Certains produits chimiques toxiques émis par le gaz naturel ne sont pas seulement nocifs pour les résidents, mais la fuite de gaz naturel peut également provoquer une explosion. Au cours des dernières décennies, les exigences en matière de surveillance de la sécurité du gaz naturel et de ses produits de combustion ne cessent d'augmenter, entraînant une forte demande pour les détecteurs de gaz mixtes miniaturisés [3]. La miniaturisation des détecteurs de gaz peut entraîner des processus de fabrication à faible coût et à grande échelle ainsi qu'une faible consommation d'énergie. Dans le même temps, cela pourrait également entraîner des capacités analytiques dégradées ou une flexibilité réduite dans la mesure multiparamétrique.

Les détecteurs de gaz basés sur des matériaux de détection de gaz chimirésistifs (par exemple, des semi-conducteurs à oxyde métallique (MOS), des polymères, des nanotubes de carbone (CNT) et des matériaux absorbant l'humidité) ont été largement développés et appliqués en raison de leur petite taille et de leur faible coût, ce n'est pas satisfaisant car chaque détecteur ne détecte qu'un seul type de gaz avec des informations qualitatives sur la concentration en gaz [4,5,6,7]. De plus, la température de fonctionnement élevée et la nécessité d'un étalonnage et d'un réajustement après une courte période limitent leur application et augmentent le coût de maintenance [7]. Pour ces raisons, certaines techniques d'analyse de gaz ont été développées pour fabriquer les capteurs de gaz mixtes miniaturisés. La microchromatographie en phase gazeuse (μGC) basée sur la technologie des microsystèmes électromécaniques (MEMS) a fait des progrès significatifs au cours des dernières décennies [8]. Un système μGC est une intégration hybride de plusieurs dispositifs MEMS (par exemple, un injecteur, une colonne de séparation, un détecteur de gaz, des micro-vannes et des micro-pompes), qui peuvent fournir une analyse précise des mélanges de gaz complexes [9, 10]. Cependant, jusqu'à présent, les instruments portables μGC pour l'analyse sur site ne sont toujours pas disponibles dans le commerce [8]. La technique de détection optique est une autre solution alternative pour la mesure des gaz [11, 12]. Le spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) est un bon exemple d'instrument qui peut mesurer un mélange de gaz en analysant une réponse spectrale spécifique dans la région IR. Cependant, les spectromètres FTIR sont généralement un instrument encombrant, qui ne convient pas à la surveillance des gaz en raison de son coût élevé et de son manque de portabilité. Le miroir de balayage basé sur MEMS (interféromètre de Michelson) est une solution récemment émergente pour les spectromètres FTIR miniaturisés, qui sont capables de fournir un ensemble de longueurs d'onde en constante évolution sur la bande Near-IR (NIR) ou Middle-IR (MIR) [13,14 ,15,16]. Cependant, l'utilisation d'un laser IR à réponse rapide et de détecteurs (par exemple, le détecteur photoconducteur refroidi PbSe ou HgCdTe) augmentera le coût et la taille du système du spectromètre [15]. Une autre méthode efficace de mesure de gaz mélangés basée sur la technologie du spectre d'absorption IR est la détection de gaz infrarouge non dispersif (NDIR), qui peut être réalisée en utilisant plusieurs canaux de filtre IR ou en utilisant un seul canal de gaz avec un système de hachage multifiltre rotatif [17] . Sans aucun doute, les deux techniques entraîneront inévitablement une augmentation de la taille et du coût du détecteur. Pour ces raisons, de nombreux dispositifs micro-optiques ont été utilisés pour construire les capteurs multi-gaz miniaturisés NDIR, par exemple, les filtres Fabry-Pérot (FP) à base de MEMS [18, 19], les filtres à cristaux photoniques [20, 21], et filtre optique variable linéaire (LVOF) [22, 23]

Dans ce travail, un gaz mixte miniaturisé (par exemple, CH₄ /CO₂ /CO) basé sur des mécanismes de détection de gaz NDIR a été fabriqué à l'aide d'un filtre optique variable linéaire MIR (LVOF) et d'un réseau de détecteurs à thermopile non refroidi basé sur MEMS. Les conceptions, fabrications et caractérisations des micro-dispositifs et des détecteurs de gaz intégrés ont été présentés en détail, respectivement. Les utilisations de ces micro-dispositifs permettent une intégration compacte de plusieurs détecteurs de gaz, qui présentent des avantages significatifs en termes de petite taille ainsi que de faible coût et de consommation d'énergie en utilisant une source lumineuse, une cellule à gaz et un élément de traitement de données par rapport au détecteurs de gaz NDIR traditionnels.

Méthodes de conception et expérimentales

Conception et fabrication de LVOF

Comme le montre la figure 1, le LVOF est conçu comme un filtre de type F-P, composé d'une cavité conique, de deux réflecteurs de Bragg réalisés respectivement des deux côtés de la cavité conique et d'un substrat. La cavité et le réflecteur supérieur sont coniques en continu avec une épaisseur variable linéaire le long de la longueur du LVOF, ce qui donne une structure de réseau de filtres de type F-P avec un nombre infini de filtres à bande passante étroite placés côte à côte sur le substrat. Comme la lumière MIR est incidente sur le réseau linéaire de filtres de type F-P, la lumière de transmission est filtrée passe-bande en fonction de la largeur de chaque cavité F-P et donc de la position spatiale le long de la longueur du LVOF [18]. L'épaisseur de chaque cavité F-P déterminera la longueur d'onde de la lumière transmise à la position de filtre correspondante. Nous nous concentrons sur la bande MIR de 2,3 ~ 5,0 m pour concevoir la configuration LVOF où la plupart des pics d'absorption de gaz caractéristiques (par exemple, CO₂ , CO, N₂ O, et C_x H_y ) liés à la qualité de l'air intérieur et à l'environnement industriel général sont centralisés. La sélection des matériaux est très importante dans la conception des filtres optiques pour obtenir une transmissivité élevée dans la longueur d'onde ciblée. Généralement, les films réfléchis utilisant une couche métallique ont une capacité d'absorption élevée dans la bande d'ondes infrarouge, ce qui se traduira par environ 15 à 30% de transmissivité de crête dans le filtre. En revanche, les réflecteurs utilisant des diélectriques multicouches sont capables de créer une transmissivité de crête plus élevée dans le filtre, par exemple 60 à 70 % dans la bande MIR. Dans ce travail, une structure multicouche diélectrique complète est considérée pour fabriquer les réflecteurs de LVOF.

Schéma de principe des principes de travail de la structure LVOF

Les réflecteurs des deux côtés de la cavité conique sont conçus comme des réflecteurs de Bragg composés de couches alternées de matériaux à indice de réfraction élevé et faible. La structure multicouche et le contraste à indice de réfraction élevé peuvent augmenter efficacement la réflectivité des réflecteurs de Bragg. La transmissivité de LVOF (T ) peut être calculé par [22] :

avec

et

où R ₁ et R ₂ sont la réflectivité des réflecteurs de Bragg dans le haut et le bas de la cavité conique, respectivement. φ ₁ et φ ₂ sont le changement de phase de la lumière réfléchie dans les réflecteurs de Bragg vers le haut et vers le bas, respectivement. δ est le changement de phase de la lumière, induit par l'épaisseur de la couche de cavité d . Comme la lumière incidente est normale (perpendiculaire) au substrat, δ répond à l'équation suivante :

où n est l'indice de réfraction de la couche de cavité. Pour un réflecteur Bragg multicouche, la réflectivité et le changement de phase du film diélectrique multicouche peuvent être calculés par :

où N ₀ est l'indice de réfraction de la couche diélectrique incidente, et Y est l'admittance du film diélectrique multicouche, qui peut être exprimée par Y =C /B . Au moyen de la méthode matricielle, la matrice caractéristique d'un film diélectrique multicouche peut être exprimée comme suit :

où, η _j et δ _j sont l'admittance et le changement de phase de j ème couche diélectrique, respectivement. η _j =N _j et δ _j =2π N _j d _j /λ . La longueur d'onde de crête (λ ₀ ) avec une transmissivité maximale peut être calculé par :

où m =k + (φ ₁ + φ ₂ )/2π. De l'éq. (10), on peut voir que la longueur d'onde de crête est une dépendance linéaire de l'épaisseur de la cavité.

Dans cette étude, Si et SiO₂ ont été sélectionnés comme matériaux à indice de réfraction élevé et faible, et le SiO₂ a été utilisé pour fabriquer une cavité conique. Le Si a été utilisé comme matériau de substrat. Ces matériaux sont transparents dans la bande MIR et ils sont compatibles MEMS dans le processus de fabrication. L'indice de réfraction de Si et SiO₂ est de 3,43 et 1,42 dans la plage de longueurs d'onde de 2,3 à 5,0 µm, respectivement. La configuration de couche de LVOF a été conçue comme Si/(LH ) ⁿ (xL )(HL ) ⁿ H /Air, où H et L représentent respectivement la couche d'indice de réfraction élevée et faible, n est le nombre de LH paires, et x est le facteur de variation de l'épaisseur de la cavité. Il est à noter que les réflecteurs obtiendront la réflectivité maximale lorsque la couche la plus externe des réflecteurs utilise l'indice de réfraction élevé du matériau Si.

Basé sur les équations. (6, 7, 8), la réflectivité des réflecteurs de Bragg peut être calculée à l'aide du logiciel MATLAB®. L'épaisseur optimale conçue de Si/SiO₂ les couches peuvent être référencées à partir du tableau 1. La figure 2 montre une comparaison de la réflectivité simulée des réflecteurs de Bragg avec 2 paires et 4 paires de Si/SiO₂ couches. On peut voir que la structure à 4 paires a une réflectivité légèrement plus élevée ainsi qu'un bord de coupure plus net de la bande réfléchissante par rapport à la structure à 2 paires, et la structure à 4 paires présente également plus d'ordres de transmission hors bande que la structure à 2 paires. De la Fig. 2, réflecteur Bragg utilisant 2 paires de Si/SiO₂ Les couches ont une bande réfléchissante plus large capable d'atteindre la couverture de la bande MIR de 2,3 à 5 m.

Comparaison des spectres de réflexion simulés des réflecteurs de Bragg avec 2 paires et 4 paires de Si/SiO₂ calques

Afin d'éliminer l'influence des ordres de transmission hors bande du LVOF, un filtre de blocage hors bande est généralement utilisé pour rejeter d'autres ordres de transmission hors bande du LVOF. Comme indiqué dans la référence [22], un filtre de blocage hors bande utilisant du Si/SiO₂ multicouche La structure a été placée sur le réflecteur effilé de Bragg. Dans ce travail, nous avons conçu une structure multicouche diélectrique complète à l'arrière du substrat Si pour réaliser les deux fonctions d'antireflet et de rejet hors bande en une seule. Compte tenu des exigences de transparence infrarouge élevée et d'excellente résistance mécanique, la structure multicouche Ge/SiO a été choisie pour fabriquer le film antireflet. Ge a un indice de réfraction élevé de 4,2 et une transmissivité élevée dans la bande IR de 1,7 ~ 23 m tandis que SiO a un indice de réfraction faible de 1,9 et une transmissivité élevée dans la bande IR de 0,4 ~ 9 m. La figure 3 montre les spectres de transmittance simulés de la structure multicouche Ge/SiO avec à la fois les fonctions de blocage hors bande et d'antireflet. Il est à noter que l'épaisseur de chaque couche de multicouches Ge/SiO est également référencée dans le tableau 1. On peut constater que la structure multicouche a une bande de blocage claire dans la gamme de longueurs d'onde de 1,6 ~ 2,5  μm, ce qui peut supprimer efficacement les ordres de transmission du LVOF dans la région de courte longueur d'onde. Dans le même temps, avec Si comme milieu incident, la structure multicouche présente également une bande antireflet parfaite de 2,5 à 5  μm avec une transmittance moyenne d'au moins 0,95.

Spectre de transmission simulé de la structure multicouche Ge/SiO avec les deux fonctions de rejet hors bande en 1,6~2,5 μm et l'antireflet en 2,5~5 μm

Selon les pics d'absorption des gaz ciblés, l'épaisseur de SiO₂ cavité a été conçue pour varier linéairement de 843 à 1908 nm, et 12 canaux de filtre ont été spécialement conçus, correspondant à la longueur d'onde centrale de 2,55 à 4,80  nm. La figure 4 montre une comparaison des spectres de transmission simulés de LVOF sans et avec une structure multicouche Ge/SiO. On peut voir à partir de la figure 4 que le LVOF avec une structure multicouche Ge/SiO présente une pleine largeur au demi-maximum (FWHM) plus étroite dans chaque pic de transmission que celui sans structure multicouche Ge/SiO. Outre la réduction de la transmissivité dans les pics conçus de λ _p =2,55 μm et λ _p =4,8 μm, la transmissivité de tous les autres pics est clairement améliorée lors de l'utilisation de la structure multicouche Ge/SiO. De plus, on constate que les deux pics à 4,60  μm et 4,80  μm ont eux-mêmes un mode commun correspondant dans la région de longueur d'onde courte, par exemple, λ _4.6 =2,36 μm et λ _4.8 =2,5  μm (voir Fig. 4(a)), ce qui peut être expliqué par l'équation (10) lors de l'utilisation de différents k valeurs dans la même épaisseur de cavité F-P. En raison de la conception de la bande de blocage dans la région des courtes longueurs d'onde, le pic à 2,36  μm était considérablement affaibli, comme le montre la figure 4(b).

Comparaison des spectres de transmission simulée de LVOF sans (a ) et avec (b ) Structure multicouche Ge/SiO

La figure 5a montre le flux de processus de fabrication de LVOF. Les paramètres de fabrication de LVOF suivent les paramètres de conception optimaux, tels que présentés dans le tableau 1. Premièrement, une structure multicouche Ge/SiO a été déposée à l'arrière de la plaquette de silicium (voir Fig. 5a-1). Ensuite, le Si/SiO₂ une structure multicouche a été déposée sur la face avant de la plaquette de silicium pour former le réflecteur de Bragg 1, puis le SiO₂ La couche de cavité a été déposée sur le réflecteur de Bragg 1 (voir Fig. 5a-2). La troisième étape consistait à appliquer uniformément la résine photosensible sur la couche de cavité, puis un photomasque spécial à échelle de gris avec un changement linéaire de l'intensité de transmission UV de faible (foncé) à élevé (clair) le long de la longueur de LVOF a été utilisé pour exposer la résine photosensible (voir fig. 5a-3). Un tel photomasque spécial pourrait faire en sorte que l'épaisseur réticulée de la réserve ait un changement linéaire le long de la longueur du LVOF. La quatrième étape consistait à développer la résine photosensible pour former une structure en forme de coin, puis un processus de refusion à chaud a été utilisé pour lisser la surface de la structure en forme de coin (voir Fig. 5a-4). Ensuite, la structure de résine photosensible effilée a été transférée sur le SiO₂ sous-jacent couche de cavité par gravure sèche (voir Fig. 5a-5). Enfin, le réflecteur Bragg 2 avec le Si/SiO₂ multicouches a été déposée sur la couche de cavité conique (voir Fig. 5a-6). La figure 5b montre les photographies du LVOF réel et de sa structure de package.

un Flux de processus de fabrication basé sur MEMS. b Photographies du LVOF réel et de sa structure de package

Conception et fabrication de détecteurs à thermopile IR

Les détecteurs à thermopile présentent plusieurs avantages pour l'application de la détection de gaz IR. Premièrement, il n'a pas besoin d'alimentation et rejette ainsi la tension de bruit contre la source d'alimentation. Deuxièmement, étant donné que le courant traversant le détecteur à thermopile est très faible, un bruit basse fréquence (bruit 1/f) causé par le courant d'entraînement peut également être ignoré. Enfin, les détecteurs à thermopile peuvent être utilisés sans hacheur pour détecter les rayonnements infrarouges DC et AC [24]. En revanche, les détecteurs infrarouges pyroélectriques ont une réactivité et un rapport signal sur bruit (SNR) plus élevés que les détecteurs à thermopile, mais ils nécessitent un hacheur pour détecter le rayonnement incident. Cela entraînera une augmentation de la taille du détecteur ainsi que du coût de l'application. Par conséquent, les détecteurs à thermopile sont plus adaptés à l'application des détecteurs de gaz à faible coût et miniaturisés.

Dans ce travail, le détecteur à thermopile a été conçu pour générer la tension Seebeck amplifiée en connectant plusieurs paires d'éléments de thermocouple en série pour former une structure compacte. La taille de la puce thermopile est conçue comme 1,1 mm (longueur) × 1,1 mm (largeur) avec la taille active de 0,35 mm × 0,35 mm. La figure 6a montre le déroulement du processus de fabrication du détecteur à thermopile à base de MEMS. Premièrement, la technologie d'oxydation thermique a été utilisée pour générer du SiO₂ couche d'épaisseur 0,6 µm au niveau de la plaquette de silicium (voir Fig. 6a-1), puis du poly-silicium (poly-Si) d'épaisseur 0,5 µm a été déposé sur SiO₂ couche (voir Fig. 6a-2). Ensuite, le poly-Si a été structuré pour former les faisceaux de thermocouple par les techniques lithographique et RIE (voir Fig. 6a-3). Suite à l'étape ci-dessus, le bore a été implanté avec 45 keV et 5,5 × 10 ¹⁵ cm ⁻² pour réaliser p -type poly-Si et phosphore a été implanté à 40 keV et 7×10 ¹⁵ cm ⁻² réaliser n -type poly-Si (voir Fig. 6a-4 et -5), puis un post-recuit (voir Fig. 6a-6) a été réalisé à 1000 °C pendant 30 min. À l'étape suivante, un film d'aluminium (Al) a été déposé et modelé sur le dessus de la couche du dispositif pour définir la connexion électrique des thermocouples et des plots de connexion (voir Fig. 6a-7 et -8), puis un processus de recuit de métallisation à 400°C pendant 30 min a été réalisée pour réaliser les contacts ohmiques entre le poly-Si dopé et l'Al (voir Fig. 6a-9). Enfin, la membrane active a été formée en utilisant le processus de gravure du silicium en utilisant DIRE à partir de l'arrière de la plaquette de silicium (voir Fig. 6a-10, -11 et -12). La figure 6b montre les photographies de la puce thermopile à base de MEMS emballée dans un support, et la figure 6c montre la vue agrandie de la puce thermopile.

un Flux de processus de fabrication d'un détecteur à thermopile basé sur MEMS. b Photographies d'une puce thermopile à base de MEMS emballée dans un support. c La vue agrandie de la puce thermopile

Conception et fabrication de détecteurs de gaz mixtes miniaturisés

La figure 7a montre le diagramme schématique du principe de fonctionnement du détecteur de gaz mixte. Le détecteur de gaz mixte se compose d'une source IR, d'un collimateur, d'une cellule à gaz et d'un spectromètre intégré basé sur LVOF. La lumière IR émise par la source lumineuse IR a été alignée par le collimateur puis a été incidente sur le LVOF. En conséquence, le spectre IR continu a été transformé en plusieurs spectres passe-bande étroits discrets, correspondant séparément à chaque canal de filtre avec une longueur d'onde de crête en variation linéaire. Un réseau linéaire de détecteurs à thermopile a été placé sous le LVOF pour transférer l'énergie lumineuse incidente de différents canaux de filtrage en signal électrique. L'intégration compacte du LVOF et du réseau de détecteurs à thermopiles en fait un spectromètre miniaturisé basé sur le LVOF. Les détecteurs de gaz mixtes miniaturisés présentent des avantages significatifs dans la réduction de la taille globale des détecteurs multi-gaz ainsi que dans la diminution du coût de fabrication et de la consommation d'énergie en utilisant une source lumineuse, une cellule à gaz et un élément de traitement de données par rapport au gaz NDIR traditionnel. détecteurs.

un Schéma du principe de fonctionnement d'un détecteur de gaz mixte miniaturisé. b Photographies du spectromètre miniaturisé basé sur LVOF. c La matrice de puces thermopiles emballée dans le socket

Les figures 7 b et c montrent les photographies du spectromètre miniaturisé à base de LVOF et du réseau de puces thermopiles emballés dans un support, respectivement. Au total, 12 puces thermopiles ont été intégrées sous forme de réseau linéaire et installées côte à côte dans le socket, au-dessus duquel se trouve la fenêtre LVOF. Une telle conception fonctionnera avec une longueur d'onde IR de 2,3 à 5,0 m, avec une excellente dépendance linéaire de ~ 156  nm/mm sur 16 mm. La concentration de chaque gaz dans le mélange gazeux peut être détectée séparément en contrôlant un réseau de commutateurs pour balayer et traiter les données de chaque puce de thermopile.

Résultats et discussion

Pour mesurer la réponse optique du LVOF fabriqué, le LVOF doit être balayé dans le sens de sa longueur à chaque point de position des canaux de filtrage. Une méthode de test micro-spot a été utilisée pour obtenir les spectres de transmission de LVOF en utilisant un spectromètre FTIR commercial. Le LVOF a été placé dans un support d'échantillon et déplacé en passant une plaque fendue avec une ouverture optique de 350  μm. Les points d'échantillonnage ont été prélevés à des intervalles de 1,1   mm (largeur du détecteur à thermopile) à partir de la position de départ à 1,25   mm le long de la LVOF. Un total de 12 points d'échantillonnage ont été mesurés pour couvrir la plage de longueurs d'onde MIR de 2,3 à 5,0  μm. Pour chaque spectre, 50 scans ont été moyennés pour augmenter le SNR. La figure 8 montre la réponse spectrale de LVOF. On peut voir que la longueur d'onde des pics de transmission suit le changement linéaire avec le changement de position de test. La FWHM moyenne du LVOF est d'environ 400  nm et la transmittance moyenne du pic est proche d'environ 70 % avec une transmittance de coupure 0,5 %.

Réponse spectrale mesurée du LVOF

La réponse spectrale du détecteur à thermopile, comme le montre la figure 9a, a été mesurée en utilisant la même méthode de mesure et la même configuration que celle du LVOF. On peut voir que la membrane active (voir l'encadré de la Fig. 9a) a une transmittance très faible (≤ 1,0 %) dans 2,5 ~ 15 m. Cela signifie que l'énergie IR dans cette bande d'ondes peut être entièrement absorbée et transférée en énergie thermique par le poly-Si fortement dopé. Les détecteurs à thermopile ont été caractérisés à l'aide d'un dispositif de mesure composé d'une source IR, d'un voltmètre, d'un hacheur et d'une chambre à température constante (voir l'encadré de la figure 9b). Un corps noir standard a été utilisé comme source IR pour calibrer le détecteur, et la température du corps noir peut être contrôlée avec précision en fonction des exigences de mesure. La figure 9b montre les caractéristiques thermoélectriques des détecteurs à thermopile sous différentes températures ambiantes. Il est démontré que les détecteurs à thermopile ont une réactivité élevée de 146 μV/°C (T _Blackbody =100 °C) aux conditions de température ambiante.

un Réponse spectrale du détecteur à thermopile. L'encart est des micrographies optiques de (i) la face avant et (ii) la face arrière de la puce thermopile. b Caractéristiques thermoélectriques du détecteur à thermopile à différentes températures ambiantes. L'encart est le diagramme schématique de la configuration de la mesure

Afin de vérifier la capacité d'analyse de gaz des détecteurs de gaz mixtes, certains gaz standard avec des pics d'absorption forts et larges ont été sélectionnés comme gaz mesurés. Les pics d'absorption caractéristiques des gaz utilisés dans notre expérience sont CH₄ /~ 3,3 μm, CO₂ /~ 4,3 m et CO/~ 4,6 m, respectivement. Le gaz unique à différentes concentrations et le gaz mélangé à différents rapports de mélange ont été mesurés, respectivement. Les flux de gaz entrant et sortant du boîtier de gaz étaient contrôlés par le débitmètre massique, et certains détecteurs de gaz standard du commerce ont été utilisés pour étalonner les concentrations de gaz.

La figure 10 montre les réponses spectrales de trois types de gaz et de leur mélange à différentes concentrations. Les absorptions améliorées par IR se trouvent dans le 5e (voir Fig. 10(a)), le 11e (voir Fig. 10(b)) et le 10e (voir Fig. 10(c)) canal de filtrage, correspondant aux pics d'absorption caractéristiques de CH₄ , CO et CO₂ , respectivement. La figure 10 (e) montre la dépendance de la tension de sortie sur la concentration de gaz. Au moyen du meilleur ajustement linéaire pour les données expérimentales de CH₄ , CO₂ , et CO, les équations d'ajustement ont été obtenues. Le coefficient de détermination (R ² ), qui est couramment utilisé comme ajustement, atteint 0,968, 0,991 et 0,969 pour CH₄ , CO₂ , et CO, respectivement. On voit que la tension de sortie change linéairement avec le changement des concentrations de gaz. Il a été mesuré que la sensibilité pour CH₄ , CO₂ , et le CO est de − 0,090 μV/ppm, − 0,096 μV/ppm et − 0,123 μV/ppm, respectivement. Selon la structure actuelle et les paramètres de l'appareil, la plage de détection de gaz est d'environ 50~3000 ppm. Ensuite, le mélange de gaz basé sur la concentration de CH₄ /800 ppm, CO₂ /500 ppm et CO/800 ppm ont été mesurés. En normalisant la tension de sortie à la tension de référence du canal de filtre à la longueur d'onde centrale de 2,55  μm, trois colonnes d'absorption spectrale évidentes correspondant aux signatures de CH₄ , CO₂ , et CO se trouvent dans l'histogramme de la réponse spectrale (voir Fig. 5d), qui vérifie la faisabilité de l'application de la détection de gaz mélangés. Il est à noter que dans la structure de conception actuelle de la cellule à gaz, la courte longueur du trajet optique et le faible pixel de réseau limitent la concentration minimale de détection de gaz ainsi que le nombre de gaz pouvant être mesurés. Pendant ce temps, certains gaz à structure fine dans les pics d'absorption ne peuvent pas non plus être identifiés.

Réponse spectrale de CH₄ (un ), CO (b ), et CO₂ (c ) à différentes concentrations; Histogramme de réponse spectrale des gaz mélangés basé sur CH₄ /800 ppm, CO₂ /500 ppm et CO/800 ppm (d ); Dépendance linéaire de la tension de sortie sur la concentration de gaz (e )

Conclusion

En conclusion, la conception, la fabrication et la caractérisation d'un MIR LVOF et d'un détecteur à thermopile infrarouge basé sur MEMS ont été présentés, respectivement. Le LVOF a été conçu comme un réseau linéaire de résonateurs de type F-P pour transformer le spectre continu MIR en plusieurs spectres passe-bande étroits, correspondant séparément à chaque canal de filtre avec une longueur d'onde de crête en variation linéaire. Un Si/SiO₂ une structure multicouche a été utilisée pour fabriquer les réflecteurs de Bragg des deux côtés de SiO₂ tapered cavity, and a Ge/SiO multi-layer structure on the backside of Si substrate was used to achieve both functions of antireflection and out-of-band rejection. The MEMS-based thermopile detector was designed and fabricated to generate the amplified Seebeck voltage by connecting multiple pairs of p - and n -poly-Si/Al thermocouple elements in series to form a compact structure. The LVOF was installed above a linear array of MEMS-based thermopile detectors to form a miniaturized MIR spectrometer, which can be used to detect mixed gases and was experimentally verified by the quantification and identification of CH₄ /CO₂ /CO mixed gases.

Disponibilité des données et des matériaux

All data generated or analyzed during this study are included in this published article.

Abréviations

LVOF:

Linear variable optical filter

NDIR:

Non-dispersive infrared

F-P:

Fabry-Pérot

NIR:

Near-IR

MIR:

Middle-IR

FTIR :

Fourier transform infrared

GC:

Gas chromatography

MEMS:

Micro-Electro Mechanical Systems

MOSs:

Metal-oxide semiconductors

CNTs:

Carbon nanotubes

N₂ O:

Nitrogen oxides

CO₂ :

Carbon dioxide

CO:

Carbon monoxide

CH₄ :

Methane

FWHM:

Full-width-at-half-maximum

SNR :

Rapport signal/bruit