Microscopie optique : principes, composants et applications

La microscopie optique

La microscopie étudie l'agrandissement de l'image d'objets trop petits pour être vus correctement à l'œil nu. Elle utilise les rayonnements (Fig. 1) émis, absorbés, transmis ou réfléchis par l'échantillon observé. La nature du rayonnement définit le type de microscopie : microscopie optique, électronique, aux rayons X, acoustique, etc. La partie visible du spectre électromagnétique est le rayonnement utilisé par la microscopie optique. C'est l'examen microscopique de matériaux au microscope optique.

Des loupes grossières étaient utilisées dans l'Antiquité, mais l'évolution des microscopes modernes a commencé au XVIIe siècle. Bien que le premier microscope composé ait été construit par Hans et Zacharias Janssen en 1595, Antoni van Leeuwenhoek (1632-1723) a réussi à fabriquer des lentilles si performantes qu'elles atteignaient un grossissement d'environ 300x dans leurs microscopes très simples. Sur les suggestions du scientifique Robert Hooke vers 1670, l'instrumentiste Christopher Cock à Londres a construit un microscope composé très performant. Avec cet instrument, Hooke a pu observer les cellules. Le microscope de Hooke peut être considéré comme le père des instruments modernes.

Définition et importance

Le microscope optique, souvent appelé « microscope à lumière », utilise la lumière visible (Fig. 1) et un système de lentilles pour agrandir les images de petits échantillons. Les microscopes optiques sont les plus anciens et les plus simples. C'est un instrument très important pour l'étude de la microstructure, malgré l'évolution d'instruments métallographiques électroniques sophistiqués. Le « microscope électronique à balayage » (MEB) et le « microscope électronique à transmission » (MET) sont des instruments inestimables, mais doivent être utilisés en conjonction avec le microscope optique, non en substitut.

Tous les examens de microstructure commencent par le microscope optique, à faible grossissement (ex. 100×), suivi de grossissements progressifs pour évaluer efficacement les caractéristiques de base. La majorité des microstructures peuvent être observées et identifiées par leurs caractéristiques. L'identification de constituants douteux ou inconnus est aidée par : observation de leur dureté relative à la matrice, leur couleur naturelle, leur réponse à la lumière polarisée, leur réponse aux réactifs sélectifs. Ces observations sont comparées aux connaissances sur la métallurgie physique du matériau examiné. Si doute persiste ou structure trop fine, techniques plus sophistiquées sont nécessaires.

Préparation des échantillons

Le microscope optique examine des échantillons métallographiques polis ou attaqués. Certains constituants sont plus aisément observés polis, car non masqués par les détails d'attaque. Inclusions, nitrures, certains carbures, phases inter-métalliques sont observables sans attaque. Excepté inclusions, autres phases plus facilement examinées si un relief est introduit lors du polissage final. Échantillons doivent être correctement préparés pour assurer observation et interprétation correctes sans artefacts. Échantillons répondant à la lumière polarisée (matériaux structures cristallines non cubiques) sont normalement examinés sans attaque. Mais dans la majorité des cas, l'attaque est nécessaire pour observer la microstructure. Un réactif général est d'abord utilisé pour révéler structure granulaire et phases présentes, suivi de réactifs sélectifs attaquant ou colorant des phases spécifiques. Réactifs sélectifs largement utilisés en métallographie quantitative, particulièrement avec dispositif automatisé. Dans les deux cas, l'attaque doit être soigneusement réalisée pour révéler la microstructure avec clarté.

Principes optiques

Un microscope utilise un objectif à très courte focale pour former une image grandement agrandie. Cette image est vue via un oculaire à courte focale utilisé comme loupe simple. Le concept de base d'imagerie et les structures de la microscopie optique sont montrés Fig. 2. Le système optique comprend principalement un objectif et un oculaire. L'objectif agrandit l'objet pour observation claire. Lors de l'observation, l'échantillon est placé près du plan focal de l'objectif dans l'espace objet, et une image réelle agrandie est créée sur le plan intermédiaire. Ce plan est sur le plan focal de l'oculaire, qui agit comme loupe pour agrandir davantage l'image projetée. Finalement, une image virtuelle, inversée, agrandie est fournie à l'observateur.

Pouvoir de résolution

La capacité d'un microscope optique à produire des images séparables de différents points d'un objet est limitée. Le pouvoir de résolution d'une lentille est une mesure quantitative de cette capacité. Points plus proches que la limite de résolution ne peuvent être distingués comme séparés. Ernst Abbe (1873) a fixé la distance minimale d entre deux points adjacents permettant leur perception comme séparés : d = λ / (2 n sin α), où λ = longueur d'onde lumière, α = demi-angle d'ouverture de la lentille, n = indice de réfraction du milieu entre objet et lentille.

Aujourd'hui, la plus petite séparation linéaire de deux points objets résolus par un objectif est fixée par le critère de Rayleigh : d = 1,22 λ / (2 NA), où NA = ouverture numérique de l'objectif. Les critères Abbe et Rayleigh sont très similaires, NA = n sin α. Valeur max sin α = 1 (α = 90°) → NA théorique max d'un objectif dans l'air (n=1) = 1. NA élevée = exigence essentielle haute résolution → développement optiques immersion. Échantillons imagerie à très courte distance de l'objectif via milieux immersion à indice différent : eau (n=1,33), glycérine (n=1,47), huile (n=1,52).

Pour un microscope bien conçu, la résolution spatiale est principalement déterminée par l'objectif. L'oculaire peut agrandir l'image mais ne peut améliorer le pouvoir de résolution. Résolution spatiale : Ro = 0,62 λ / (n sin α), où Ro = distance minimale résoluble, λ = longueur d'onde lumière, n = indice milieu entre lentille et objet, α = demi-angle d'ouverture, n sin α = ouverture numérique objectif.

D'après cette équation, avec limitations pratiques : (i) lumière visible λ entre 390-760 nm, (ii) ouverture maxi atteignable demi-angle 70-75°, (iii) nécessité méthodes immersion eau/huile pour augmenter indice réfraction → résolution microscope optique conventionnel ne peut excéder 200 nm.

Types de microscopes optiques

Le microscope optique moderne grossit jusqu'à 1 500 fois avec limite 200 nm résolution spatiale. Microscopes optiques divisibles en nombreux types selon divers critères. Selon méthode d'éclairage : types transmission et réflexion. Transmission : lumière traverse objets transparents. Réflexion : source lumineuse sur objectif illumine objets non transparents, lumière réfléchie collectée par objectif. Selon méthodes d'observation : champ clair, champ noir, contraste de phase, lumière polarisée, interférence, fluorescence.

Chaque microscope peut utiliser transmission ou réflexion. Microscopes champ clair = les plus populaires et largement utilisés. Transmission (absorption) et réflexion varient selon environnements. Amplitude objets varie avec intensité éclairage. Objets transparents incolores visibles seulement si phase lumière éclairante change. Microscopes champ clair ne changeant pas phase lumière, échantillons transparents incolores invisibles avec ce type.

Composants du microscope

Les microscopes optiques varient considérablement en coût et capacité. Lumière réfléchie pour étude métaux. Lumière transmise pour minéraux et polymères (aussi examinables en réfléchi). Classés « droits » ou « inversés » : orientation du plan de polissage de l'échantillon pendant observation. Chaque configuration a avantages/inconvénients, choix selon préférence. Microscope le plus simple = type paillasse (normalement droit). Capacités photographiques ajoutables selon rigidité du pied.

Système d'illumination

Variété sources lumineuses disponibles. Lampe filament tungstène basse tension (microscopes paillasse) : intensité adéquate observation, pas photographie. Intensité contrôlée par courant ampoule. Systèmes arc carbone (jadis courants) remplacés par sources arc ou filament. Source arc xénon prévalente : haute intensité, caractéristiques couleur lumière du jour. Intensité ajustable seulement par filtres densité neutre. Lampes filament tungstène-halogène largement utilisées : haute intensité, haute température couleur. Intensité contrôlée par courant ou filtres densité neutre. Autres sources (arc zirconium, sodium, quartz-iode, vapeur mercure) moins courantes.

Condenseur

Lentille réglable sans aberration sphérique ni coma placée devant source pour focaliser lumière au point désiré dans chemin optique. Diaphragme de champ placé devant pour minimiser reflets/éblouissements internes. Diaphragme champ fermé au bord champ de vision. Second diaphragme iris réglable, diaphragme d'ouverture, placé dans chemin lumière avant illuminateur vertical.

Ouverture/fermeture diaphragme modifie quantité lumière et angle cône lumière entrant objectif. Réglage optimal varie selon objectif : compromis contraste, netteté, profondeur de champ. Grossissement augmente → diaphragme ouverture fermé. Ouverture augmente netteté, réduit contraste. Fermeture augmente contraste, nuit netteté. Diaphragme ouverture ne doit pas servir à réduire intensité lumineuse → ajusté seulement pour contraste et netteté.

Filtres lumineux

Modifient lumière pour facilité observation, amélioration photomicrographie, ou altération contraste. Filtres densité neutre : réduisent intensité uniformément sur spectre visible. Disponibles ~85 % à 0,01 % transmission. Majorité microscopes ont au moins deux tels filtres.

Filtres sélectifs : équilibrent température couleur source à celle du film. Nécessaire reproduction fidèle images couleur, selon source et type film. Filtre vert ou vert-jaune largement utilisé photo noir-blanc pour réduire effet défauts lentille sur qualité image. Majorité objectifs, particulièrement achromats bas coût, nécessitent tel filtrage pour bons résultats.

Filtres polarisants : produisent lumière polarisée plane (un filtre) ou lumière polarisée croisée (deux filtres rotatifs pour extinction) pour examen matériaux non cubiques (cristallographiques). Matériaux optiquement anisotropes (béryllium, zirconium, α-titane, uranium) examinables condition polarisée croisée sans attaque. Plaque teinte sensible utilisable avec lumière polarisée croisée pour renforcer coloration.

Objectif

Forme l'image primaire de la microstructure = composant le plus important. Collecte maximum lumière échantillon et combine pour produire image. NA objectif = mesure capacité collecte lumière. Capacité augmente avec angle α. Réglage diaphragme ouverture modifie NA condenseur → NA système.

Objectifs (Fig. 4) normalement montés sur tourelle porte-objectifs (4-6 objectifs). Certains microscopes sans tourelle : un seul objectif à la fois sur illuminateur vertical via montage baïonnette. Illuminateur vertical contient réflecteur/prisme déviant lumière vers objectif sur échantillon. Contient normalement diaphragmes ouverture/champ et filtres. Fournit normalement 1-2 types illumination (champ clair/noir ou champ clair/polarisé). Illuminateurs verticaux universels maintenant disponibles : tous types illumination avec un illuminateur et un jeu d'objectifs.

Longueur tube = distance ligne œil oculaire à filetage objectif. Non standardisée, variable. Majorité objectifs conçus pour longueur tube certaine, normalement 160-250 mm, non interchangeables.

Objectif le plus courant = achromat, corrigé sphériquement pour une couleur (normalement vert-jaune) et aberration chromatique longitudinale pour deux couleurs (rouge/vert). Achromats non adaptés photomicrographie couleur. Filtre vert-jaune + film orthochromatique = résultats optimaux. Achromats : distance travail relativement longue (distance lentille frontale objectif à surface échantillon). Distance travail diminue avec grossissement objectif. Majorité fabricants font objectifs grande distance travail applications spéciales (ex. microscopie plateau chaud). Achromats sans contrainte → important examens lumière polarisée. Moins lentilles que objectifs plus corrigés → pertes réflexion internes minimisées.

Objectifs semi-apochromatiques ou fluorite : correction supérieure aberrations sphérique/chromatique → images meilleure qualité qu'achromats. Objectifs apochromatiques : plus haut degré correction, meilleurs résultats, plus chers. Objectifs plano : correction extensive planéité champ → réduit fatigue oculaire, fréquents microscopes modernes.

Systèmes objectifs parfocaux : chaque objectif sur tourelle presque au point quand tourelle rotative → empêche lentille frontale heurter échantillon changement objectifs. Beaucoup objectifs à ressort → prévient dommages lentille. Problème plus grand objectifs fort grossissement (distance travail très petite).

Certains objectifs conçus pour huile entre échantillon et lentille frontale. Objectifs immersion huile rarement utilisés (nettoyage échantillon/lentille après usage). Mais résolution supérieure vs air entre lentille/échantillon. Air : NA max 0,95. Immersion huile : NA 1,3-1,45 selon lentille/huile. Grossissements 25x-160x. Huile améliore netteté → précieux examen spécimens faible réflectivité (charbon, céramiques).

Oculaire

Appelé aussi lentille oculaire. Agrandit image primaire produite par objectif. Œil utilise alors pleine capacité résolution objectif. Microscope produit image virtuelle échantillon au point vision distincte maximale, normalement 250 mm de l'œil. Oculaire agrandit cette image → grossissements utiles. Oculaire standard : champ 24 mm. Oculaires grand champ pour objectifs plano : champ 30 mm → zone utilisable image primaire augmentée.

Oculaire le plus simple = oculaire huyghénien (C. Huygens). Deux lentilles plan-convexes surfaces convexes vers objectif. Satisfaisant objectifs achromats faible/moyen puissance. Oculaires compensateurs : objectifs achromats NA élevé et objectifs plus corrigés. Corrections lentilles effectuées via oculaires → oculaire doit correspondre type objectif.

Dégagement oculaire = distance lentille oculaire œil. Majorité oculaires : ≤ 10 mm → insuffisant si porteur lunettes. Problèmes vision simples (myopie) : correction mise au point fine. Astigmatisme : non corrigeable par microscope → lunettes nécessaires. Oculaires haut point œil disponibles : dégagement ~20 mm pour lunettes.

Oculaires normalement équipés réticules/graticules pour localiser, mesurer, compter, comparer microstructures. Oculaire agrandit image réticule/graticule et image primaire. Les deux doivent être au point simultanément. Oculaires spéciaux pour mesures plus précises qu'échelle graticule : oculaire micromètre filaire ou vis. Automatisables → lecture numérique directe, précision ~1 µm.

Oculaire 10× normalement utilisé. Pour grossissements standards, certains systèmes nécessitent autres grossissements (ex. 6,3×). Oculaires forte puissance (1×, 15×, 20×, 25×) utiles certaines situations. Grossissement global = grossissement objectif (Mo) × grossissement oculaire (Me) (Fig. 2). Si système zoom ou soufflet utilisé, grossissement ajusté en conséquence.

Platine

Platine mécanique pour mise au point et déplacement échantillon, placé sur platine et fixé par pinces. Platine microscope inversé : plaques centrales interchangeables trous tailles différentes. Surface polie placée contre trou pour visualisation. Surface entière non visualisable, et forts grossissements : impossible mise au point objectif près bord trou (distance travail restreinte). Microscope droit : échantillon sur lame sur platine. Surface polie doit être perpendiculaire faisceau lumière → argile entre fond échantillon et lame. Papier lentille sur surface polie, échantillon pressé dans argile par presse nivelage. Morceaux papier peuvent adhérer surface. Alternative, particulièrement utile échantillons montés : anneau au lieu papier pour aplatir échantillon. Anneau aluminium/acier inox même taille montes (légèrement aplati étau) siège sur monte pas échantillon.

Microscope droit : visualisation surface entière avec tout objectif, opérateur voit section échantillon visualisée. Utile examen zones spécifiques échantillons revêtus, soudures, etc. Échantillons montés : porte-échantillon auto-nivelant élimine nivelage argile.

Platine doit être rigide → élimine vibrations. Déplacement platine piloté par micromètres x/y → fluide et précis → engrenage crémaillère/pignon normal. Nombreuses platines échelles mesure distances x/y. Commandes mise au point souvent graduées estimation mouvement vertical. Certaines unités : platines motorisées et mise au point motorisée.

Platine circulaire rotative facilite examen lumière polarisée. Communes études minéralogiques/pétrographiques, graduées mesure angle rotation. Platine rectiligne normalement placée sur platine circulaire.

Pied

Microscopes paillasse : pied rigide nécessaire, particulièrement si photomicrographie sur unité. Pièces microscope fixées sur pied assemblage. Parfois : microscope paillasse sur pied séparé tenant aussi système photographique.

Défauts des lentilles

Beaucoup défauts lentilles résultent lois réflexion/réfraction. Indice réfraction lentille varie avec longueur d'onde lumière → longueur focale varie avec indice → longueur focale change pour différentes couleurs lumière. Image séparée pour chaque longueur d'onde présente focalisée à distances différentes lentille = aberration chromatique longitudinale (Fig. 5). De plus, grossissement varie avec longueur focale → taille image altérée = aberration chromatique latérale (Fig. 5). Ces différences doivent être éliminées pour photos couleur. Achromats corrections limitées → utilisés avec filtrage lumière vert-jaune pour images nettes. Aberration sphérique (Fig. 5) : lumière point objet sur axe optique plus fortement réfractée centre ou périphérie lentille → série positions focales où image point apparaît cercle aire finie. Minimisable par diaphragme restreignant usage objectif partie centrale. Conception lentille peut corriger partie problème.

Surface image mise au point optimale courbée → oculaires compensateurs courbure égale opposée → image plane. Autres problèmes (coma, astigmatisme) peuvent nuire qualité image sauf correction.

Résolution

Pour voir détail microstructural, système optique doit produire résolution (pouvoir séparateur) adéquate ET contraste image adéquat. Si résolution acceptable mais contraste manquant → détail non observable. En général, capacité résoudre deux points/lignes séparés distance d = fonction longueur d'onde λ lumière incidente et ouverture numérique NA objectif. Équation : d = k·λ / NA, k = 0,5 ou 0,61. Fig. 6 montre relation k=0,61 pour quatre longueurs d'onde. Autres formules rapportées. Équation n'inclut pas autres facteurs influençant résolution : degré correction objectifs, acuité visuelle observateur. Basée travaux Abbe conditions non présentes en métallographie : points auto-lumineux, contraste noir-blanc parfait, examen lumière transmise, source ponctuelle idéale, absence défauts lentilles.

Avec équation : limite résolution objectif NA 1,4 ≈ 0,2 µm. Pour voir lignes/points espacés 0,2 µm, grossissement requis = pouvoir résolution objectif / pouvoir résolution œil humain (difficile déterminer conditions observation). Abbe : valeur 0,3 mm distance 250 mm (distance œil vision optimale). Lumière longueur d'onde moyenne 0,55 µm → grossissement nécessaire = 1 100 × NA objectif. Origine règle 1 000 NA = grossissement utile maximum. Grossissement > 1 000 NA = « vide », inutile.

Respect strict règle 1 000 NA à questionner, vu conditions développement (certainement très différentes métallographie). Analyse Abbe : personne microscope optique vision 20/20 optimale, conditions contraste optimales, λ moyenne 550 nm → grossissement minimum exploitant pleinement NA objectif = 550 × NA. Établit grossissement minimum utile pour objectif donné. Suggestion : limite supérieure grossissement utile personne moyenne = 2 200 NA, pas 1 000 NA.

Profondeur de champ

Distance le long axe optique sur laquelle détails image observés avec clarté acceptable. Facteurs influençant résolution affectent aussi profondeur champ, mais direction opposée. Compromis à atteindre entre ces deux paramètres, plus difficile grossissement augmente. C'est une raison pour laquelle attaque légère préférée examen forts grossissements.

Modes d'examen

Pour atteindre capacité résolution objectif sélectionné, contraste image doit être adéquat. Contraste dépend préparation échantillon et optique. Différences réflectivité lumière surface échantillon → caractéristiques amplitude visibles à l'œil après grossissement. Différences phase créées par réflexion lumière → rendues visibles par attachements contraste phase ou interférence au microscope.

Éclairage champ clair

Éclairage vertical champ clair, méthode observation la plus utilisée, représente grande majorité micrographies. Fonctionnement : lumière traverse objectif, frappe surface échantillon perpendiculairement. Caractéristiques surface normales lumière incidente réfléchissent lumière retour objectif vers oculaires → apparaissent claires. Surfaces obliques refletent moins lumière objectif → apparaissent plus sombres, selon angle.

Éclairage oblique

Certains microscopes : décentrage condenseur ou miroir → lumière traversant objectif frappe surface échantillon angle non perpendiculaire. Rugosité surface projette ombres → apparence tridimensionnelle. Détermination caractéristiques en relief ou en creux. Mais très peu d'obliquité possible : technique rend éclairage non uniforme et réduit résolution.

Éclairage champ noir

Lumière réfléchie caractéristiques obliques collectée, rayons réfléchis caractéristiques normales faisceau incident bloqués. Contraste essentiellement inversé vs champ clair : caractéristiques claires en champ clair → sombres, caractéristiques normalement sombres → claires. Contraste image très fort, caractéristiques obliques apparaissent lumineuses. Fréquemment possible voir caractéristiques invisibles champ clair. Particulièrement utile étude structures granulaires. Faible intensité lumineuse → photomicrographie plus difficile, problème atténué dispositifs contrôle exposition automatique.

Lumière polarisée

Lumière polarisée en métallographie : normalement limitée observation certains métaux optiquement anisotropes (béryllium, α-titane, zirconium, uranium), difficiles à attaquer mais répondant bien lumière polarisée si correctement polis. Avant développement microsonde électronique (MES) et spectrométrie dispersive énergie (SDE), examen lumière polarisée partie intégrante méthode identification inclusions. Depuis ces instruments, lumière polarisée moins utilisée pour cela : identification MES/SDE plus définitive. Microscopes métallurgiques modernes : filtres Polaroid synthétiques. « Polariseur » placé chemin lumière avant objectif, « analyseur » après objectif, normalement juste sous oculaire.

Lumière = ondes transverses vibrant toutes directions angles droits direction propagation. Vibrations symétriques autour direction propagation = non polarisée. Lumière traverse filtre polarisant → vibrations un seul plan direction propagation = lumière polarisée plane. Plan change rotation filtre. Analyseur dans chemin lumière : lumière polarisée plane passe si plan vibration lumière // plan vibration analyseur. Si ⟂ → lumière ne passe pas, extinction. Lumière polarisée plane réfléchie surface métal isotrope (structure cristalline cubique, ex. fer) → traverse analyseur position croisée (plan vibration ⟂ lumière polarisée plane) → image éteinte/sombre. En pratique : microscope métallurgique ne produit pas lumière polarisée plane parfaite → extinction complète n'a pas lieu. Pas grave : lumière polarisée utilisée seulement manière qualitative métallurgie. Objectifs sans contrainte (normalement achromats) requis. Objectifs fluorite/apochromatiques inadaptés. Source lumière blanche forte nécessaire pour effets couleur précis.

Métal anisotrope poli sous faisceau lumière polariseur/analyseur croisés → microstructure révélée. Qualité préparation échantillon très importante, surface ⟂ chemin lumière. Rotation échantillon sous faisceau change intensité/couleur lumière. Difficile régler polariseur/analyseur position croisée précisément si échantillon anisotrope en place, sauf positions croisées marquées polariseur/analyseur → mieux trouver position d'abord avec échantillon isotrope.

Lumière polarisée plane frappe surface métal anisotrope → réflexion comme deux composantes polarisées planes angles droits l'une à l'autre. Directions varient structure cristalline. Force ces deux réflexions perpendiculaires peut changer, différence phase existe entre elles. Différences varient chaque métal, dépendent orientation cristalline. Aucune réflexion quand plan basal cristaux hexagonaux/tétragonaux ⟂ faisceau lumière. Réflectance max quand axe symétrie principal cristal ⟂ faisceau lumière. Image résultante predominantly influencée effets orientation, différences phase peu significatives.

Analyseur croisé par rapport polariseur → rotation lumière polarisée plane surface anisotrope permet lumière passer analyseur → image où chaque grain intensité/couleur différente selon orientation cristalline relative faisceau lumière. Rotation platine : chaque grain change 4 fois intensité clair/sombre rotation 360°. Si différence phase appréciable → lumière polarisée elliptiquement, différence intensité chaque grain rotation moindre, extinction non observée. Images couleur obtenues quand lumière polarisée plane réfléchie varie avec longueur d'onde. Peu couleur : plaque teinte sensible insérée entre polariseur et objectif renforce coloration.

Métaux isotropes examinables lumière polarisée croisée si surface rendue optiquement active par attaque, coloration, anodisation. Procédures développées plusieurs métaux, mais toutes surfaces attaquées ne répondent pas lumière polarisée. Normalement attaque produit cavités/facettes chaque grain → double réflexion ces caractéristiques. Grains orientations cristallines différentes → cavités/facettes orientées différemment → degrés polarisation elliptique différents → intensité lumière variable. Anodisation : film oxyde épais surface échantillon, irrégularités film → double réflexion.

Réponse polarisation échantillons anodisés attribuée anisotropie optique film, mais expérimentation montré effet dû irrégularités surface film. Réactifs coloration : films surface → couleurs interférence renforçables lumière polarisée. Généralement meilleurs résultats analyseur légèrement décalé position croisée. Outre examen inclusions, métaux anisotropes (antimoine, béryllium, bismuth, cadmium, cobalt, magnésium, scandium, tellure, étain, titane, uranium, zinc, zirconium...), métaux cubiques attaqués/anodisés/colorés, lumière polarisée utile examen métaux revêtus/déformés. Identification phases aussi aidée certains cas. Structure interne nodules graphite fonte grise révélée vivement lumière polarisée. Structures martensitiques fréquemment mieux révélées lumière polarisée, illustrant martensite en lames alliage fer haute résistance.

Éclairage contraste de phase

Permet examen variations phase subtiles microstructures avec peu/aucun contraste amplitude différences chemin optique surface (lumière réfléchie) ou traversant échantillon (lumière transmise). Différences hauteur 0,005 µm détectables. Application métallographie limitée. Technique nécessite jeu objectifs séparé et illuminateur vertical spécial.

Éclairage contraste d'interférence

Contraste d'interférence différentiel produit images détail topographique accentué similaire illumination oblique. Détail invisible/faiblement visible champ clair révélé vivement. Exemples détail topographique révélé : dureté relative constituants, nature processus attaque (zones/constituants attaqués par réactif). Parfois autres aspects structure révélés invisibles/faiblement visibles champ clair.

Techniques d'interférence

Plusieurs techniques interférence mesurent différences hauteur échantillons. Franges interférence surface parfaitement plane = lignes droites parallèles largeur/espacement égaux. Variations hauteur → franges courbes/dentelées selon unité. Microscope interférence divise lumière source ponctuelle unique en deux/plus ondes superposées après chemins différents → interférence. Interféromètres deux faisceaux et multi-faisceaux = deux types de base. Mesures basées longueur d'onde lumière. Deux faisceaux : différences hauteur λ/20 ; multi-faisceaux : λ/200.

Interféromètre type Linnik : deux faisceaux réflexion, lumière non polarisée. Prisme séparation faisceaux → deux faisceaux lumière source monochromatique. Un faisceau traverse objectif pièce test → surface pièce test → réfléchi retour objectif → oculaire. Autre faisceau traverse objectif référence, frappe miroir référence optiquement plat, retour séparateur faisceaux → oculaire. Si différence chemin deux faisceaux ≠ multiple λ/2 → interférence → lignes contour indiquent lieux élévation égale. Différence hauteur franges adjacentes = λ/2.

Interféromètre multi-faisceaux Tolansky : interférence entre nombreux faisceaux lumière en plaçant miroir référence partiellement transmetteur/réfléchissant très près surface échantillon mais légèrement hors parallèle. Miroir référence réflectivité connue ≈ surface. Lumière traverse miroir référence → frappe surface échantillon, réfléchie surface échantillon, interfère rayons réfléchis entre miroir référence et échantillon. Franges multi-faisceaux plus nettes deux faisceaux → plus grande précision. Distance franges = λ/2. Élévations → déplacements franges alignement parallèle. Déplacement comparé distance franges → mesures hauteur.

Microscopie section de lumière

Microscope section lumière, aussi mesure topographie surface, complète techniques interférence. Différences rugosité 1-400 µm mesurables → utile examen surfaces usinées, mesure couches/films surface. Fonctionnement : fente près iris champ système illumination, imageée par objectif comme ligne lumière sur surface mesurée. Illumination oblique avec fond noir. Bande lumière observée second objectif identique premier. Objectifs 45° surface échantillon, 90° l'un à l'autre. Réticule oculaire pour mesures, ou sur photos. Résolution verticale moins bonne interféromètres, mais résolution latérale meilleure.

Techniques auxiliaires

Plusieurs dispositifs spéciaux utilisables avec microscope optique pour informations supplémentaires.

Essai de microdureté

Données microdureté par indentation obtenues en ajoutant attaches indenteurs au microscope. Unités mono-usage aussi fabricants équipements dureté. Charges normalement 1 g à 1 000 g, certains fabricants unités charges faibles (0,05-200 g). Indenteurs Knoop ou Vickers utilisables.

Microscopie plateau chaud

Cellules plateau chaud disponibles plusieurs fabricants. Unités mono-usage aussi. Attachements cellule froide produits mais usage limité métallurgie. Microscope plateau chaud : étude transformations phases chauffage/refroidissement ou température constante. Examen réactions cellule plateau chaud nécessite objectifs grande distance travail (échantillon tenu dans cellule). Fenêtre cellule = quartz → objectifs correction quartz, particulièrement grossissements ≥ 20×.

Techniques autres qu'attaque chimique pour voir changements phases. Joints grains : attaque thermique si échantillon température constante vide. Rainurage joints grains aisément observable illumination champ clair. Transformations phases visibles par relief produit surface. Réactions cisaillement (martensite, bainite) plus aisément observables. Autres transformations phases plus difficiles/impossibles observer. Transformations photographiées in situ, caméras cinéma normalement utilisées.

Platines spéciales

Variété configurations. Platines auto-nivelantes échantillons montés = exemple typique. Platines basculantes universelles pour manipulation rapide échantillons rugueux/irréguliers. Platines spéciales manipulation petits objets. Nombre platines expériences in situ. Études solidification base : observation in situ gel matériaux organiques bas point fusion (camphène) solidifiant comme métaux. Observation recristallisation métaux/alliages bas point fusion similaire. Platines spéciales observation progression polissage/attaque électrolytique. Cellules examen in situ corrosion. Platines observation processus contrainte statique/dynamique. Dispositifs extraction physique inclusions.

Microscopie cellule chaude

Préparation métallographique matériaux radioactifs : préparation télécommandée cellules chaudes spécialement conçues. Microscopes spéciaux conçus pour utilisation cellules chaudes.

Microscopie terrain

Microstructure composant/grand objet non découpable/déplaçable laboratoire : équipement laboratoire portable (plusieurs fabricants) pour polir section in situ. Microscope portable parfois examen/photographie microstructure. Sinon : répliques fabriquées, examinées microscope optique ou électronique.

Microscopes de comparaison

Besoin occasionnel comparer deux microstructures. Normalement : micrographies chaque échantillon côte à côte. Mais possible microscopes spéciaux. Comparateur pont combine images deux microscopes paillasse visualisation simultanée.

Moniteurs télévision

Microscopes projection pour visualisation groupe, mais plus courant afficher microstructure moniteur noir-blanc/couleur. Systèmes haute résolution circuit fermé disponibles.

Microscopie salle blanche

Étude petites particules influencée contamination poussières visualisation. Travail dans boîte blanche, paillasse blanche, ou salle blanche spécialement conçue environnement sans poussière.

Analyseurs d'image

Usage accru métallographie quantitative, particulièrement caractérisation inclusions → développement systèmes analyse image automatisés base principes télévision. Phases/constituants intérêt détectés principalement différences réflectivité lumière → différences niveaux gris moniteur. Majorité mesures stéréologiques faisables ces systèmes. Automatisation considérable plateaux automatisés et minordinateurs puissants. Dispositifs chers mais stimulé intérêt stéréologie et application corrélations structure-propriétés.

Caractéristiques détectées échantillons polis/attaqués, selon nature caractéristique intérêt. Si attaque nécessaire, techniques sélectives normalement utilisées. Mesures champ et caractéristiques-spécifiques utilisées. Mesures champ : toutes caractéristiques détectées simultanément (ex. mesures fraction volumique). Mesures caractéristiques-spécifiques : chaque particule mesurée séquentiellement. Procédure normalement utilisée mesures forme/taille.

Certaines structures ne se prêtent pas mesures précises tels systèmes. Ex. : quantification détail surface fracture impossible analyseur image automatique (dispositif ne peut séparer caractéristiques fracture par niveau gris). Structures micrographies MET nombreuses non analysables ces dispositifs. Pour telles structures : dispositifs traçage semi-automatiques opérateur détection stylet/plume lumière. Systèmes moindre coût utilisables presque toute mesure stéréologique. Temps détection plus grand → moins adaptés problèmes mesure nécessitant échantillonnage nombreux champs.

Photomicrographie

Avant développement attaches photographiques, microstructures dessinées. Besoin documentation n'existe plus, mais dessin reste utile méthode enseignement. Photomicrographie importante métallurgie : photomicrographie reproduit fidèlement détail observé pour consultation. Équipement actuel : micrographies haute qualité aisément produites. Nécessite attention soignée préparation échantillon, attaque, utilisation microscope. Reproduction fausses microstructures trop courante → interprétations inexactes, rejet bons matériaux, conclusions erronées analyses rupture.

Historiquement : procédés photographiques chambre noire prédominants. Depuis introduction procédés photographiques instantanés (Polaroid), nombreuses photomicrographies ces matériaux, profitant vitesse/efficacité. Mais reproduction image sacrifiée, processus répété chaque copie supplémentaire. Dispositif exposition automatique nécessaire film instantané minimiser gaspillage. Méthodes photographiques chambre noire traditionnelles : plus d'effort, meilleures micrographies. Automatisation considérable processus chambre noire humide possible, mais usage fréquent photomicrographie nécessaire justifier coût tel équipement.

Bonnes micrographies nécessitent : contraste image adéquat, résolution, mise au point uniforme tout champ, éclairage uniforme, profondeur champ adéquate. Source lumière correctement alignée, système exempt vibrations. Filtre vert-jaune pour corriger défauts lentilles. Optique propre, diaphragmes champ/ouverture correctement réglés. Microscope mis au point diverses façons selon modèle. Formats film variés : plaques, films plans tailles différentes, film 35 mm. Grossissement plan film doit être connu. Procédure simple si seules variables grossissements objectif/oculaire, plus difficile système zoom/soufflet. Micromètre platine pour déterminer grossissement réel.

Gamme films noir-blanc et couleur chambre noire/instantané. Fabricants documentent caractéristiques films. Films noir-blanc normalement utilisés : coût inférieur. Meilleur contrôle contraste, développement plus facile, plus rapides films couleur. Film couleur : usages importants justifiant coût. Photo noir-blanc traditionnelle : image négative d'abord → image positive microstructure papier adapté. Micrographie dure années sans changement apparent. Sélection film négatif : format, sensibilité couleur, contraste, pouvoir résolution, vitesse, granulosité, latitudes exposition/développement.

Certains films noir-blanc non sensibles tout spectre visible. Films orthochromatiques : sensibles toutes couleurs sauf orange/rouge. Films panchromatiques : sensibles toutes couleurs, mais accentuent bleu, dé-accentuent jaune. Filtre jaune réduit biais couleur.

Films orthochromatiques : développement lumière rouge foncée. Films panchromatiques : obscurité totale. Orthochromatiques très bons photomicrographie, particulièrement filtre vert-jaune inséré corriger défauts lentilles.

Vitesse film variable critique seulement éclairage faible (lumière polarisée, contraste interférence, champ noir). Film orthochromatique contraste moyen adéquat plupart structures. Contraste renforçable film haut contraste. Pouvoir résolution film = capacité enregistrer détails fins image → fort pouvoir résolution souhaitable. Granulosité : taille grains argent émulsion, révélateur utilisé, temps/température développement. Films haute vitesse plus granuleux → moins adaptés agrandissement. Tirage contact préféré. Nécessite grand format film, mais économise temps agrandissement. Meilleures images, élimine re-détermination grossissement tirage. Film grain fin = meilleure résolution.

Négatif exposé : gamme expositions admissibles produit négatif utile, imprimable. Large latitude exposition précieuse. Chaque film inclut info relation caractéristique temps exposition/densité. Exposition sélectionnée doit être portion linéaire courbe densité-temps. Bon négatif dense permet suppression certains défauts fins image tirage. Négatif sous-exposé restreint fortement tirage → généralement mauvais tirage. Développement négatifs simple : solution révélateur, bain arrêt, solution fixage, lavage, séchage.

Exposition correcte plus aisément déterminée posemètre intégré. Sinon : série expositions test. Retirer glissière film complètement, exposer film entier temps jugé considérablement plus court nécessaire. Insérer glissière couvrant ~10-20 mm film, répéter exposition. Répéter incrémentalement jusqu'à glissière entièrement insérée couvrant film. Après développement, temps correct évalué basé densité négatif chaque bande.

Alternative : exposition par paliers film instantané même vitesse, économie temps chambre noire. Majorité films noir-blanc tirage contact. Négatif face émulsion haut sur tireuse contact, papier adapté face émulsion bas sur négatif. Tireuse fermée, lumière traverse film sur papier. Tirage développé, arrêté, fixé, lavé, séché. Contraste tirage contrôlé type papier et temps développement. Types contraste : extra-doux (plat) à extra-contraste (grades 1-5). Papier n°3 le plus utilisé. N°4 augmenter contraste, n°2 réduire contraste.

Films instantanés éliminent travail chambre noire → accélèrent processus. Tirages Polaroid : processus renversement transfert diffusion. Développement commence retrait film appareil après exposition. Action tirer film écrase gousse contenant révélateur visqueux caustique, l'étale sur film. Films noir-blanc développement rapide, tirages couleur légèrement plus temps. Certains films Polaroid vitesses très élevées, avantage éclairage faible. Certains tirages revêtus stabilisateur neutralisant/vernis protecteur prévenir taches/décoloration. Films instantanés produisant négatif + tirage positif aussi disponibles. Négatif doit être éclairci, mais chambre noire non requise. Films Polaroid microscopie = tous panchromatiques. Disponibles film rouleau, packs, feuilles. Temps exposition plus précisément contrôlés pour bons tirages que films wet-process traditionnels.

Macrophotographie

Examen et photographie fréquemment nécessaires objets : disques macro-attaqués, pièces cassées. Examen visuel ou loupe simple ou stéréomicroscope. Macrophotographie : majorité appareils, aidés objectifs rapprochement, soufflet, ou objectif macro. Nombreux stéréomicroscopes équipables caméras photographie, certains stéréo-paires. Quelques fabricants offrent pieds caméra macrophotographie. Certains métallographes ont objectifs faible grossissement pour certaine macrophotographie.

Macrophotographie : grossissements < 1× à 50×. Majorité laboratoires, surtout analyses ruptures : divers appareils, sources lumière, stéréo-viseurs couvrant large gamme objets photographiés. Éclairage correct nécessaire : souligner détails, éclairage uniforme sans éblouissement/reflet. Ajustement éclairage : expérimentation/expérience. Éclairages disponibles : projecteurs, anneaux, coaxial, fibres optiques. Boîte lumière utile éliminer ombres, mais créativité considérable nécessaires bons résultats.

Profondeur champ et résolution variables importantes. Objets photographiés souvent tridimensionnels → profondeur champ certaine et éclairage propre révéler forme/texture. Profondeur champ varie réglage diaphragme ouverture, grossissement, longueur focale. Fermeture diaphragme améliore profondeur champ, diminue luminosité/netteté image. Profondeur champ augmente grossissement diminue et longueur focale augmente. Grossissements < 5× : longueurs focales ≥ 100 mm préférées. Lentilles courtes focales pour forts grossissements.