Superréseau énergétique Al/Ni comme générateur de micro-plasma avec de superbes performances

Introduction

Les feuilles multicouches réactives (RMF) contiennent de l'énergie chimique stockée sous la forme de structures en couches qui subissent une libération d'énergie rapide lorsqu'elles sont stimulées par une source d'énergie externe [1,2,3,4,5]. La vitesse de réaction et la température de ces feuilles sont étroitement liées à la composition et à la géométrie [6,7,8,9]. Ils sont potentiels pour le soudage des matériaux [10,11,12], l'amorçage d'explosifs [13,14,15] et la neutralisation biologique [16].

Parmi les nombreux RMF existants, Al/CuO [17], Al/MoO₃ [18], Al/PTFE [19], B/Ti [20] et Al/Ni [21, 22] sont les plus étudiés. Les RMF Al/Ni présentent une supériorité en raison de leur chaleur de réaction élevée (330 cal/g), de leur qualité de fabrication exceptionnelle et de leur rentabilité. De nombreux travaux ont été menés pour révéler les propriétés thermodynamiques et les performances de réaction exothermique auto-entretenue des RMF Al/Ni [23,24,25,26]. Les résultats impliquent que les performances de réaction (par exemple, la température de combustion maximale, le temps de retard de combustion) des RMF Al/Ni dépendent fortement de leur épaisseur de bicouche [27]. Les RMF avec des bicouches plus minces ont des zones de contact interfaciales combustible/oxydant améliorées et des distances de diffusion atomique moyennes réduites afin de favoriser l'initiation de la réaction chimique [28]. Pendant ce temps, la vitesse de réaction et la température augmentent à mesure que l'épaisseur de la bicouche diminue. Cependant, lorsque l'épaisseur de la bicouche des RMF est inférieure à 20  nm, une tendance contraire est trouvée en raison d'un grand degré de région entremêlée [29].

Lorsque l'épaisseur de la bicouche des RMF Al/Ni est réduite à une échelle moléculaire ou sub-nanométrique, un super-réseau énergétique Al/Ni est formé. Le super-réseau énergétique Al/Ni présente des propriétés de réaction chimique uniques en raison de distances extrêmement courtes entre les réactifs et d'une région de mélange relativement grande. La réaction chimique du superréseau énergétique Al/Ni a été caractérisée par diverses méthodes (calorimétrie différentielle à balayage [29], microscopie électronique à transmission [30] et microdiffraction des rayons X résolue en temps [31]) pour mieux comprendre le mécanisme de réaction chimique. Les résultats ont indiqué que la phase métastable ne s'était pas formée pour la structure du super-réseau en raison de sa distance de diffusion extrêmement faible [32].

Des travaux approfondis ont été menés sur les caractéristiques de combustion et le mécanisme chimique du super-réseau énergétique Al/Ni. Cependant, il existe un manque de rapports sur les comportements électriques et les performances du plasma sur la base du super-réseau énergétique Al/Ni sous stimulation électrique supplémentaire. Dans la présente étude, le super-réseau énergétique Al/Ni a été déposé sur Al₂ O₃ substrats par pulvérisation cathodique magnétron et modelés par gravure humide pour former un générateur de plasma. Les comportements électriques et les performances plasma du générateur sous stimulation électrique ont été étudiés en détail.

Méthodes expérimentales

Des échantillons de superréseau énergétique Al/Ni ont été fabriqués en déposant alternativement une couche composée d'Al et de Ni sur Al₂ O₃ substrats de cibles Ni (99,99 % en poids) et Al (99,99 % en poids). La pression de base de la chambre de dépôt était de 5 × 10 ⁻⁵ Pa, et la pulvérisation cathodique a été réalisée avec un gaz de traitement d'Ar à des pressions de 0,8 Pa. Les couches d'Al et de Ni ont été déposées à 90 W. Dans les conditions de dépôt ci-dessus, la vitesse de dépôt d'Al et de Ni était d'environ 15  nm/min et 10  nm /min, respectivement. L'épaisseur de la bicouche du super-réseau énergétique Al/Ni tel que déposé était d'environ 25 nm, et l'épaisseur globale était d'environ 4 m. Chaque bicouche était constituée d'une couche d'Al et d'une couche de Ni avec un rapport d'épaisseur de 3:2 pour maintenir un rapport atomique global de 1:1. Comme échantillons de comparaison, des RMF Al/Ni avec une épaisseur de bicouche de 500  nm ont également été déposés. La couche de cuivre d'une épaisseur de 20 nm a été déposée sur les échantillons afin de conserver une bonne adhérence au bouchon en céramique.

Le processus de fabrication du générateur de micro-plasma était basé sur la technique MEMS, comme le montre la figure 1. Al₂ O₃ substrat a été nettoyé avec de l'acétone, de l'alcool et de l'eau déminéralisée dans un bain à ultrasons pendant 5 min, respectivement. Deuxièmement, les substrats ont été séchés dans un four pendant 30 min à 100 °C. Troisièmement, les substrats ont été fixés sur le porte-échantillon et leurs contaminants de surface ont été éliminés par plasma d'oxygène. Ensuite, un super-réseau énergétique Al/Ni s'est déposé à la surface d'Al₂ O₃ substrat. Par la suite, une résine photosensible positive (AZ5214E) a été appliquée par centrifugation sur la surface des échantillons tels que déposés à 5000 rpm pendant 60 s et précuite dans un four pendant 90 s à 100 °C. Ensuite, les échantillons ont été modelés et exposés à un rayonnement ultraviolet d'une intensité de 16 mJ/cm ² . Plus tard, les échantillons ont été développés dans une solution de NaOH. Les échantillons ont été à nouveau cuits à 120°C pour stabiliser le motif de photoresist. Enfin, les échantillons ont été gravés pour former un pont en nœud papillon dans une solution de gravure d'Al (Aluminum Etchant Type A, Transene Company, Danvers, Massachusetts) à 30 °C. Les échantillons à motifs ont été découpés en plusieurs puces individuelles, et la résine photosensible restante a été retirée dans de l'acétone. Enfin, la puce a été assemblée dans un bouchon en céramique pour former le générateur de plasma.

Processus de fabrication du micro-générateur de plasma

La structure en coupe transversale du générateur de plasma a été caractérisée par la microscopie électronique à transmission (MET). Par la suite, le générateur de micro-plasma a été stimulé à l'aide d'un générateur de courant à haute impulsion (0,22 F, 2900-4100  V), et les formes d'onde courant-tension ont été mesurées à l'aide d'une bobine de Rogowski et d'une sonde à haute tension, qui enregistraient par un oscilloscope . Entre-temps, la génération de plasma a été enregistrée par une caméra ultra-rapide (SIM, SIL3001-00-H06). Le temps d'exposition de la caméra ultra-rapide était de 10 ns et l'intervalle de temps de chaque image était d'environ 20 –50 ns. De plus, l'intensité lumineuse génératrice a été mesurée par une photodiode. Le délai de référence de test entre le générateur de courant à impulsions élevées, la caméra ultra-rapide et l'oscilloscope a été contrôlé par un générateur de délai numérique (DG535), illustré à la figure 2.

Test du schéma de principe du générateur de micro-plasma

De plus, les performances du générateur de micro-plasma ont été caractérisées en testant sa capacité à piloter le flyer Kapton d'une épaisseur de 30 µm. Une courte impulsion de courant a été appliquée sur le générateur de plasma, provoquant une explosion rapide du pont en nœud papillon (0,4 × 0,4 mm), qui à son tour a obligé le pilote à accélérer à une vitesse pouvant atteindre plusieurs kilomètres par seconde [33,34,35] . Et la vitesse du flyer a été enregistrée par une vélocimétrie photonique Doppler (PDV).

Résultats et discussion

La figure 3a montre l'image MET en champ clair en coupe transversale du super-réseau énergétique Al/Ni, qui indique une structure périodique composée de bicouches Al et Ni avec une épaisseur contrôlée, et différentes couches peuvent être facilement distinguées. La diffraction électronique à zone sélectionnée (SAED) est en outre effectuée, comme le montre la Fig. 3b, c. L'image claire correspond à la couche Al, tandis que l'image sombre désigne la couche Ni. L'épaisseur de la bicouche est d'environ 25 nm, composée d'une couche d'Al d'environ 15  nm et d'une couche de Ni de 10 nm. Les anneaux de diffraction indiquent une structure polycristalline bien définie de la couche de Ni et d'Al. La figure 3d montre l'image MET en champ clair en coupe transversale de multicouches Al/Ni avec une épaisseur de bicouche de 500  nm.

un Image MET en champ clair en coupe transversale du super-réseau énergétique Al/Ni. b Diagramme de diffraction électronique de la couche de Ni. c Diagramme de diffraction électronique de la couche d'Al. d Image MET en fond clair en coupe des RMF Al/Ni

La figure 4a illustre les historiques de tension, de courant, d'intensité lumineuse et d'énergie du super-réseau énergétique Al/Ni chargé à 3,5 kV. L'évolution tension-courant présente des pics de courant et de tension. Lorsqu'une impulsion de courant est fournie aux matériaux du super-réseau Al/Ni, le film s'échauffe localement par effet Joule, entraînant une élévation rapide de la température correspondant à une élévation de la tension aux bornes du pont [36, 37]. Finalement, la tension est suffisamment élevée pour induire une chute de courant, où la résistance atteint un maximum. Le matériau vaporisé et ionisé construit un nouveau chemin de faible résistance pour faire chuter la tension vers zéro en accompagnant le courant de décharge à une valeur maximale.

un Evolution du courant-tension et de l'intensité d'émission lumineuse pour le superréseau énergétique Al/Ni avec le condensateur de stockage initialement chargé à 3,5 kV. b Images en coupe des processus dynamiques par caméra ultra-rapide

La figure 4b montre l'évolution du plasma du super-réseau énergétique Al/Ni capturé par une caméra ultra-rapide. Le processus de chauffage Joule, d'évaporation et de génération et d'expansion du plasma est évident. Selon la figure 4, une lumière floue est observée, et la tension et le courant augmentent lentement, indiquant un processus de chauffage Joule (≤ 168 ns). À 218  ns, la tension augmente soudainement tandis que la lumière émettrice est distincte et la zone de la lumière est presque la zone du pont en nœud papillon. Ceci correspond au processus d'évaporation du super-réseau énergétique Al/Ni. Lorsque la tension atteint son maximum à 258 ns, l'explosion associée à la génération de plasma a lieu en suivant avec une lumière intense. Après l'explosion, l'expansion du plasma vers la température ambiante est susceptible de provoquer une onde de choc. Les particules de produit qui existaient dans la combustion des RMF Al/Ni ne sont pas observées dans cette étude, ce qui implique que l'explosion du super-réseau énergétique Al/Ni est uniforme sous un courant d'impulsion élevé [38]. Par conséquent, le temps du pic de tension peut être considéré comme le temps de retard (T _b ) (entre le début de l'impulsion de courant et le signal de crête de tension). L'énergie absorbée de l'échantillon pendant ce temps de retard est considérée comme l'énergie critique d'explosion (E _c ). Notons que le point d'apparition de l'intensité d'émission lumineuse correspond au pic de tension (258 ns). Le signal d'intensité d'émission lumineuse est à peine détecté en raison de la faible lumière avant l'explosion.

Les résultats de T _b et E _c sont obtenus en intégrant des courbes tension-courant électriques sous différentes tensions de charge allant de 2900 à 4100  V, comme le montre la figure 5a. Comme le montre la figure 5a, T _b diminue avec l'augmentation de la tension de charge. Selon l'image en médaillon de la Fig. 5a, le courant maximal atteint environ 2572 A à 4100  V, tandis que le pic de courant atteint 1870 A à 2900  V. Il est indiqué que l'entrée d'énergie électrique par unité de temps du super-réseau énergétique Al/Ni est augmente avec l'augmentation de la tension de charge. Ainsi, le temps de retard à une tension de charge inférieure est beaucoup plus long par rapport à des tensions de charge élevées. Cependant, pour E _c valeurs, il présente une tendance accrue avec l'augmentation de la tension de charge, ce qui implique que plus d'énergie électrique est absorbée au point d'exploser à 4100 V pour le super-réseau énergétique Al/Ni par rapport à celle à 3500 et 2900 V, ce qui peut être attribué à l'hétérogénéité qui explose sous une impulsion électrique. Lorsqu'une impulsion de courant élevé est appliquée au superréseau énergétique Al/Ni, la température des quatre coins est beaucoup plus élevée que celle des autres sections, ce qui entraîne une explosion à un temps plus court, comme le montre la figure 5b. La différence entre les sections explosives diminue avec l'augmentation de la tension de charge. Ainsi, l'explosion électrique du super-réseau énergétique Al/Ni semble plus homogène à 4 100  V que celles à des tensions de charge plus faibles, ce qui explique la tension d'explosion élevée et l'énergie électrique.

un Résultats expérimentaux du temps d'explosion et de l'énergie critique d'explosion avec des tensions de charge allant de 2900 à 4100 V pour le superréseau énergétique Al/Ni. b Images des processus dynamiques du super-réseau énergétique Al/Ni avec la direction de vers la caméra ultra-rapide

La figure 6a montre les vitesses de déplacement par expansion du plasma à des tensions de charge allant de 2900 à 4100 V pour un super-réseau énergétique Al/Ni. Une fois que l'impulsion électrique est chargée sur le super-réseau, la pression du plasma en expansion accélère le dépliant loin de la surface de l'échantillon, provoquant l'arrachement d'une partie du dépliant et la poursuite de l'accélération. Comme prévu, la vitesse du flyer augmente à mesure que la tension de charge augmente. Pour la tension de charge de 4100 V, la vitesse maximale du flyer atteint plus de 3 km/s, ce qui est nettement supérieur à la valeur de crête obtenue à une tension de charge de 3500 V. Lorsque la tension de charge diminue à 2900  V, la vitesse du flyer est d'environ 2,3 km/s.

un Courbes de vitesse Flyer pour différents niveaux de tension de charge de condensateur appliqués au super-réseau énergétique Al/Ni. b Vitesse de vol pour le superréseau énergétique Al/Ni et les RMF Al/Ni avec des tensions de charge allant de 2900 à 4100 V

La vitesse du flyer a été mesurée trois fois à chaque tension de charge, et la vitesse maximale du flyer est moyennée, comme le montre la figure 6b. Les résultats montrent que la vitesse maximale du flyer de l'échantillon de RMF est bien inférieure à celle des structures énergétiques des super-réseaux. Le modèle énergétique de Gurney est introduit pour réconcilier différents rapports de masse d'énergie électrique et de dépliant-couches entre les échantillons [39, 40]. La vitesse finale du flyer est prédite selon :

où M est la masse de l'aviateur, B est la masse d'où provient l'énergie du plasma pour l'accélération, et E _g est l'énergie par unité de masse fournie au système. K , n est le facteur Gurney qui est déterminé par la composition et la géométrie de la feuille. J _b est la densité de courant électrique qui explose. Dans le cas actuel, les échantillons ont les mêmes rapports de masse de dépliant sur couche et le même facteur de Gurney en raison de l'épaisseur de la bicouche, de l'épaisseur totale et de la géométrie identiques. La vitesse du flyer est liée à l'énergie électrique fournie au système (E _g ), qui est calculé par la densité de courant qui explose.

Dans les résultats de nos expériences, la densité de courant d'explosion des RMF Al/Ni est supérieure à celle du super-réseau. Selon le modèle énergétique de Gurney, la vitesse finale du flyer des RMF Al/Ni devrait présenter une valeur plus élevée que celle des échantillons intégrés au super-réseau énergétique Al/Ni. Mais les résultats prédits ne sont pas cohérents avec les résultats expérimentaux (Fig. 6b). Au contraire, les résultats expérimentaux avec super-réseau présentent une vitesse de vol plus élevée en contrastant les RMF. Les incréments de l'énergie cinétique du flyer confirment que l'énergie chimique générée par la réaction entre Al et Ni est affectée par le processus du plasma pour le super-réseau énergétique Al/Ni. Le dégagement de chaleur est attribué à une ionisation élevée du super-réseau pendant le processus de formation du plasma, ce qui entraîne une vitesse d'expansion rapide du plasma.

Conclusions

Dans ce travail, un super-réseau énergétique Al/Ni a été fabriqué par des couches d'Al et de Ni déposées alternativement sur la surface d'Al₂ O₃ substrats céramiques par pulvérisation magnétron, caractérisés par TEM. Les comportements électriques et les performances du plasma basés sur le super-réseau énergétique Al/Ni sous stimulation électrique supplémentaire ont été étudiés, qui a été intégré en tant que générateur de micro-plasma. Le microgénérateur intégré présentait un phénomène d'explosion électrique remarquable, conduisant à des générations de plasma à petite échelle de temps. Les sorties de plasma réfléchies par les vitesses de vol étaient supérieures à celles d'une bicouche beaucoup plus épaisse de multicouche Al/Ni de 500  nm. Le modèle énergétique de Gurney a confirmé que la réaction chimique de la structure du super-réseau Al/Ni était impliquée dans la génération de plasma par rapport aux RMF Al/Ni. Dans l'ensemble, le micro-générateur de plasma basé sur un super-réseau énergétique Al/Ni présente des performances supérieures avec des sorties plasma élevées, améliorant ainsi la transduction de l'énergie électrique et la fiabilité du système. Par conséquent, il existe de nombreuses perspectives d'application du super-réseau énergétique Al/Ni sur des initiateurs micro- ou nano-plasma pour mettre en œuvre une fonction spéciale.

Abréviations

FGR :

Feuilles multicouches réactives

TEM :

Microscopie électronique à transmission