Garantir l'intégrité des échantillons dans les systèmes d'instrumentation analytique : meilleures pratiques

Conseils pour maintenir un échantillon représentatif dans un système d'instrumentation analytique

Karim Mahraz, Responsable Produit Swagelok, Instrumentation Analytique

L'objectif d'un système d'instrumentation analytique (AI) est de fournir un résultat analytique rapide qui soit représentatif du fluide dans la ligne de processus au moment du prélèvement. Si l'échantillon est altéré par la configuration du système AI de sorte que le résultat diffère, l'échantillon n'est plus représentatif, et le résultat n'est plus significatif ou utile. En supposant que l'échantillon est correctement prélevé au robinet, il peut encore devenir non-représentatif sous l'une des conditions suivantes, si :

• Des jambes mortes (ou espaces morts) sont introduites à des emplacements inappropriés dans le système de contrôle, résultant en une « fuite statique », une saignée ou fuite de l'ancien échantillon dans le nouveau
• L'échantillon est altéré par contamination ou adsorption
• L'équilibre chimique est perturbé par un changement de phase partiel
• L'échantillon subit une réaction chimique

Comprendre les jambes mortes

Il est important de comprendre la différence entre volumes de mélange et jambes mortes. Un volume de mélange est un réservoir avec une entrée et une sortie séparées, comme un filtre ou pot de knockout. Le fluide y circule, souvent lentement. Une jambe morte, en revanche, est typiquement une formation en T avec un bouchon au bout, donc pas d'écoulement traversant (voir Figure 1).

Figure 1. Dans cette configuration de jambe morte, l'ancien échantillon piégé dans la formation en T fuit dans le flux principal, contaminant le nouvel échantillon.

Exemples de jambes mortes : manomètres, transducteurs, vannes de prélèvement labo, vannes de décharge. Vous pouvez calculer le taux auquel un volume de mélange évacuera un ancien échantillon, mais ce n'est pas vrai pour une jambe morte. Une jambe morte retient l'ancien échantillon, permettant à une petite portion de se mélanger au nouveau et le contaminant.

Les jambes mortes peuvent éventuellement se dissiper sans intervention — ou pas. Elles ne se comportent pas de manière prévisible. Généralement, elles deviennent plus problématiques à mesure que le ratio longueur/diamètre augmente. De plus, un débit plus faible dans la ligne analytique augmente l'effet de la jambe morte. Un manomètre avec volume de jambe morte de 10 cm³ peut ne pas avoir beaucoup d'effet en haut débit, mais en faible débit (ex: 30 cm³/min) il pourrait — s'il est mal placé — compromettre toute l'application.

Voici quelques directives générales concernant les jambes mortes :

• Utilisez des débits élevés quand possible
• Sélectionnez une conception de composant qui minimise ou élimine les jambes mortes
• Lors de l'installation, assurez-vous que la connexion d'extrémité minimise la longueur de la jambe morte
• Déplacez les jambes mortes vers la boucle de bypass, pour que seul le nombre minimal de composants à jambe morte soit sur la ligne directe avec flux actif vers l'analyseur
• Remplacez un té et vannes à boisseau à deux voies par des vannes à trois voies

Figure 2. Cinq jambes mortes dans cette configuration risquent de contaminer l'échantillon.

Figure 3. Une variation de la Figure 2, cette configuration introduit des améliorations qui éliminent les jambes mortes ou les déplacent où elles n'affecteront pas la lecture de l'analyseur.

Dans la plupart des systèmes de contrôle, les composants à jambe morte peuvent être positionnés pour que la plupart ne soient pas en ligne directe avec le flux actif vers l'analyseur. Ils peuvent être placés sur une boucle de bypass et servir leur fonction. Une boucle de bypass (ou rapide) permet un flux relativement rapide en boucle avec retour à la ligne de processus. À un point de la boucle, une partie du flux est déviée vers l'analyseur. La Figure 2 montre un système avec cinq jambes mortes. La Figure 3 montre une variation avec les améliorations suivantes :

• Deux manomètres déplacés vers une boucle de bypass
• Un manomètre retiré sans remplacement
• L'entrée de gaz d'étalonnage déplacée vers le système de sélection de flux
• Le prélèvement labo déplacé vers une boucle de flux provenant d'un filtre

Figure 4. Les ports de prélèvement labo à raccord rapide sont sur des boucles de bypass avant le système de sélection. Ainsi, ils ne créent pas de jambes mortes sur une ligne partagée par les flux.

Une configuration idéale, comme dans la figure 4, place le port de prélèvement sur une boucle de bypass — une boucle séparée pour chaque ligne — avant le système de sélection. Le port, manomètres et autres jambes mortes peuvent être sur la boucle, en aval du point où le flux est dévié vers l'analyseur. Un avantage additionnel : pendant qu'un flux va à l'analyseur, les autres continuent dans leurs boucles, gardant l'échantillon actuel. Les composants à mémoire limitée, qui peuvent être placés après le système de sélection, incluent certains détendeurs de haute qualité, vannes d'arrêt, clapets et débitmètres. Pour les échantillons liquides, quand la chute de pression à travers l'analyseur est minime, les composants à jambe morte comme les manomètres peuvent être après l'analyseur.

L'utilisation d'une configuration double bloc et purge (DBB), consistant en deux vannes de blocage et une vanne de purge vers un vent, est un standard bien établi — et pour de bonnes raisons : elle protège contre la contamination entre flux. Cette configuration doit être utilisée chaque fois qu'il y a un bloc prévu entre deux fluides qui doivent rester séparés. Le DBB est la base de tous les systèmes de sélection de flux.

Au-delà du placement, la sélection des composants est aussi un facteur important. Les composants varient dans l'espace mort qu'ils contiennent. Le concepteur devrait examiner les coupes et chercher l'espace mort. Le chemin de flux à travers une vanne ou assemblage devrait être lisse et sans changements brusques de direction, qui peuvent causer des chutes de pression.

Fuites et perméation

Les fuites et la perméation se produisent dans la direction de la pression partielle la plus basse. Pour déterminer si elles seront un problème, identifiez la composition de l'échantillon et sa pression absolue, et faites de même pour l'atmosphère extérieure. Déterminez ensuite la pression partielle. Par exemple, si le média est 100% azote à 100 psia, la pression partielle d'azote est 100 psia. Si l'atmosphère est 80% azote et 20% oxygène à 15 psia, les pressions partielles seront azote 12 psia et oxygène 3 psia. Dans ces conditions, l'oxygène fuira dans le système et l'azote en sortira. Même si la pression système augmentait à 200, 1000 psia ou plus, l'oxygène de l'atmosphère fuirait encore car sa pression partielle est plus grande dehors que dedans.

La perméation n'est pas toujours un problème. Une petite quantité d'oxygène fuyant peut ne pas importer selon l'application. Quand c'est un problème potentiel, le concepteur devrait éviter joints toriques, élastomères, PTFE, et employer plutôt acier inoxydable et joints métal-métal partout possible. Une autre possibilité est d'enclore le système de conditionnement ou d'autres parties dans une boîte purgée à l'azote.

Les conceptions de certaines vannes pneumatiques permettent des fuites ou perméation entre l'échantillon et l'air d'actionnement. L'actionneur peut être intégral à la vanne, comme dans les vannes modulaires miniatures. Autrement dit, le corps et l'actionneur sont dans le même bloc, séparés par un seul joint, comme un joint torique. Si ce joint échoue, des molécules de l'air pneumatique pourraient fuir dans l'échantillon, ou des molécules de l'échantillon s'échapper dans l'air d'actionnement. De telles fuites peuvent mener à une mauvaise lecture ou, pire, causer un incendie ou explosion. En employant des actionneurs intégraux, cherchez des vannes avec double joint et provisions de sécurité, comme un espace d'air ventilé, permettant aux fuites de s'échapper en sécurité (Figure 5).

Figure 5. Dans ce dessin d'une vanne double bloc et purge, double joints et espace d'air ventilé protègent contre la possibilité de fuite d'air d'actionnement dans le flux fluide.

Adsorption

L'adsorption fait référence à la tendance de certaines molécules à coller aux surfaces solides, y compris l'intérieur des tubages. Certaines, comme azote, oxygène et autres « gaz permanents », collent mais sont facilement délogées. D'autres, comme eau et sulfure d'hydrogène, collent et tiennent fermement. Si l'une de ces molécules collantes est dans l'échantillon, elle collera à l'intérieur du tubage et n'apparaîtra pas dans la lecture analytique pendant un certain temps.

Certains opérateurs croient qu'une fois l'intérieur du tubage saturé, le problème disparaît mais c'est faux. Supposons que la température du tubage augmente, par changements quotidiens d'intensité solaire. Les températures plus hautes donnent plus d'énergie aux molécules, qui quittent les parois et causent des changements dans la lecture.

Si les molécules mesurées représentent plus de 100 ppm, l'adsorption n'importera probablement pas beaucoup. Cependant, si elles sont moins que ce montant, l'adsorption doit être adressée. Une surface électropolie à l'intérieur du tubage, ou un revêtement PTFE, apportera des améliorations marginales. Une autre option : tubage gainé de silicium. Durant la fabrication, un très mince revêtement de silicium est déposé à l'intérieur. Bien que coûteux, l'amélioration est dramatique. Le tubage reste flexible, bien que le rayon de courbure minimum augmente.

Préservation de phase

Maintenir un échantillon représentatif requiert d'éviter un changement de phase partiel. Les molécules adoptent différentes phases — solide, liquide, gaz ou mélange — selon température et pression. Le point où les phases commencent à changer pour chaque molécule est différent, comme représenté dans un diagramme de phase, température sur un axe, pression sur l'autre. La Figure 6 montre la composition de l'eau. Les lignes solides montrent les interfaces entre phases.

Figure 6. Le graphique de changement de phase montre les points où l'eau passe entre solide, liquide et gaz.

Un échantillon analytique consiste généralement en plus d'un type de molécule. Il est important de déterminer la composition (quel % molécule A, quel % molécule B, etc.).

Tant que l'échantillon reste tout liquide ou tout gaz, la composition reste la même. Cependant, si nous permettons un changement de phase partiel, la composition changera. La Figure 7 montre un diagramme de phase pour un mélange. À tout point entre les phases liquide et vapeur, il y aura une combinaison biphasique — résultant en compositions différentes. L'échantillon s'est fractionné en deux compositions, et l'analyseur ne peut plus déterminer l'originale.

Figure 7. Diagramme de phase pour un mélange de molécules

Le défi pour l'ingénieur et technicien d'analyseur est de maintenir pression et température dans des zones qui préserveront l'échantillon entier en une phase à travers le système. Pour un échantillon gaz, la solution simple est d'installer un détendeur pour abaisser la pression. En plus, si nécessaire, les lignes peuvent être chauffées et maintenues à haute température avec du tubage isolé et regroupé. Détendeurs et tubage regroupé sont des composants faciles à installer et entretenir.

Pour les échantillons liquides, les défis sont plus grands. Une pompe peut augmenter la pression et, si nécessaire, des refroidisseurs peuvent être installés. Malheureusement, ni pompes ni refroidisseurs ne sont particulièrement faciles à installer et entretenir, bien qu'ils puissent être nécessaires.

Conclusion

Maintenir un échantillon représentatif peut être difficile. Il n'y a pas d'alarme dans un système AI annonçant que l'échantillon n'est pas représentatif. La seule façon de découvrir le problème est de connaître les points où le système peut faillir. Heureusement, chacun de ces problèmes est évitable ou corrigeable. La plupart des actions correctives se résument à :

• Connaître la conception du composant et ses limites (jambes mortes, espaces morts, fuite air d'actionnement)
• Poser les bonnes questions au fournisseur (ex: pressions nominales vannes, coupes, données de purgeabilité)
• Placer les composants au bon endroit (ex: boucle de bypass, côté sélection de flux)
• Déterminer/calculer si l'adsorption se produira ou importera (basé sur pression partielle)
• Connaître quels matériaux/conceptions prévenir fuites, perméation, adsorption
• Calculer et maintenir pression/température pour préservation de phase, basé sur diagrammes de phase

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_{Images © 2013 « Industrial Sampling Systems »}