Capteur de contrainte biaxiale de précision exploitant un unique réseau MoS₂

Résumé

Dans cet article, nous rapportons un nouveau type de capteur à réseau basé sur MoS₂ pour jauges de contrainte biaxiale plane avec une limite de précision de ~ 1‰. Le réseau MoS₂ est numériquement simulé avec différentes contraintes biaxiales jusqu'à 5 %. Nos calculs par principes premiers révèlent que la sensibilité à la contrainte du spectre de reflectance du MoS₂ peut être considérée comme un capteur de contrainte additionnel intégré à la structure du réseau, permettant la cartographie des contraintes biaxiales planes. Nos études expérimentales sur un capteur prototype à réseau MoS₂ confirment davantage qu'une composante de contrainte perpendiculaire à la période du réseau peut causer des décalages des pics d'intensité dans les motifs de diffraction du premier ordre du réseau. Ce travail ouvre une nouvelle voie vers la détection de contrainte biaxiale plane au sein d'un dispositif à réseau unique. Notre nouvelle approche est applicable pour d'autres matériaux qui ont une réponse de reflectance prévisible sous contraintes biaxiales et la capacité de former une monocouche monocristalline bidimensionnelle.

Introduction

La technologie de l'électronique flexible a reçu une attention généralisée des communautés académiques et industrielles, mais la conception et l'application de dispositifs flexibles à l'échelle micro et nanométrique est difficile en raison des difficultés de surveillance du déplacement et de la déformation dynamiques [1,2,3,4,5]. La plupart des méthodes conventionnelles de détection de contrainte basées sur des jauges de contrainte résistives nécessitent un réseau de capteurs miniaturisé [4, 6, 7], ce qui est difficile à produire pour les applications d'électronique flexible. Les techniques de détection de contrainte bidimensionnelle (2D) basées sur l'optique, telles que l'interférométrie de speckle, sont supérieures à celles basées sur la piézorésistivité en raison de leur plus haute précision [8]. Cependant, leur stratégie de mesure par corrélation d'images est contestée par les exigences de technologie complexe de traitement d'images [8,9,10]. Un réseau de réflexion peut fournir une haute résolution pour la mesure de contrainte mais manque de la capacité de détecter la contrainte 2D au sein d'un seul dispositif [11].

Au cours des dernières années, les matériaux 2D ont attiré un effort de recherche considérable. Suite à l'introduction du graphène [12, 13], la famille des matériaux 2D a été élargie par de nombreux nouveaux membres tels que le phosphore noir à double couche atomique [14], les dichalcogénures de métaux de transition à triple couche atomique [15], les monochalcogénures de métaux du groupe III à quadruple couche atomique [16], et d'autres matériaux 2D non stratifiés [17]. De nombreuses propriétés intéressantes ont été trouvées dans ces matériaux, les maintenant sous les projecteurs de la science des matériaux [18,19,20,21,22,23,24].

Les dichalcogénures de métaux de transition exhibent des propriétés optiques et mécaniques exceptionnelles [25,26,27]. Par exemple, le MoS₂ peut tolérer jusqu'à 19,5 % [26] de contrainte biaxiale accompagnée de sa modulation de reflectance [28], et le WSe₂ peut montrer un dipôle de courbure de Berry notable ainsi qu'un effet Hall non-linéaire via l'ingénierie de contrainte [29]. Incorporer la sensibilité à la contrainte du spectre de reflectance d'un matériau dans la fonction du dispositif à réseau de réflexion peut être un moyen efficace d'étendre les mesures de contrainte à la détection biaxiale au sein d'un seul dispositif. Cependant, il n'y a pas de rapports sur les réseaux de réflexion combinés avec la modulation de reflectance du matériau induite par la contrainte pour des applications de détection de contrainte 2D.

Ici, nous proposons un nouveau type de technique de détection de contrainte biaxiale plane impliquant la sensibilité à la contrainte de la reflectance du MoS₂ dans un capteur à réseau de réflexion. Les calculs par principes premiers révèlent que les contraintes biaxiales peuvent décaler le pic de la distribution d'intensité dans les motifs de diffraction d'un dispositif à réseau basé sur MoS₂ car la reflectance du MoS₂ est sensible à la déformation induite par la contrainte. Ce décalage de pic non-linéaire est bien démontré en ajoutant un terme du second ordre à l'équation linéaire de contrainte uniaxiale, à partir de laquelle la composante de contrainte perpendiculaire à la direction de la période du réseau peut être extraite avec une limite de précision de ~ 1‰. Nos études expérimentales sur un dispositif prototype à réseau MoS₂ confirment que la contrainte perpendiculaire à la période du réseau peut induire un décalage du pic d'intensité du motif de diffraction du premier ordre du réseau. Notre recherche montre la possibilité de jauges de contrainte biaxiale plane en un seul coup avec un capteur à réseau unique.

Méthodes

Calculs théoriques pour feuillet MoS₂

Les réponses optiques du MoS₂ à la contrainte sont toutes étudiées par des calculs par principes premiers effectués avec le Vienna Ab-initio Simulation Package (VASP) [30]. Des potentiels d'onde augmentée projecteur tout-électron (PAW) [31] ont été utilisés pour tous les calculs. La relaxation géométrique et les calculs statiques ont été effectués avec la méthode d'approximation de gradient généralisée (GGA) de Perdew-Burke-Ernzerhof (PBE) [32]. Le couplage spin-orbite (SOC) [33] a également été inclus dans les calculs statiques. Pour déterminer les propriétés optiques, les énergies quasiparticules ont d'abord été obtenues par la méthode GW dérivée de la théorie de la fonction de Green [34]. La fonction d'onde obtenue des calculs statiques et l'énergie quasiparticule des calculs GW ont été utilisées pour effectuer les calculs de l'équation de Bethe-Salpeter (BSE) [35] pour prédire la constante diélectrique.

Un modèle de cristal massif a été utilisé pour représenter le feuillet MoS₂ (les différences de propriétés optiques entre empilements de plus de cinq couches sont négligeables [36]). Dans les calculs d'optimisation, la coupure d'énergie a été fixée à 400 eV, et un ensemble de points k Monkhorst-Pack de 15*15*4 a été utilisé pour échantillonner la zone de Brillouin. Les paramètres de réseau ont d'abord été optimisés comme référence pour les calculs ultérieurs du feuillet MoS₂ contraint. Les paramètres de réseau optimisés étaient a = b = 3,18 Å et c = 13,87 Å. La géométrie a été relaxée jusqu'à ce que l'énergie converge à 10^–5 eV. Adoptant une technique de la littérature précédente [37], une coupure d'énergie de 300 eV et un ensemble de points k de 6 × 6 × 2 ont été utilisés dans les calculs optiques. L'énergie statique a convergé à 10^–6 eV dans tous les calculs. Les motifs de diffraction ont été simulés basés sur le théorème de Helmholtz-Kirchhoff [38]. Plus de détails sont fournis dans le Fichier additionnel 1.

Préparation de l'échantillon MoS₂ pour la mesure de spectre

Préparation du réseau MoS₂ sur substrat flexible

Le film mince de MoS₂ a été exfolié mécaniquement à partir d'un monocristal commercial de MoS₂ (SPI Supplies) et transféré sur un substrat de polydiméthylsiloxane (PDMS) avec du ruban adhésif. Pour fabriquer le dispositif à réseau, le feuillet MoS₂ a d'abord été patronné en structure de réseau par lithographie par faisceau d'électrons (EBL). Ensuite, l'échantillon patronné a été gravé par plasma d'oxygène avec une puissance de 20 W. Finalement, nous avons obtenu le dispositif à réseau basé sur MoS₂ en lavant le PMMA.

Mesures du dispositif MoS₂

Une source lumineuse blanche à supercontinuum (NKT Photonics SuperK Compact) est utilisée comme laser d'excitation, qui passe à travers une ouverture et frappe l'échantillon de feuillet ou de réseau à un certain angle par rapport au plan de l'échantillon, comme montré en Fig. 1. Dans la mesure de reflectance, le laser réfléchi est collecté à travers une fibre optique connectée à un spectromètre. Les spectres de reflectance sous différentes contraintes sont calculés à partir des données mesurées par le spectromètre. Pour tester le réseau MoS₂, le laser réfléchi est projeté sur un tableau blanc et apparaît comme un spot lumineux elliptique allongé. Des photos du spot lumineux sont utilisées pour analyser la distribution d'intensité.

Illustration schématique du capteur à réseau basé sur MoS₂ sur un substrat flexible de PDMS pour jauges de contrainte biaxiale.

Résultats et discussion

Dans un capteur à réseau de réflexion conventionnel, une structure périodique de bandes de réseau parallèles peut diffracter la lumière, et la diffraction est utilisée pour mesurer une contrainte qui est le long de la direction de la période du réseau en surveillant un décalage de position des motifs de diffraction [11]. En raison de l'orientation de la structure périodique, la fonction de détection de contrainte du réseau de réflexion est limitée à la jauge de contrainte uniaxiale plane (parallèle à la direction périodique). Pour étendre la fonction du réseau de réflexion pour une utilisation dans les jauges de contrainte biaxiale plane, nous proposons que les propriétés optiques intrinsèques du matériau du réseau, telles que la sensibilité à la contrainte de la reflectance du matériau, peuvent être considérées comme un capteur de contrainte additionnel pour détecter les composantes de contrainte plane perpendiculaires à la direction périodique.

Le MoS₂ a une structure en couches : une couche d'atomes Mo prise en sandwich entre deux couches d'atomes S. L'interaction entre les couches est une force de van der Waals faible. Ici, nous concevons un capteur à réseau de réflexion basé sur feuillet MoS₂ (Fig. 1) et investiguons les motifs de diffraction du dispositif sous différentes contraintes biaxiales planes par calculs par principes premiers. La gamme de longueur d'onde du faisceau incident dans notre calcul est de 400 à 850 nm. Le réseau de diffraction peut être décrit par :

$$d\left(\mathrm{sin}{\theta }_{i}-\mathrm{sin}{\theta }_{m}\right)=n\lambda$$ (1)

où $d$ est la distance entre deux bandes de réseau adjacentes, ${\theta }_{i}$ est l'angle entre le faisceau incident et la normale au réseau, ${\theta }_{m}$ est l'angle entre le faisceau de diffraction et la normale lorsque le faisceau de diffraction a des maxima, n est l'ordre de diffraction, et $\lambda$ est la longueur d'onde du faisceau [11]. De l'Éq. (1), nous voyons que les faisceaux incidents avec différents $\lambda$ doivent avoir différents ${\theta }_{m}$. Par conséquent, un faisceau à longueur d'onde continue cause une série continue de taches de diffraction correspondant à différents ${\theta }_{m}$, formant un motif de diffraction du premier ordre elliptique.

La Figure 2a montre l'image simulée des motifs de diffraction du capteur à réseau tel que conçu sans contrainte appliquée. La Figure 2b montre l'évolution du pic d'intensité et de la position du motif du motif de diffraction du premier ordre simulé du dispositif sous différentes contraintes biaxiales. Le bord du motif de diffraction du premier ordre correspondant au faisceau incident de 850 nm est étiqueté « LW ». Lorsque nous appliquons une contrainte de traction uniaxiale plane le long de la direction de la période du réseau (${\varepsilon }_{x}$), cette contrainte peut induire une augmentation de l'espacement d entre chaque bande. En conséquence, ${\theta }_{m}$ diminue car $d\mathrm{sin}{\theta }_{m}$ est constant pour tout $\lambda$ donné et ${\theta }_{i}$ fixe. Par conséquent, lorsque nous augmentons graduellement la contrainte ${\varepsilon }_{x}$ de 0 à 4,3 %, la position de chaque point dans le motif de diffraction du premier ordre se rapproche du centre du spot de diffraction d'ordre zéro dans une relation proportionnelle avec la longueur d'onde du faisceau correspondant, ce qui est cohérent avec la fonction du capteur à réseau de réflexion conventionnel [11].

a Image simulée du motif de diffraction. Aucune contrainte n'a été appliquée. L'intensité est représentée avec des couleurs. Il y a un comportement asymétrique entre le spot de diffraction du premier ordre des deux côtés du faisceau d'ordre zéro car l'écran dans notre simulation est réglé pour être parallèle au réseau au lieu d'être perpendiculaire à la direction de réflexion. b Évolution simulée du spot de diffraction du premier ordre sous différentes contraintes biaxiales. La différentielle partielle d'intensité est représentée avec des couleurs. La coordonnée horizontale et la coordonnée verticale dénotent la position par rapport au centre du spot de diffraction d'ordre zéro. Le pic est marqué avec une ligne pointillée. De gauche à droite, ${\varepsilon }_{x}$ était réglé à 0 %, 0,9 %, 2,6 % et 4,3 % respectivement. De haut en bas, ${\varepsilon }_{y}$ était 0 %, 1 %, 3 % et 5 % respectivement.

Un faisceau incident avec une longueur d'onde $\lambda$ plus longue a une variation de ${\theta }_{m}$ plus grande, donc le bord LW a le décalage de position le plus apparent. Cependant, lorsqu'une contrainte de traction plane perpendiculaire à la direction de la période du réseau (${\varepsilon }_{y}$) est appliquée simultanément, un décalage du pic d'intensité est observé à l'intérieur du motif de diffraction du premier ordre, comme marqué par une ligne pointillée en Fig. 2b. Lorsque la contrainte ${\varepsilon }_{y}$ augmente de 0 à 5 %, le pic d'intensité se déplace davantage loin du centre du spot de diffraction d'ordre zéro. Nous attribuons ce décalage de pic de la distribution d'intensité à la modulation de la reflectance du MoS₂ induite par la contrainte. La littérature précédente a rapporté que le spectre de reflectance du MoS₂ peut être accordé par une contrainte externe [28], et la reflectance est égale au rapport d'intensité du faisceau diffracté au faisceau incident du réseau de réflexion. Par conséquent, l'intensité des faisceaux avec différentes longueurs d'onde diffractés par le réseau MoS₂ peut être modulée par les contraintes planes. Pendant ce temps, aucun décalage de position du bord LW ne se produit car la contrainte ${\varepsilon }_{y}$ n'exerce aucun impact sur la période du réseau.

La Figure 3a montre le comportement linéaire dans les décalages de pic des spectres de reflectance du MoS₂ lorsqu'une contrainte de traction uniaxiale le long du vecteur de réseau ${\varvec{b}}$ du MoS₂ est appliquée. Cette contrainte de traction uniaxiale cause un décalage vers le rouge de la position du pic dans la reflectance du MoS₂. Cependant, il y a une modulation non-linéaire dans le décalage de position du pic de reflectance lorsque nous appliquons une contrainte de traction biaxiale plane. La relation entre la position du pic dans les spectres de reflectance et la contrainte de traction biaxiale plane peut être décrite par une équation du second ordre :

a Spectres de reflectance du feuillet MoS₂ en fonction de la longueur d'onde sous différentes contraintes uniaxiales. b Positions des pics des spectres de reflectance du feuillet MoS₂ sous différentes contraintes biaxiales. Lignes pointillées représentent les courbes d'ajustement. Encart : L'image de cartographie des positions de pics à partir de l'équation d'ajustement.

$$\mathrm{Peak position}=l\left({\varepsilon }_{a}+{\varepsilon }_{b}\right)+m{\varepsilon }_{a}{\varepsilon }_{b}+n$$ (2)

où l, m et n sont trois constantes, et ε_a et ε_b sont les composantes de contrainte le long des deux vecteurs de réseau du MoS₂. Le premier terme décrit le comportement linéaire du décalage de position du pic sous contraintes de traction uniaxiales le long du vecteur de réseau ${\varvec{a}}$ ou ${\varvec{b}}$. Le second terme décrit le comportement d'ordre supérieur dans la situation de contrainte de traction biaxiale. Le troisième terme est la position du pic de reflectance du MoS₂ non contraint. Puisque les vecteurs de réseau du MoS₂ ${\varvec{a}}$ et ${\varvec{b}}$ sont équivalents symétriquement, les contraintes de traction le long des deux directions ont le même facteur de contribution. Les résultats d'ajustement montrent que la différence la plus élevée entre la courbe d'ajustement et les positions de pics calculées par principes premiers est de 1,76 nm, ce qui indique qu'une limite de précision de jauge de contrainte de ~ 1‰ peut être obtenue lorsque la position du pic de reflectance est utilisée pour calculer la contrainte avec l'Éq. (2). La Figure 3b montre l'image de cartographie de la position du pic de reflectance sous différentes contraintes de traction biaxiales planes obtenue à partir de l'Éq. (2) ajustée (voir graphiques détaillés de reflectance dans le Fichier additionnel 1).

Dans notre simulation, le vecteur de réseau ${\varvec{a}}$ est perpendiculaire à la direction de la période du réseau simulé. Par conséquent, la contrainte ${\varepsilon }_{y}$ est égale à ${\varepsilon }_{a}$, et la contrainte ${\varepsilon }_{x}$ égale $\sqrt{3}/2\times {\varepsilon }_{b}$. Nos calculs révèlent que dans un capteur à réseau basé sur MoS₂, la contrainte plane ${\varepsilon }_{x}$ peut être mesurée par le décalage de position du bord LW du motif de diffraction du premier ordre. Basé sur le décalage du pic d'intensité dans le motif de diffraction du premier ordre, nous pouvons utiliser l'Éq. (2) du second ordre pour soustraire la contribution de la contrainte plane ${\varepsilon }_{x}$ du décalage de pic. Ensuite, nous pouvons calculer quantitativement la contrainte plane ${\varepsilon }_{y}$.

Pour étudier davantage expérimentalement la sensibilité à la contrainte de la reflectance du MoS₂, nous avons exfolié mécaniquement un feuillet MoS₂ (épaisseur de plusieurs dizaines de nanomètres ; voir détails dans le Fichier additionnel 1) et attaché le feuillet à un substrat flexible de polydiméthylsiloxane (PDMS) par une méthode de transfert à sec (montré en Fig. 4a encart). Une contrainte de traction uniaxiale plane a été imposée sur ce dispositif MoS₂ fabriqué en fixant les deux côtés du substrat à deux étages de translation et en étirant le substrat. Nous avons estimé la contrainte de traction uniaxiale plane en calculant ε$=\delta L/L$, où $L$ est la longueur du substrat entre les deux pinces et $\delta L$ est le changement de longueur. Lorsque la contrainte varie de 0 à 4 %, il y a un décalage vers le rouge de la position du pic dans le spectre de reflectance du MoS₂, et l'amplitude de ce décalage concorde bien avec nos calculs théoriques, comme montré en Fig. 4a. La Figure 4b, c montrent l'image optique d'un capteur à réseau de réflexion basé sur MoS₂ avec une période de 2 μm sur un substrat flexible PDMS fabriqué par lithographie par faisceau d'électrons (détails dans Méthodes). En étirant le substrat PDMS, une contrainte de traction plane perpendiculaire à la direction de la période est exercée sur le dispositif à réseau basé sur MoS₂ (Fig. 4d). En surveillant la distribution d'intensité dans le motif de diffraction du premier ordre, nous avons observé que le pic d'intensité se déplace davantage loin du centre du spot d'ordre zéro comparé au cas non contraint lorsque nous introduisons une contrainte de traction plane de 4 % perpendiculaire à la direction de la période (Fig. 4e). Aucun décalage de position du motif de diffraction n'est obtenu car la contrainte de traction est perpendiculaire à la direction de la période, et l'espacement d entre chaque bande change peu.

a Résultats expérimentaux des spectres de reflectance avec contraintes uniaxiales (haut), et spectre de reflectance calculé par principes premiers avec contraintes uniaxiales (bas). Les flèches indiquent les positions des pics de la reflectance. Encart, image optique du feuillet MoS₂ utilisé pour le test de spectre de reflectance. b–c Images optiques du réseau fabriqué basé sur MoS₂ sur PDMS. d Schéma du réseau basé sur MoS₂ étiré par étages de translation. e Image du spot de diffraction du premier ordre du réseau non contraint (haut) et contraint (bas). Flèches blanches indiquent le pic d'intensité.

Conclusion

En résumé, nous démontrons une nouvelle technique pour jauger la contrainte biaxiale plane en utilisant un capteur à réseau de réflexion basé sur MoS₂. Nous testons le concept en simulant numériquement le réseau avec différentes contraintes biaxiales jusqu'à 5 %. Dans cette nouvelle technique, la structure de réseau pour détecter la composante de contrainte le long de la direction de la période (${\varepsilon }_{x}$) est combinée avec la sensibilité à la contrainte de la reflectance du MoS₂ pour agir comme un capteur additionnel afin d'obtenir la composante de contrainte plane perpendiculaire à la direction de la période (${\varepsilon }_{y}$). La composante ${\varepsilon }_{y}$ est calculée avec une équation d'approximation du second ordre et le décalage du pic d'intensité à l'intérieur des motifs de diffraction du premier ordre. Les résultats théoriques sont bien soutenus par nos expériences. Notre travail ouvre une voie pour la conception de capteurs à réseau flexibles et fournit une nouvelle approche pour réaliser des jauges de contrainte biaxiale plane en un seul coup avec un capteur à réseau unique. Notre approche est également applicable pour d'autres matériaux qui ont une réponse de reflectance prévisible sous contraintes biaxiales et la capacité de former des monocouches monocristallines bidimensionnelles.