Fabrication de précision de puces nanofluidiques PDMS par nanofraisage à pointe AFM

Résumé

Les dispositifs nanofluidiques en polydiméthylsiloxane (PDMS) sont essentiels dans la détection médicale, chimique et biologique. Nous présentons ici une nouvelle méthode de nanofraisage à pointe AFM, rentable, qui produit des nano-canaux sous-100 nm aux dimensions ajustables en réglant la tension et la fréquence d'entraînement d'un actionneur piézoélectrique. Le nanofraisage, combiné à la lithographie UV pour les micro-canaux, produit des dalles PDMS contenant des micro- et nano-canaux intégrés. Nous avons examiné systématiquement comment les rapports de réticulation du PDMS influencent la géométrie des nano-canaux et mesuré la conductance électrique de solutions KCl à travers les canaux fabriqués. Les résultats confirment que cette approche fournit des puces nanofluidiques multi-canaux de haute précision adaptées aux applications de détection sans étiquette.

Contexte

Les plateformes microfluidiques et nanofluidiques sont cruciales pour l'analyse d'ADN, le tri cellulaire, les études de protéines, la sécurité alimentaire et la surveillance environnementale. À mesure que la demande pour des canaux sous-100 nm augmente — critique pour la détection de virus, la manipulation de nanoparticules et les études de transport ionique — un contrôle précis sur les dimensions des nano-canaux devient essentiel. Les voies de fabrication traditionnelles telles que la gravure ionique réactive, la photolithographie, FIB, EBL, IL, nanoimpression, gaufrage à chaud et moulage sacrificiel ont chacune des inconvénients : résolution limitée, coût élevé ou changements de masque complexes. Les méthodes d'usinage ultra-précis, en particulier le nanofraisage à pointe AFM, surmontent ces limitations en offrant une précision sous-nanométrique, une vitesse de fabrication élevée et des exigences environnementales minimales.

Le nanofraisage AFM exploite un actionneur piézoélectrique pour déplacer la pointe sur une trajectoire circulaire, permettant un contrôle précis de la profondeur et de la largeur de coupe. Des études précédentes ont démontré le nanofraisage sur PMMA et PC, pourtant leur application aux dispositifs nanofluidiques PDMS reste sous-explorée. Le PDMS, avec ses excellentes propriétés élastomériques et son utilisation répandue en microfluidique, est idéal pour créer des puces nanofluidiques réutilisables et jetables. Ce travail comble cette lacune en intégrant le nanofraisage AFM à la fabrication PDMS pour produire des nano-canaux contrôlables et évaluer leur performance électrique.

Méthodes

Configuration du système de nanofraisage

Le système combine un AFM commercial (Dimension Icon, Bruker) avec un actionneur piézoélectrique (P-122.01, PI). Le déplacement de 1 µm de l'actionneur est piloté par des signaux sinusoïdaux (30–150 V, 100 Hz ou 1500 Hz) d'un amplificateur Tektronix AFG1022. Une pointe revêtue de diamant de 100 nm d'épaisseur et de rayon 10 nm (DT-NCLR, Nanosensors) effectue le fraisage, tandis qu'un levier en silicium (68 N/m) enregistre la charge normale via un PSD. Le substrat PC (15 × 12 × 1 mm, Mw = 35 000) est monté sur un support époxy.

Fabrication des moules de nano-canaux et micro-canaux

Les moules de nano-canaux PC sont fraisés par le système AFM. La pointe trace un chemin circulaire en pilotant l'actionneur à 30–150 V et des signaux x- et y-axes déphasés de 90°. Deux fréquences d'entraînement (100 Hz, 1500 Hz) et une vitesse d'avance de 10 nm (1 µm/s ou 15 µm/s) créent des nano-canaux de 80 µm de long. Les charges normales (17 µN, 25 µN) sont définies via les points de consigne PSD, avec la pointe orientée vers l'avant pour déposer des accumulations des deux côtés et prévenir les fuites. Des contrôles de rayure unique sont également effectués pour comparaison (charges normales 25–58 µN).

Les micro-canaux sont fabriqués sur un wafer Si par photolithographie SU-8 : un canal en U de 30 µm de large, 50 µm centre-à-centre est formé par spin-coating de SU-82015, exposition UV et développement. Le moule de micro-canal (Fig. 2a4) est ensuite moulé en PDMS.

Transfert d'impression des micro-canaux et nano-canaux

Le PDMS (Sylgard 184) est moulé sur le moule de micro-canal (ratio 10:1) et réticulé à 80 °C pendant 4 h. La réplique résultante est pelée et utilisée comme substrat de micro-canaux. Pour les nano-canaux, le moule PC est d'abord moulé avec un pré-mélange (A-PDMS) aux ratios 9:1, 7:1 ou 5:1. La réplique réticulée est ensuite pressée contre une seconde dalle PDMS (ratio 10:1, 9:1 ou 8:1) pour transférer les nano-structures. Le transfert en deux étapes préserve les dimensions sous-100 nm tout en réduisant l'endommagement du moule. Le dégazage sous vide élimine les bulles, et une étape finale de collage à 95 °C scelle la puce.

Collage de la puce

Le plasma d'oxygène (32 s, 81 W, 1,5 mbar) active les surfaces PDMS. Un système d'alignement personnalisé — comprenant un microscope monoculaire, une table de précision et un support — assure un enregistrement précis des couches de micro- et nano-canaux. L'assemblage collé est recuit à 95 °C pendant 20 min, produisant un dispositif étanche et sans fuite.

Résultats et Discussion

Trajectoire de l'actionneur piézoélectrique

L'amplitude de l'actionneur évolue linéairement avec la tension d'entraînement, et une fréquence plus élevée (1500 Hz) produit une amplitude plus grande. Les largeurs de nano-canaux variaient de 350 nm à 690 nm, confirmant un contrôle dimensionnel précis.

Moules de nano-canaux sur PC

La rayure unique montre une augmentation monotone de la largeur et de la profondeur avec la charge normale plus élevée (Fig. 4a). Le nanofraisage présente une relation non-linéaire : la profondeur augmente initialement puis diminue à 100 Hz en raison de la récupération élastique, tandis qu'à 1500 Hz la profondeur augmente fortement car la vitesse de coupe dépasse le seuil de formation de copeaux du matériau (Fig. 4d). Les largeurs croissent constamment avec la tension, 1500 Hz produisant des canaux plus larges que 100 Hz pour des charges identiques (Fig. 4c). Les images AFM (Fig. 5) illustrent des accumulations symétriques en rayure unique et asymétriques en nanofraisage, cohérentes avec le mouvement circulaire de la pointe.

Premier transfert des moules de nano-canaux

Les parois formées par rayure unique (nano-canal I) et nanofraisage (nano-canaux II & III) sont transférées en utilisant des ratios PDMS 5:1, 7:1 et 9:1. Les parois conservent la profondeur originale mais s'élargissent en raison de la compliance du PDMS ; le ratio 5:1 donne les parois les plus larges (Fig. 7). Cette tendance reflète la récupération élastique réduite des mélanges PDMS plus rigides.

Second transfert des moules de nano-canaux

En utilisant la paroi 5:1 comme maître, un second transfert avec ratios PDMS 10:1, 9:1, 8:1 produit les nano-canaux finaux (A, B, C) avec des profondeurs 120 nm, 80 nm et 60 nm et largeurs 690 nm, 680 nm, 500 nm respectivement (Fig. 8). Une rigidité plus élevée (10:1) donne des canaux plus profonds et larges, tandis que les mélanges plus souples (8:1) récupèrent plus, rétrécissant les structures.

Caractérisation électrique

Chaque puce contient quatre nano-canaux et un électrolyte KCl 1 mM. Les courbes courant-tension (Fig. 9) montrent que la conductance des micro-canaux est identique entre puces, tandis que la conductance des nano-canaux varie avec la géométrie. La puce A (60 × 500 nm) présente le courant le plus élevé en raison du plus grand chevauchement de double couche électrique, tandis que la puce C (120 × 690 nm) montre le plus faible. La puce B démontre un comportement ohmique-limitant-surlimitant à champs plus forts, indiquant une saturation du transport ionique. Ces résultats confirment que les nano-canaux fabriqués sont fonctionnels et que le contrôle dimensionnel influence directement la performance du dispositif.

Conclusions

Nous avons établi une méthode évolutive et peu coûteuse pour fabriquer des puces nanofluidiques PDMS sous-100 nm utilisant le nanofraisage à pointe AFM. Le processus intègre le fraisage de précision, la lithographie UV, le transfert PDMS en deux étapes et le collage plasma, produisant des dispositifs multi-canaux aux dimensions ajustables. Les tests électriques valident la fonctionnalité des nano-canaux et démontrent l'impact de la géométrie sur la conductance ionique. Bien que la configuration AFM actuelle limite la longueur des canaux à ~80 µm, l'approche offre une voie pratique vers des plateformes nanofluidiques haute performance pour le biosensing et applications analytiques.