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Capteur de contrainte ultra-sensible basé sur un film piézoélectrique flexible en poly(fluorure de vinylidène)

Résumé

Un réseau de capteurs flexible 4 × 4 avec 16 unités capacitives à l'échelle microscopique a été démontré sur la base d'un film piézoélectrique flexible de poly(fluorure de vinylidène) (PVDF). La piézoélectricité et la morphologie de surface du PVDF ont été examinées par imagerie optique et microscopie à force de réponse piézoélectrique (PFM). Le PFM affiche un contraste de phase, indiquant une interface claire entre le PVDF et l'électrode. Les propriétés électromécaniques montrent que le capteur présente une excellente réponse de sortie et un rapport signal/bruit ultra-élevé. La tension de sortie et la pression appliquée possèdent une relation linéaire avec une pente de 12 mV/kPa. Les caractéristiques de sortie de maintien et de relâchement se rétablissent en moins de 2,5 μs, démontrant une réponse électromécanique exceptionnelle. De plus, les interférences de signaux entre les réseaux adjacents ont été étudiées via une simulation théorique. Les résultats montrent que l'interférence diminue avec la diminution de la pression à un taux de 0,028 mV/kPa, hautement évolutif avec la taille de l'électrode et devenant insignifiant pour un niveau de pression inférieur à 178 kPa.

Contexte

Le poly(fluorure de vinylidène) (PVDF) est un matériau polymère piézoélectrique chimiquement stable qui a de nombreuses applications dans différents domaines pour ses propriétés pyroélectriques, piézoélectriques et ferroélectriques [1, 2]. En particulier, en raison des propriétés mécaniques exceptionnelles (le module d'Young 2500 MPa et la résistance au point de rupture ~ 50 MPa), le capteur de pression à base de PVDF présente de bonnes propriétés mécaniques telles que la flexibilité et l'antifatigue [3, 4]. Comparé aux capteurs de pression couramment utilisés à base de matériaux ferroélectriques de la famille PZT, le capteur de pression à base de PVDF est non toxique et biocompatible [5, 6]. Plus important encore, le capteur à base de PVDF était plus souple et plus résistant que le capteur à base de PZT en raison du coefficient de flexibilité élevé du film PVDF, qui pouvait prendre les formes requises pour la détection de contraintes complexes [7, 8]. En conséquence, le capteur de pression à base de PVDF est considéré comme l'un des biocapteurs flexibles potentiels pour la caractérisation de la pression dans le développement rapide du domaine biomédical [9, 10]. Sharma et al. conçu un capteur de pression pour cathéter intelligent avec film PVDF ; il pourrait être intégré à un cathéter pour une mesure de pression en temps réel [11]. Bark et al. développé un système de capteur d'ondes de pouls pour mesurer de manière non intrusive les signaux d'ondes de pouls cardiaques des paumes du conducteur sur la base du PVDF ; Les résultats montrent que le système de capteur peut fournir des signaux d'onde de pouls clairs pour l'analyse de la variabilité de la fréquence cardiaque, qui peuvent être utilisés pour détecter l'état de vigilance du conducteur afin d'éviter les accidents de la circulation [12]. Lee et al. a fabriqué un capteur avec des nanostructures de PVDF et de ZnO et il pourrait détecter les changements de pression et de température pour la peau artificielle [13]. Le capteur, cependant, ne détecte la pression qu'en un seul point de grande dimension.

Les applications du monde réel, telles que le biocapteur patché pour détecter la pression du corps humain, exigent une détection multipoint, une flexibilité structurelle et une sensibilité ultra-élevée [14,15,16]. Dans ce travail rapporté, un réseau de capteurs flexibles 4 × 4 basé sur un film PVDF piézoélectrique est démontré, montrant une sensibilité ultra-élevée de 12 mV/kPa et une réponse de sortie rapide de 2,5 μs. L'amplitude et la distribution spatiale de la pression appliquée sur un doigt humain sont caractérisées.

Conception et expérimentation

Conception et fabrication du réseau de capteurs

Le réseau de capteurs proposé a une structure sandwich basée sur un film mince de PVDF d'une épaisseur d'environ 50 μm (Jinzhou Kexin Inc., Chine). Les réseaux d'électrodes en aluminium d'une épaisseur de 20 μm ont été recouverts des deux côtés du film PVDF. La figure 1a montre une conception schématique du capteur. Le capteur a 16 unités de micro-condensateur; toutes les 4 unités partagent un fil de connexion pour minimiser la quantité de fils d'électrode.

un Schéma de principe du réseau de capteurs. b Image physique de l'appareil ultime

Pour fabriquer le réseau de capteurs, une lame de verre recouverte de polydiméthylsiloxane (PDMS) a été préparée en tant que substrat rigide. Le film mince de PVDF recouvert d'Al sur les deux faces a été chargé sur le substrat. Ensuite, la résine photosensible a été appliquée par centrifugation sur la surface du film à une vitesse de 3000 tr/min pendant 40 s. Après photolithographie et gravure humide d'Al par un système d'alignement de masques (ABM, Inc., USA), les 16 unités de condensateur avec une structure carrée 4 x 4 ont été préparées. Après cela, le capteur flexible sur le substrat PDMS a été récupéré sur la lame de verre. Les électrodes de chaque condensateur étaient reliées aux fils conducteurs par de la colle d'argent. Afin d'obtenir une bonne biocompatibilité, le capteur a été conditionné en étant recouvert de PDMS sur le dessus et chauffé pendant 12 h à 60 °C. La figure 1b affiche une photographie du capteur de pression courbé, indiquant que le capteur est flexible.

Propriété piézoélectrique du réseau de capteurs basé sur le film PVDF

Une étude de microscopie à force de réponse piézoélectrique (PFM) (Seiko, Inc., Japon) a été réalisée pour caractériser la morphologie de surface et les propriétés piézoélectriques du film PVDF du capteur proposé sous une tension de polarisation alternative de 2 V avec une taille de zone de balayage de 2 × 2 μm 2 .

Étalonnage du réseau de capteurs

Pour calibrer le capteur, diverses pressions ont été appliquées sur le capteur proposé dans une plate-forme expérimentale électromécanique connectée à un équipement d'acquisition de données (DAQ-USB6008) de National Instruments. L'acquisition de données avec quatre signaux analogiques différentiels a été réglée avec un modèle différentiel. Le signal de tension de sortie du capteur proposé a été obtenu en modifiant la connexion entre le réseau de capteurs et le DAQ.

Résultats et discussion

La figure 2a montre la morphologie de surface du capteur après gravure d'Al, vérifiée par un microscope optique. Le contraste assez clair et sombre suggère une interface claire entre le PVDF et les électrodes d'Al gravées. La figure 2b, c montre la morphologie de surface et le signal de phase du film PVDF du capteur de pression. Il est indiqué que la surface du PVDF est lisse avec une structure tissulaire. L'image de phase de la mesure PFM sur la figure 2c montre une forte réponse du domaine piézoélectrique qui est cohérente avec la structure de surface vue sur la figure 2b. Ces résultats suggèrent que le capteur tel que préparé basé sur le film PVDF présente une bonne piézoélectricité.

un Morphologie de surface du capteur proposé après technologie de gravure. b Morphologie de surface et c images PFM de phase du film PVDF du capteur

Un résultat typique du signal de sortie est illustré sur la figure 3a lorsqu'une pression constante de 98,1 kPa a été appliquée sur l'une des électrodes carrées du capteur [17]. Le x -axe et y -axe montrent le temps et la tension de sortie de l'électrode carrée du capteur, respectivement. La tension de sortie a été convertie à partir de la charge (Q) générée par le film PVDF du capteur. Basé sur l'équation piézoélectrique (où d 33 est une constante piézoélectrique lorsque la direction de polarisation est la même que la direction du champ électrique et FZ signifie qu'une pression est appliquée sur le z -direction avec la même direction de d 33 ), une relation entre la tension de sortie et la pression a pu être établie. Les données brutes ont été obtenues en appliquant un bloc de bande de 49 à 51 Hz. La ligne fléchée de cette figure indique les signaux d'environ 123,1 mV qui ont été générés par la pression appliquée sur le capteur. La tension de sortie du capteur par la pression est clairement indiquée dans le signal avec un faible bruit et un rapport signal/bruit élevé. Afin de confirmer la propriété synchrone du réseau de capteurs, une pression égale de 113,2 kPa a été appliquée simultanément sur quatre unités du capteur. Les signaux de tension de sortie induits par la pression ont été montrés sur la figure 3b. La valeur de sortie presque identique d'environ 190 mV a été obtenue à partir des quatre unités du capteur en même temps, ce qui suggère que le réseau de capteurs présentait une stabilité élevée et une propriété synchrone en appliquant une pression multipoint. Pour calibrer le réseau de capteurs, différentes pressions comprises entre 60 et 150 kPa ont été appliquées sur le réseau de capteurs ; la tension de sortie par rapport à la pression appliquée ont été obtenues et tracées sous la forme de la courbe d'étalonnage illustrée à la figure 3c, qui présente une relation linéaire. La pente de la courbe linéaire est d'environ 2,9 mV/kPa, et il y a un décalage de − 159,2 mV dans la courbe d'étalonnage.

Tensions de sortie filtrées pour a un carré d'électrode et b quatre carrés d'électrodes du réseau de capteurs. c Ajustement de la courbe d'étalonnage du revêtement du capteur proposé

La réponse de sortie de maintien et de relâchement d'une électrode carrée du capteur a été obtenue en appliquant une pression d'impulsion avec différentes fréquences. La courbe tracée sur la Fig. 4a montre la réponse typique du capteur en appliquant la pression d'impulsion d'environ 75,1 kPa avec une fréquence de 90 Hz. La tension de sortie positive correspond à la compression du carré d'électrodes du réseau de capteurs, et la tension de sortie négative correspond à la relaxation. Comme on le voit dans l'encart de la figure 4a, la réponse de sortie de maintien et de libération similaire a également été observée dans le film PVDF piézoélectrique nu [18]. Le temps de réponse de la tension de sortie du capteur est inférieur à 2 ms, ce qui suggère que le capteur présente une bonne propriété de réponse électromécanique. Les pressions d'impulsion comprises entre 60 et 150 kPa ont été appliquées sur le réseau de capteurs. Les courbes de réponse de sortie de maintien et de relâchement ont été présentées sur la figure 4b. Le capteur présente une caractéristique stable de réponse électromécanique avec un temps de réponse d'environ 2 ms sous différentes pressions, et les tensions de sortie du capteur sous différentes pressions sont cohérentes avec la courbe d'étalonnage linéaire obtenue ci-dessus.

La réponse de sortie de maintien et de relâchement des pressions de a 75,1 kPa, b 58,2 kPa, c 67,8 kPa, d 81,9 kPa, e 98,1 kPa et f 153,6 kPa ; l'encart montre la réponse de sortie de maintien et de relâchement obtenue à partir d'un film PVDF nu

Ensuite, l'application d'une pression sur un point sélectif est étudiée. Une interférence de signal est montrée entre les réseaux adjacents, lorsqu'une pression a été appliquée sur l'électrode de l'un des réseaux. La simulation des interférences de signaux a été réalisée via COMSOL Multiphysics sur des matrices. Chaque zone d'électrode mesure 1,4 mm 2 . La géométrie de la structure est illustrée à la Fig. 5a. La contrainte supplémentaire, lorsqu'une pression a été appliquée sur l'électrode A, est visible sur la Fig. 5b, indiquant que la contrainte augmente avec la distance par rapport à l'électrode A. L'interférence de la différence de potentiel avec un niveau de pression de 20 ~ 80 kPa a été étudiée, illustrée dans Figure 5c. La différence de potentiel et la pression présentent une relation linéaire avec une pente de 0,028 mV/kPa et une intersection de 5 × 10 −4 mV, ce qui implique des interférences de très faible niveau. Une pression inférieure à 178 kPa générerait des interférences de signal inférieures à 5 mV, ce qui est négligeable [16, 17]. De plus, la dépendance des interférences sur la taille des électrodes du réseau a été étudiée. La figure 5d montre le résultat avec des tailles d'électrodes de 1,2, 1,0 et 0,8 mm 2 . Il montre qu'une relation linéaire entre la différence de potentiel d'interférence et la pression (dans la plage de 20 à 60 kPa) peut encore être observée dans la plus petite électrode. Les pentes d'ajustement pour la tension d'interface sont de 0,01748, 0,01181 et 0,00574 mV/kPa, respectivement, pour les trois structures avec l'observation notée d'un potentiel d'interférence réduit dans une plus petite taille d'électrode.

un Dimensions physiques utilisées pour la simulation théorique. b Déplacement et c ajustement de la courbe du revêtement entre la tension d'interférence et la pression appliquée avec une taille de réseau de 1,4 mm. d Résultats obtenus en utilisant des tailles de tableau de 0,8, 1,0 et 1,2 mm, respectivement

Pour une application pratique simple, le capteur a été appliqué pour mesurer l'état de pression et la distribution du doigt de la main humaine. Comme nous le savons tous, le mouvement complexe des doigts consiste en certaines compétences de base, telles que le shiatsu, le pétrissage, le frottement, la friction, etc. [19]. Dans nos expériences, trois mouvements les plus couramment utilisés, dont le shiatsu, le pétrissage et le frottement, ont été sélectionnés pour tester l'état de pression et la distribution du doigt. La figure 6 montre un instantané de la répartition de la pression du pouce caractérisé par le capteur pendant les trois mouvements du doigt, respectivement. Sur la Fig. 6a, on pouvait clairement voir que la pression de 76 kPa était concentrée au centre du doigt du pouce pendant le mouvement de shiatsu, ce qui est assez différent avec le pétrissage et le frottement observés sur les Fig. 6b, c, respectivement. La figure 6b montre que la pression de l'avant du pouce est plus élevée que les autres parties du doigt pendant le mouvement de pétrissage, tandis que la pression du pouce est assez uniforme (environ 68 kPa) pendant le mouvement de frottement, comme le montre la figure. 6c. La distribution de la pression observée dans le doigt est quelque peu similaire aux rapports précédents en observation clinique [17, 20]. D'après nos mesures, le capteur de contrainte à base de film PVDF ferroélectrique souple s'avère être sensible pour caractériser le mouvement complexe du doigt. Il est prévu d'explorer plus précisément l'habileté du doigt humain en utilisant le capteur proposé, et il serait également utile de développer le robot pour remplacer les doigts humains à l'avenir.

L'état de pression et la répartition du mouvement du pouce caractérisé par le capteur proposé :a le shiatsu, b le pétrissage, et c le bât

En conclusion, un réseau de capteurs 4 × 4 avec 16 unités de condensateurs basés sur le film mince piézoélectrique PVDF a été fabriqué et conditionné avec du PDMS. Le réseau de capteurs présente des propriétés flexibles et hautement sensibles. La réponse de sortie de maintien et de relâchement du capteur a été obtenue en appliquant des pressions impulsionnelles à différentes fréquences, ce qui indiquait que le réseau de capteurs pouvait générer des signaux de tension de 20 à 300 mV en 2 ms lors de l'application d'une pression comprise entre 60 et 150 kPa. Les distributions de pression manifestement différentes dans le doigt pendant le mouvement des doigts de la main humaine ont été observées en utilisant le capteur proposé, qui devrait explorer plus précisément l'habileté des doigts humains.

Abréviations

PFM :

Microscopie à force de réponse piézoélectrique

PVDF :

Poly(fluorure de vinylidène)


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