Maîtriser la vaporisation dans les systèmes d'échantillonnage : guide pratique

Comment gérer la vaporisation dans les systèmes d'échantillonnage

Jon Kestner

Il n'est pas facile de vaporiser un échantillon, et ce n'est pas toujours possible. Cependant, si l'analyseur de votre système d'échantillonnage analytique nécessite du gaz mais que l'échantillon est liquide, la seule option est de convertir le liquide en gaz. Ce processus s'appelle vaporisation ou vaporisation éclair. L'objectif : convertir un échantillon entièrement liquide en vapeur instantanément sans changer sa composition.

Si vous procédez à la vaporisation, il est important de comprendre la différence entre évaporation et vaporisation. L'évaporation se produit progressivement avec une augmentation de température. La vaporisation se produit instantanément avec une chute de pression.

Il n'est pas possible de vaporiser un échantillon en augmentant la température. La chaleur cause l'évaporation, et plus de chaleur ne fait qu'accélérer l'évaporation. Dans un échantillon mélangé, l'évaporation laisse certains composés s'évaporer avant d'autres, entraînant un fractionnement. La vaporisation, bien faite, assure que tous les composés se vaporisent simultanément, préservant la composition de l'échantillon.

Des problèmes peuvent survenir lors de la vaporisation. Au lieu de transformer tout l'échantillon en vapeur, vous pourriez involontairement causer une combinaison de vaporisation et d'évaporation, résultant en fractionnement. Une fois qu'un échantillon de composés mélangés se fractionne, il n'est plus propre à l'analyse.

Avec le fractionnement, un scénario courant voit les molécules plus légères s'évaporer en premier et partir vers l'analyseur, tandis que les plus lourdes restent en phase liquide. Même si plus tard l'échantillon fractionné semble tout gaz, le mélange n'aura pas les mêmes proportions moléculaires qu'avant. Il ne représentera plus fidèlement le produit prélevé sur la ligne de processus. Ajuster les variables du processus – température, pression et débit – peut aider à assurer une vaporisation correcte et un résultat analytique précis.

Comprendre la vaporisation

Pour vaporiser un échantillon, on utilise généralement un régulateur vaporiseur, aussi appelé vaporiseur. C'est un régulateur réducteur de pression capable de transférer de la chaleur à l'échantillon au bon endroit. La vaporisation se déroule en trois étapes, comme le montre le diagramme ci-dessous. Premièrement, l'échantillon entre dans le régulateur vaporiseur sous forme liquide. À ce stade, le liquide ne doit pas bouillir.

Deuxièmement, le liquide traverse la cavité de régulation, subissant une chute de pression brutale et soudaine qui vaporise le liquide. Simultanément, de la chaleur est appliquée, permettant au liquide vaporisé de rester gazeux.

Troisièmement, l'échantillon, maintenant gazeux, sort du régulateur vaporiseur et voyage vers l'analyseur pour être lu. Grâce à la transition immédiate en phase vapeur, la composition du gaz est inchangée par rapport au liquide, garantissant une lecture précise.

Dans ce processus délicat, de nombreuses variables déterminent le succès ou l'échec. Nous nous concentrerons sur deux ensembles principaux d'entrées.

Le premier ensemble concerne la composition de l'échantillon. Selon sa composition, l'échantillon commencera à buller et finira de se vaporiser à différentes pressions et températures. Nous devons connaître ces valeurs pour gérer le processus.

Le second ensemble concerne les réglages que vous contrôlez : pression, température et débit. Pression et température sont contrôlées au vaporiseur, le débit en aval au rotamètre (débitmètre à aire variable) et vanne à aiguille. Ces entrées sont réglées selon le premier ensemble. Une vaporisation correcte exige un équilibre délicat de chaque entrée. Même en abordant la vaporisation systématiquement, le processus nécessite essais et erreurs.

Comprendre l'échantillon

La meilleure façon de comprendre le premier ensemble d'entrées est le diagramme de phases. Un diagramme de phases trace pression et température, montrant à quelle paire de conditions une substance sera vapeur, liquide ou solide. Les lignes indiquent les interfaces entre deux phases.

Le graphique ci-dessous représente un diagramme de phases pour 20 % d'hexane dans le pentane. Au-dessus du point de bulle (ligne bleue), c'est tout liquide. L'échantillon doit être tout liquide à l'entrée du vaporiseur. En dessous du point de rosée (ligne dorée), c'est tout vapeur. L'échantillon doit être tout vapeur à la sortie.

Diagramme de phases montrant 20 % d'hexane dans le pentane, avec réglages de température

Entre les lignes de point de bulle et de point de rosée se trouve l'intervalle d'ébullition, ou « zone interdite ». Ici, le mélange est en deux phases – partie liquide, partie vapeur. Une fois dans cette zone, l'échantillon est fractionné et n'est plus propre à l'analyse.

Avec des échantillons purs ou quasi purs, l'intervalle d'ébullition est minime, voire inexistant. Les lignes de point de bulle et de point de rosée sont quasi superposées. Les échantillons purs se convertissent en vapeur de même composition, par évaporation ou vaporisation. Certains échantillons industriels approchent ce niveau et se convertissent facilement.

D'autres ont un intervalle d'ébullition si large qu'ils ne peuvent pas être vaporisés avec succès. Impossible de passer du côté liquide au côté vapeur. Les variables – température, débit, pression – ne peuvent être modifiées pour éviter le fractionnement.

La plupart des échantillons se situent entre ces extrêmes. Dans l'exemple, la bande est assez étroite pour qu'avec les bons réglages, l'échantillon passe efficacement du côté liquide au côté vapeur. Elle est assez large pour que les variables doivent être soigneusement ajustées pour éviter la zone interdite.

Régler température, pression et débit

La vaporisation est un exercice d'équilibre entre les variables. Voici un processus en quatre étapes pour régler vos entrées.

1. Déterminer la pression d'entrée au vaporiseur. Cette pression fixe est la pression de processus, si le vaporiseur est près du point de prélèvement. Une pression plus élevée est meilleure car elle permet une température de vaporiseur plus élevée sans faire bouillir le liquide entrant.

2. Régler la température d'entrée. Deux objectifs. Premièrement, la température doit être assez basse pour que l'échantillon soit entièrement liquide à l'entrée et ne bulle pas. Dans l'exemple, le point de bulle à 4 bar est 88 °C. Pour une marge de sécurité, choisissez 80 °C.

   Le second objectif : la température doit être assez haute pour contribuer à la vaporisation. Lors de la vaporisation, la température chute selon la conservation de l'énergie. La température initiale doit être assez haute pour qu'après la chute de pression, l'échantillon ne soit pas dans l'intervalle d'ébullition.

3. Régler la pression de sortie au vaporiseur. L'objectif est de faire chuter la pression sous la ligne de point de rosée. Dans l'exemple, la pression de sortie est 1,5 bar. Plus haute, l'échantillon ne se vaporiserait pas entièrement et se fractionnerait.
4. Régler le débit. Le débit est réglé en aval à une vanne et un rotamètre, pas au vaporiseur. Un débit de vapeur élevé est souhaitable pour amener l'échantillon plus vite à l'analyseur. Mais un débit élevé est problématique car plus de chaleur est nécessaire. En d'autres termes, un débit élevé entraîne une plus grande chute de température. Dans l'exemple, la ligne violette illustre cette chute. Plus le débit augmente, plus la ligne violette s'incline fortement vers la gauche.

Un autre facteur influençant la chute de température est la capacité de transfert thermique du vaporiseur. Certains sont construits pour transférer la chaleur plus efficacement. Lorsque l'échantillon liquide se convertit en vapeur et que sa température chute, il puise la chaleur de l'acier inoxydable environnant. La question cruciale : avec quelle efficacité le vaporiseur peut-il remplacer cette chaleur ? Plus l'échantillon peut puiser de chaleur, moins sa température chute. Dans certains cas, le vaporiseur peut être chaud à l'extérieur mais froid au cœur – l'échantillon vaporisé puise beaucoup de chaleur et le vaporiseur ne suit pas. La meilleure solution est de réduire le débit.

La vaporisation implique de l'approximation. Les ingénieurs terrain Swagelok peuvent aider votre équipe à déterminer les vaporiseurs appropriés pour votre système. Comme règle empirique, maintenez le débit aussi bas que possible sans causer un délai inacceptable. Mieux vaut commencer bas et augmenter progressivement que partir d'un débit élevé.

Dépannage

Les diagrammes de phases aident à approximer les réglages, mais du dépannage sera nécessaire. Un signe sûr de problème : une mauvaise répétabilité des résultats de l'analyseur. Voici deux possibilités quand l'échantillon se fractionne au lieu de se vaporiser, le problème #1 étant le plus courant :

Problème #1

Seule une partie de l'échantillon est vaporisée. Du liquide traverse le vaporiseur et reste dans le tubage en aval. Finalement, il s'évapore, puisant la chaleur du tubage environnant, qui devient froid au toucher ou givre. Le liquide en aval peut passer au-delà du régulateur et endommager d'autres composants comme débitmètres et filtres.

Solution #1

La meilleure option : réduire le débit. Une autre : abaisser la pression de sortie du vaporiseur, si possible. Une troisième : augmenter le chauffage du régulateur, mais avec le risque de réduire sa durée de vie et de provoquer le problème #2.

Problème #2

L'échantillon bout à l'entrée du vaporiseur. Il se fractionne avant de pouvoir être vaporisé. Un indicateur : le tube d'entrée du vaporiseur tressaute, parfois violemment, et les valeurs de mesure oscillent. Les molécules légères s'évaporent et produisent un grand nuage de vapeur. Certaines atteignent l'analyseur, donnant une analyse inexacte. Le reste crée un « mur de vapeur » qui repousse le liquide vers le processus. Une partie de ce mur refroidit et condense. Finalement, le liquide revient vers le vaporiseur, le cycle recommence. Les molécules lourdes atteignent enfin le vaporiseur et donnent une analyse totalement différente.

Solution #2

Pour résoudre ce problème, baissez la température du vaporiseur.

Conclusion

Vaporiser un échantillon liquide est un défi. Dans de nombreux systèmes d'échantillonnage dans le monde, les vaporiseurs fractionnent constamment les échantillons et envoient des échantillons non représentatifs à l'analyseur. Vous pouvez considérablement augmenter vos chances de succès en utilisant un diagramme de phases du mélange particulier de votre système. Vous augmentez encore votre taux de réussite en comprenant ce qui se passe – en connaissant les variables (température, pression, débit) et leur rôle. Avec ce cadre, vous pouvez atteindre les bons réglages, en ajustant selon les signes observés.