Matériaux :Conseils de recuit pour les polymères amorphes, partie 2
Comme nous en avons discuté brièvement dans la partie 1 le mois dernier, les polymères amorphes sont susceptibles de se rompre par fissuration sous contrainte environnementale (ESC). Nous comprenons que ce mécanisme est essentiellement une défaillance mécanique qui est accélérée par la présence d'un produit chimique qui plastifie localement le polymère dans une zone où un petit défaut a été créé.
Le défaut peut être une inclusion telle qu'un morceau de métal ou de charbon de bois ou il peut s'agir d'une encoche créée par des dommages accidentels. Cela peut également être dû à un défaut de conception tel qu'un angle aigu ou un changement rapide de l'épaisseur de paroi de la pièce qui crée un niveau de contrainte localement élevé. Ou il peut être favorisé par un niveau élevé de contrainte interne causée par les conditions de moulage. Des niveaux élevés de contraintes internes sont causés par le refroidissement rapide du polymère.
Une stratégie de traitement qui implique un refroidissement rapide peut également influencer les propriétés à court terme, notamment la ductilité. C'est une préoccupation car de nombreux polymères amorphes, tels que l'ABS et le PC, sont utilisés en grande partie en raison de leur excellente ténacité. La figure 1 montre les résultats d'une étude sur les effets de la température de fusion et de moulage sur la résistance aux chocs de l'ABS. Cela montre que les spécimens moulés présentent une très faible énergie pour se casser lorsque la température du moule est réglée relativement basse. Au fur et à mesure que la température du moule augmente, la résistance aux chocs augmente considérablement.
FIG 1 Les spécimens moulés présentent une énergie de rupture très faible lorsque la température du moule est réglée relativement basse. Au fur et à mesure que la température du moule augmente, la résistance aux chocs augmente considérablement.
Mais même avec une température de moule élevée, la vitesse de refroidissement d'un polymère pendant le processus de moulage par injection est de l'ordre de 150-300°C/min (270-540°F/min). Avec un changement de température aussi rapide, un certain niveau de contrainte interne est inévitable. Dans les situations où l'environnement d'application implique une combinaison de températures élevées, de durée de vie prolongée, de contraintes pouvant dépasser la limite proportionnelle et d'exposition à certains produits chimiques, même des niveaux de contraintes internes relativement faibles peuvent entraîner une défaillance prématurée due à l'ESC. Des méta-études d'analyse des défaillances ont montré que l'ESC est la principale cause de défaillances sur le terrain dans les pièces en plastique et que ce mode de défaillance affecte principalement les polymères amorphes.
Dans les polymères amorphes, le recuit est effectué pour réduire les contraintes internes à un niveau impossible à atteindre dans les conditions d'un processus de moulage normal. Certains paramètres sont importants pour obtenir les résultats souhaités. Le premier d'entre eux est la température du processus de recuit. Typiquement, la température de recuit recommandée est indexée sur la température de transition vitreuse (Tg ) du polymère. Ceci peut être facilement mesuré par des techniques analytiques telles que la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) ou l'analyse mécanique dynamique (DMA). Le DMA a l'avantage de mesurer les propriétés physiques du polymère, il fournit donc plus d'informations sur la plage de températures qui peut être utilisée pour relâcher les contraintes internes dans la pièce.
La figure 2 fournit un tracé du module d'élasticité en fonction de la température pour un PC typique. Le Tg se produit dans la région de température où le module d'élasticité du polymère décline rapidement sur une plage de température très étroite de 140-155 C (284-311 F).
FIG 2 La température de transition vitreuse se produit dans la région de température où le module d'élasticité du polymère décline rapidement sur une plage de températures très étroite de 140-155 C (284-311 F).
Les recommandations d'une température de recuit appropriée pour le polycarbonate varient entre 121 C (250 F) et 135 C (275 F). Ces températures sont proches du Tg mais restent en deçà du début de la baisse rapide du module afin d'éviter la déformation des pièces. L'objectif est d'utiliser une température aussi proche que possible de ce début sans produire de distorsion de la pièce ou un degré excessif de changement dimensionnel. Cela dépendra quelque peu de la géométrie de la pièce et du niveau de support qui peut être fourni aux zones qui ont tendance à être les plus sensibles à la distorsion, telles que les zones autour des portes.
Le deuxième paramètre important est le temps de recuit. Cela dépendra de l'épaisseur de la pièce. Les plastiques sont des conducteurs de chaleur relativement médiocres et la pièce doit pouvoir atteindre une température uniforme partout. Les recommandations typiques sont un minimum de 30 min une fois que les pièces ont atteint la température souhaitée, plus 5 min/mm (0,040 in.) d'épaisseur de paroi. Pour les pièces avec des sections plus épaisses que 6 mm (0,250 in), les meilleurs résultats sont obtenus en doublant ce temps. Le fait de ne pas fournir suffisamment de temps pour atteindre et maintenir une température uniforme pendant une durée appropriée peut en fait produire une augmentation du niveau de contrainte interne.
La condition peut-être la plus importante associée au recuit est le taux de changement de température, en particulier le taux de changement qui se produit pendant le processus de refroidissement. Idéalement, les pièces doivent être chauffées de la température ambiante à la température de recuit à une vitesse ne dépassant pas 50° C/h (90° F/h). Mais c'est la partie de refroidissement du processus de recuit qui a la plus grande influence sur le résultat. Là encore, les recommandations spécifiques varient.
Cependant, une bonne directive est un taux de refroidissement ne dépassant pas 25 C/h (45 F/h) jusqu'à ce que les pièces aient atteint une température de 60-65 C (140-149 F). Certaines pièces peuvent nécessiter un refroidissement aussi lent que 5° C/h (9° F/h). L'erreur la plus courante qui entraîne un résultat de recuit insatisfaisant est le refroidissement trop rapide. Souvent, les pièces sont retirées du four dès que le temps de recuit prescrit est terminé. Les pièces refroidissent rapidement de la température de recuit à la température ambiante, annulant tout le travail effectué par le processus de recuit.
Le test ultime de l'efficacité d'un procédé de recuit est une évaluation des fissures sous contrainte au solvant. Pour chaque polymère, il existe un produit chimique ou un mélange de produits chimiques qui ciblera un certain seuil de stress interne. Souvent, cette approche implique un mélange de deux substances. L'un agit comme l'ingrédient inerte tandis que l'autre est l'ingrédient actif qui favorise la fissuration sous contrainte. En modifiant le rapport de ces deux constituants dans le mélange, la contrainte seuil ciblée peut être ajustée de sorte que la contrainte dans la pièce puisse être mesurée avec précision.
L'ABS, par exemple, utilise un mélange d'un acétate tel que l'acétate d'éthyle et d'un alcool tel que l'éthanol. Des concentrations plus élevées d'acétate nécessaires pour induire une fissuration sous contrainte sont corrélées à des contraintes internes plus faibles dans la pièce. La même approche est utilisée pour le polycarbonate. Cependant, avec le polycarbonate, le mélange est un mélange de n-propanol et de toluène. Les pièces sont immergées dans le mélange pendant une durée prescrite, retirées et rincées, puis évaluées pour la fissuration. L'emplacement de toute fissuration observée permet d'identifier les zones de la pièce susceptibles de former des niveaux de contrainte élevés.
Une approche alternative utilise un seul réactif et le temps d'immersion requis pour produire la fissuration sous contrainte est lié à la contrainte interne dans la pièce. A titre d'exemple, le polycarbonate peut être testé en utilisant du carbonate de propylène. Le niveau de contrainte interne dans la pièce est fonction du temps pendant lequel la pièce est immergée dans le fluide. Avec l'une ou l'autre méthode, un processus de recuit efficace produira une réduction notable de la contrainte de seuil mesurée.
Le recuit des polymères semi-cristallins est effectué pour une raison complètement différente. Dans notre prochain segment, nous discuterons de ce processus et des directives pour tirer le meilleur parti du recuit de cette classe de polymères.
À PROPOS DE L'AUTEUR Mike Sepe est un consultant mondial indépendant en matériaux et en traitement dont la société, Michael P. Sepe, LLC, est basée à Sedona, en Arizona. Il a plus de 40 ans d'expérience dans l'industrie des plastiques et assiste ses clients dans la sélection des matériaux, la conception pour la fabrication, le processus optimisation, dépannage et analyse des pannes. Contact :(928) 203-0408 • [email protected].
Résine
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