Vers des essais fiables pour les composites à fibre de carbone recyclée

Fig. 1 Procédé de recyclage fibre de carbone. Source : ELG Carbon Fibre

L'augmentation exponentielle de la demande mondiale de produits en fibre de carbone — et des déchets associés — soulève d'importants enjeux de durabilité. La fibre de carbone a une énergie grise comparable à l'aluminium, largement recyclé, et l'élimination des déchets de fibre de carbone impacte sérieusement l'économie circulaire. En conséquence, des techniques de recyclage comme l'hydrolyse, la solvolyse et la pyrolyse ont gagné en ampleur ces deux dernières décennies¹. Par exemple, la pyrolyse sur lit de chaîne, employée par ELG Carbon Fibre Ltd. (Coseley, UK), a été industrialisée et récupérait plus de 1 300 t/an de fibre de carbone en 2017^2,3.

Le défi technologique majeur de la pyrolyse est son incapacité à récupérer la fibre de carbone sous la même forme que la source. Le produit final est une masse floue de fibres discontinues enchevêtrées (Fig. 1). Une méthode efficace et économique pour traiter les fibres de carbone recyclées (rCF) est leur conversion en tissu textile, analogue à la conversion de toison de laine en tissus. ELG convertit ainsi les rCF en tissus non-tissés aiguilletés, secs, à distribution aléatoire, moulés par compression dans résine époxy. Du fait de leur nature poreuse, ces stratifiés atteignent généralement seulement ~30 % de fraction volumique de fibres.

De par ces propriétés, les composites rCF diffèrent des composites conventionnels à fibres longues continues (vCF) et présentent des propriétés différentes. Pour comprendre leurs capacités, comportement mécanique et limites de conception, il est essentiel de développer un jeu de données fiable et de les caractériser par des méthodes d'essai adaptées. Malheureusement, les codes et normes d'essais macro-échelle ont été développés pour composites à fibres continues. De plus, des divergences existent dans la littérature et l'industrie même pour les composites conventionnels⁴. Certains OEM (ex. Airbus) utilisent leurs propres pratiques d'essai internes pour caractériser les vCF⁵. L'introduction des composites rCF avec leur architecture de renforcement unique (discontinu, non-tissé) ajoute à l'ambiguïté des protocoles d'essai. De plus, il existe un large choix de méthodes pour mesurer une seule propriété. Identifier la plus appropriée est chronophage mais fondamental pour comprendre le comportement mécanique.

Le choix d'une méthode d'essai de traction statique, apparemment simple, devient flou pour les composites rCF non-tissés discontinus. La pratique courante utilise des éprouvettes rectangulaires à bords droits (simplicité de préparation). Pour les rCF, l'utilisation d'éprouvettes rectangulaires (ASTM D3039, ISO 527-4 type 2 ou 3, avec ou sans embouts) a entraîné des ruptures au niveau ou près des embouts, dues à un mauvais transfert de contrainte dans la longueur utile. Sur 150 éprouvettes rectangulaires, moins de 12,5 % ont produit une rupture acceptable en zone utile.

Causes possibles : mauvaise préparation, méthode d'introduction de charge, mors, vitesse d'essai, géométrie, etc. L'éprouvette « nœud papillon » (bow-tie), testée par l'U.S. Army Materials and Mechanics Research Centre pour composites verre à fibres aléatoires, n'a pas amélioré les résultats pour rCF⁶. En revanche, la géométrie « os de chien » (dogbone) selon ASTM D638 a donné des résultats bien meilleurs : plus de 80 % des éprouvettes rupture en zone centrale (Fig. 2). Ce design impacte significativement les caractéristiques de traction : les éprouvettes rectangulaires ruinent prématurément.

Notre étude, sur éprouvettes rectangulaires et dogbone identiques en composite rCF, a montré une réduction de 10 % et 20 % de la résistance et rigidité en traction pour les rectangulaires vs dogbone. Une géométrie améliorée en traction se reflète aussi en fatigue cyclique. À un niveau de contrainte donné en traction-traction, une éprouvette rectangulaire peut rompre entre quelques centaines de cycles et plus de 3 millions, alors que la variabilité des cycles à rupture pour les dogbone est bien plus faible.

Fig. 2. Amélioration du transfert de contrainte à la zone utile dans éprouvettes dogbone. Source : Karthik Krishna Kumar

Un schéma similaire a été observé pour le cisaillement hors-plan et dans-plan. Bien que le cisaillement hors-plan (interlaminaire) ne soit qu'un essai de contrôle qualité, plusieurs méthodes existent : cisaillement poutre courte (SBS, ASTM D2344, ISO 14130), double encoche (DNS, ASTM D3846), et le récent Double Beam Shear (DBS, ISO 19927). Aucune n'a donné une rupture pure en cisaillement interlaminaire pour rCF. La tendance était une rupture par modes indésirables (traction, écrasement) plutôt que cisaillement dominant.

La méthode d'essai Iosipescu, qui utilise une éprouvette à encoche en V, soumet bien un matériau (composite ou métal) à un état de cisaillement pur. Cependant, pour l'évaluation du cisaillement interlaminaire, ASTM D5379 recommande un panneau de 76 mm d'épaisseur, quasi impossible à fabriquer sans défauts. L'alternative (coller des panneaux pour atteindre 76 mm) risquait un écrasement à la zone de serrage de l'éprouvette en V. Un design d'éprouvette standard remanié, reconstruisant seulement la section critique de l'encoche V, a évité ce problème et généré une rupture pure en cisaillement interlaminaire pour rCF.

L'essai Iosipescu était en revanche inapplicable au cisaillement dans-plan pour rCF. La tendance était une rupture à dominance traction, attendue vu la distribution des fibres dans le plan XY du stratifié. Une alternative possible serait la méthode de torsion de plaque (ISO 15310), utilisée pour composites bois. Il est clair que l'architecture de renforcement a un effet significatif sur le comportement mécanique et la réponse matériau pour les essais macro-coupon statiques de base. De plus, le comportement mécanique des composites rCF en chargement cyclique s'avère très différent des vCF conventionnels ou composites fibres courtes.

Les composites rCF ont plusieurs variables de traitement influençant les caractéristiques mécaniques : procédé de moulage, teneur en fibres, module fibre, grade résine de la source recyclée, interaction fibre-matrice. L'analyse de ces paramètres est vaine et fastidieuse sans développement de pratiques d'essai standardisées dédiées pour ce matériau nouvellement sur le marché. L'institution britannique de normalisation (BSI) a adressé les spécifications pour systèmes composites non conventionnels (plastiques renforcés verre textile, SMC, BMC thermodurcissables, composites bois/polymère fibres naturelles, composites pultrudés renforcés, etc.) avec des normes dédiées identifiant les méthodes d'essai applicables. Les composites rCF nécessitent maintenant la même approche pour permettre une caractérisation fiable.

Références

1. Job, S., Leeke, G., Mativenga, P.T., Oliveux, G., Pickering, S. and Shuaib, N.A., 2016. Composites recycling: Where are we now. Composites UK Ltd.: Berkhamsted, UK.
2. Jacob, A. (2019). Building confidence in recycled carbon fiber. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/blog/post/building-confidence-in-recycled-carbon-fiber [Accessed 29 Jul. 2019].
3. Inston, D. (2019). ELG Carbon Fibre open house showcases recycling technology. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/news/elg-carbon-fibre-open-house-showcases-recycling-technology [Accessed 29 Jul. 2019].
4. Adams, D. (2019). Mechanical testing of textile composites. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/blog/post/mechanical-testing-of-textile-composites [Accessed 29 Jul. 2019].
5. Spendley, P.R., 2012. Design allowables for composite aerospace structures.
6. Oplinger, D.W., Gandhi, K.R. and Parker, B.S., 1982. Studies of Tension Test Specimens for Composite Material Testing (No. AMMRC-TR-82-27). Army Materials and Mechanics Research Centre Watertown Ma.

Karthik Krishna Kumar est doctorant à Oxford Brookes University (UK). Ses recherches portent sur le développement de pratiques d'essai appropriées pour systèmes composites carbone recyclé non-tissés, l'évaluation de leur comportement en fatigue et durabilité environnementale, pour une utilisation sûre et durable de la fibre de carbone dans les applications pratiques.