Microscopie électronique à balayage (MEB) : Révéler les défauts des matériaux par imagerie avancée

Savez-vous ce qu'est la microscopie électronique et ce qu'elle est capable d'analyser ? L'équipe matériaux d'ATRIA vous l'explique dans cet article !

De nombreux défauts qui surviennent dans les matériaux sont difficiles à expliquer et déterminer leurs causes peut s'avérer très complexe. Cependant, aujourd'hui, les grandes avancées en technologie d'analyse microscopique sont à notre portée, ce qui peut nous fournir des informations clés pour trouver l'explication de l'origine de la défaillance.

Qu'est-ce que la microscopie électronique à balayage ou MEB ?

La microscopie électronique repose sur l'émission d'un faisceau d'électrons balayant l'échantillon, qui interagissent avec celui-ci, produisant différents types de signaux collectés par des détecteurs. Finalement, l'information obtenue dans les détecteurs est transformée pour donner naissance à une image haute définition, avec une résolution de 0,4 à 20 nanomètres. En conclusion, nous obtenons une image haute résolution de la topographie de surface de notre échantillon.

Avec elle, nous pouvons étudier différents types de matériaux (ci-dessous, vous verrez que leur préparation n'est pas la même dans tous les cas) :

• Métaux : acier, aluminium, titane, cuivre, métaux précieux, alliages, …
• Céramiques : verre, béton, alumine, zircone, carbure, pierre, porcelaine …
• Polymères : thermoplastiques comme PP, PE, Nylon ; thermodurcissables comme mélamine, polyimides ; élastomères comme caoutchouc, silicone, …
• Composites : fibre de carbone, fibre de verre, graphite, composites céramiques, résines, …
• Organiques : coton, bois, bactéries, cellules, …

Comment fonctionne la microscopie électronique à balayage (MEB) ?

Les microscopes électroniques à balayage (MEB) possèdent un filament qui génère un faisceau d'électrons qui frappe l'échantillon. Ces électrons interagissent avec l'échantillon étudié et renvoient différents signaux interprétés par différents détecteurs. Grâce à cette information, nous sommes capables d'obtenir des informations superficielles sur :

• Forme et topographie

• Texture

• Composition

L'interaction du faisceau d'électrons avec la surface de l'échantillon se produit selon une forme en « poire » comme vous pouvez le voir dans l'image ci-dessous. La pénétration dépendra des kV auxquels nous travaillons, une norme étant une pénétration de 1 à 5 microns.

Interaction du faisceau d'électrons avec l'échantillon, modèle en « poire »

Détecteurs dans un microscope électronique à balayage (MEB)

Les détecteurs les plus courants sont les suivants :

• Détecteur d'électrons secondaires (SE) : capture l'énergie des électrons secondaires générés dans le matériau par l'interaction du faisceau d'électrons. Ils fournissent l'information sur la texture / topographie la plus superficielle car ils proviennent de la couche la plus externe (la « poire » la plus proche de la surface sur l'image inférieure).

• Détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSE) : il capture l'énergie provenant des électrons rétrodiffusés (deuxième couche de la « poire »). Il a une moindre résolution surfacique mais est sensible aux variations du numéro atomique des éléments de surface, et donc à la composition. Nous observerons une nuance de gris différente selon le poids atomique (plus clair si l'élément est plus lourd car il émet plus d'énergie et « brille » davantage).

• Détecteur de rayons X (EDX, EDS ou EDAX) : ce détecteur capture l'énergie des rayons X générés en surface (troisième couche de la « poire ») et ils sont caractéristiques de chaque élément de l'échantillon, fournissant ainsi des informations sur la composition élémentaire. Contrairement au BSE, ils nous donnent plus d'informations sur l'échantillon. Ils permettent de connaître de manière semi-quantitative la composition de la surface de notre échantillon. Les EDX peuvent être appliqués à un point spécifique de la surface de l'échantillon ou à une zone. Lorsque l'analyse est appliquée à une zone, il est possible d'obtenir une cartographie avec les différents éléments que la zone sélectionnée de l'échantillon possède, chaque élément étant représenté par une couleur différente. Vous pouvez le voir dans l'image de l'un de nos Projets ci-dessous.

• Détecteur de rayons X (WDS) : similaire à l'EDX, mais au lieu de recevoir l'énergie de tous les rayons X à la fois, il ne mesure que le signal généré par un seul élément. C'est une technique plus lente mais plus sensible et précise.

• Détecteur d'électrons rétrodiffusés diffractés (EBSD) : ce détecteur reçoit l'énergie des électrons diffractés par la surface qui respectent la loi de Bragg et fournissent des informations sur la structure cristalline de l'échantillon.

À gauche. Détecteur SE ; À droite. Détecteur BSE

EDX avec microscope FEI

Types de microscopie électronique à balayage selon la source

Vous avez peut-être vu des termes comme MEB, MEB-FE ou FIB-MEB, connaissez-vous leurs différences ? C'est parti !

• MEB : ce sont les MEB conventionnels que nous avons déjà expliqués et qui ont une source thermique d'électrons.

• MEB-FE (MEB à émission de champ) : ce sont l'évolution et ils ont comme source d'électrons un canon à émission de champ pour fournir les faisceaux d'électrons de haute et basse énergie. Comme ces faisceaux sont très focalisés, ils permettent une meilleure résolution.

• Dual Beam ou FIB-MEB (microscope à double faisceau ou MEB à faisceau d'ions focalisés) : il a deux colonnes, une d'ions et l'autre à 52° d'électrons. La colonne d'ions utilise un faisceau d'ions Gallium (Ga+). Les ions Ga+ sont 130 000 fois plus lourds que les électrons, donc l'interaction avec l'échantillon est plus forte bien que sa pénétration soit moindre. De plus, des coupes ioniques peuvent être réalisées pour visualiser les couches internes.

Image Dual Beam dans laquelle une coupe ionique a été réalisée

Types de microscopie électronique à balayage selon le vide

Selon le type de vide, il existe plusieurs types de MEB :

• MEB à haut vide : l'échantillon doit être sec et conducteur. Pour les échantillons non conducteurs, ceux-ci peuvent être revêtus d'une couche de pulvérisation de carbone ou de métal.

• Sans vide ou MEB environnemental (ESEM) : aucune préparation d'échantillon n'est nécessaire. Les échantillons biologiques et non conducteurs peuvent être analysés sans besoin de revêtement.

Différences entre un microscope optique (MO) et un microscope électronique à balayage (MEB)

Nous vous présentons les principales différences entre un microscope optique et un microscope électronique à balayage :

• Grossissements : les microscopes optiques peuvent aller de 4x à environ 1000x, tandis que le MEB peut aller de 10x à plus de 3 000 000x.

• Profondeur de champ : c'est-à-dire quelle quantité d'échantillon est mise au point simultanément. Dans le cas des microscopes optiques, ils vont de 0,19 microns à 15 microns. Dans les MEB, cette plage est plus large, allant de 0,4 microns à 4 mm.

• Résolution : les microscopes optiques peuvent atteindre une résolution spatiale d'environ 0,2 microns, tandis que les MEB peuvent atteindre jusqu'à 0,4 nm avec certains modèles et lentilles.

Image de gauche avec microscope optique ; Image de droite MEB avec microscope Nanoimages.

Avantages de la microscopie électronique par rapport aux autres techniques de caractérisation

La microscopie électronique est une technique très utile dans la caractérisation des matériaux car très peu de quantité d'échantillon est nécessaire et c'est une technique non destructive (tant que l'échantillon n'a pas besoin d'être découpé pour tenir sur le porte-objet ou revêtu), c'est-à-dire que l'échantillon n'est pas endommagé et peut être récupéré. La seule exigence qu'implique l'utilisation de cette technologie est que l'échantillon doit être conducteur, puisque l'obtention de l'image est le produit de l'interaction des électrons émis par l'équipement et de l'échantillon. Si notre échantillon n'est pas conducteur, pas de problème, comme nous l'avons déjà vu, car ils peuvent utiliser des métalliseurs d'échantillons qui déposent une couche de quelques nanomètres d'un élément conducteur par dépôt physique en phase vapeur, permettant ainsi l'obtention d'images de composition et de microscopie électronique à balayage par EDX. Les images obtenues ont une haute résolution.

La partie purement imagerie et son détecteur EDX sont des techniques non destructives et à réponse rapide, c'est pourquoi elles sont considérées comme des outils puissants dans la caractérisation de tous types de matériaux, puisqu'elles permettent de connaître le type de topologie de surface de notre échantillon, ses défauts et sa composition avec l'obtention d'une seule image.

Micro-perforations fabriquées au laser et observées par MEB-FE

Applications de la microscopie électronique à balayage MEB

Chez ATRIA, la microscopie électronique est un outil largement utilisé et bien connu. Ce type de techniques est utilisé dans différents secteurs tels que l'automobile, la construction, les biens de consommation, la distribution, la défense, la dentisterie ou l'emballage, entre autres.

La microscopie électronique peut être utilisée pour des applications aussi variées que :

• Analyse de défaillance en conception de produit : pour savoir pourquoi une défaillance s'est produite, par exemple dans ce Projet la morphologie et la composition des défauts apparus lors des tests de qualité d'un produit ont été caractérisées. Un autre type de défaillance pouvant être étudié : délaminations, adhérence, …

• Caractérisation du texturage de surface : lorsque l'on veut connaître la topographie et la structure générées, par exemple avec des échantillons par technologie laser, le MEB est un outil très utile, dans ce Projet il a également permis l'optimisation des paramètres laser de marquage.

• Analyse de défauts de surface et contrôle qualité : par le MEB il est possible de visualiser les défauts, d'en connaître la typologie, par exemple dans ce Projet nous étudions les défauts qui apparaissent sous le comportement normal d'utilisation des produits.

• Etude de contaminants : grâce au détecteur EDX il est possible de trouver des contaminants indésirables dans les échantillons, qui causent des problèmes d'adhérence, de peinture ou des défaillances structurelles. Vous pouvez voir un exemple de Projet que nous avons réalisé sur l'étude de contaminants dans des peintures où nous avons vu des différences clés par EDX.

• Étude morphologique et structurale : elle implique l'identification et l'analyse des phases cristallines et transitions dans différents matériaux tels que métaux, polymères, céramiques, minéraux ou composites. Grâce au MEB, il est possible d'étudier le type de dégradation tel que fatigue, corrosion, fissures, …

• Analyse de la concurrence : la technique MEB est également utilisée pour étudier les produits concurrents et réaliser du benchmarking.

Image MEB où l'on voit la contamination de surface sous forme de points plus brillants qui ne devraient pas apparaître, indiquant une mauvaise adhérence de la peinture

Avez-vous besoin d'analyser la microstructure de surface de votre produit ? Souhaitez-vous investiguer ces produits qui s'avèrent défectueux ? Un défaut apparaît-il continuellement et voudriez-vous savoir à quoi il est dû ? Dites-le-nous sur nos réseaux, écrivez-nous à info@atriainnovation.com ou remplissez notre formulaire de contact.

Articles connexes :

Que sont les tests de qualité et tests de produit

Hydrophobicité des matériaux

Microstructuration par interférence de motifs laser

MICROSTRUCTURATION IN-MOLD pour améliorer les propriétés de nettoyage des plastiques injectés

Projets connexes :

Étude de taches irréversibles sur tissus synthétiques

Développement de microstructures hydrophiles

Analyse de réticulation de peinture métallique