La microscopie électronique à balayage (MEB), à quoi ça sert ?

Savez-vous ce qu'est la microscopie électronique et ce qu'elle est capable d'analyser ? L'équipe matériaux d'ATRIA vous l'explique dans ce post !

De nombreux défauts qui se produisent dans les matériaux sont difficiles à expliquer et définir leurs causes peut être une tâche très complexe. Cependant, aujourd'hui, les grandes avancées de la technologie d'analyse microscopique sont à portée de main, ce qui peut nous fournir des informations clés pour trouver l'explication de l'origine de l'échec . 

Qu'est-ce que la microscopie électronique à balayage ou SEM  ?

La microscopie électronique est basée sur l'émission d'un faisceau d'électrons à balayage sur l'échantillon, qui interagissent avec lui, produisant différents types de signaux qui sont collectés par des détecteurs. Enfin, les informations obtenues dans les détecteurs sont transformées pour donner lieu à une image haute définition , avec une résolution de 0,4 à 20 nanomètres. En conclusion, nous obtenons une image haute résolution de la topographie de surface de notre échantillon.

Avec cela, nous pouvons étudier différents types de matériaux (vous pouvez voir ci-dessous que leur préparation n'est pas la même dans tous les cas) :

• Métaux :acier, aluminium, titane, cuivre, métaux précieux, alliages, …
• Céramique :verre, béton, alumine, zircone, carbure, pierre, porcelaine …
• Polymères :thermoplastiques comme PP, PE, Nylon; les thermodurcissables tels que la mélamine, les polyimides; élastomères tels que caoutchouc, silicone, …
• Composites :fibre de carbone, fibre de verre, graphite, composites céramiques, résines, …
• Bio :coton, bois, bactéries, cellules, …

Comment fonctionne la microscopie électronique à balayage ?

Les microscopes électroniques à balayage (SEM) ont un filament qui génère un faisceau d'électrons qui impacte l'échantillon. Ces électrons interagissent avec l'échantillon étudié et renvoient différents signaux qui sont interprétés par différents détecteurs. Grâce à ces informations, nous sommes en mesure d'obtenir des informations superficielles de :

• Forme et topographie

• Texture

• Composition

L'interaction du faisceau d'électrons avec la surface de l'échantillon prend la forme d'une "poire" comme vous pouvez le voir sur l'image ci-dessous. La pénétration dépendra du kV auquel nous travaillons, une norme est une pénétration de 1 à 5 microns.

Interaction du faisceau d'électrons avec l'échantillon, modèle "poire"

 
Détecteurs dans un microscope électronique à balayage (MEB) 
 
Les détecteurs les plus courants sont les suivants :
 
 
 
Détecteur d'électrons secondaire (SE) : capte l'énergie des électrons secondaires générés dans le matériau par l'interaction du faisceau d'électrons. Ils fournissent les informations sur la texture / topographie la plus superficielle car il provient de la couche la plus externe (la "poire" la plus proche de la surface dans l'image inférieure). 
 
 
 
 
Détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSE) : il capte l'énergie provenant des électrons rétrodiffusés (deuxième couche de la "poire"). Il a moins de résolution de surface mais est sensible aux variations du numéro atomique d'éléments de surface, et donc de composition. On observera une nuance de gris différente selon le poids atomique (plus clair si l'élément est plus lourd puisqu'il émet plus d'énergie et "brille" plus).
 
 
 
 
Détecteur de rayons X (EDX, EDS ou EDAX ):ce détecteur capte l'énergie des rayons X générés en surface (troisième couche de la 'poire') et ils sont caractéristiques de chaque élément de l'échantillon donc ils nous fournissent des informations sur composition élémentaire . Contrairement à l'ESB, ils nous fournissent plus d'informations sur l'échantillon. permet de connaître de manière semi-quantitative la composition de la surface de notre échantillon. Les EDX peuvent être appliqués à un point spécifique de la surface de l'échantillon ou à une zone. Lorsque l'analyse est appliquée à une zone, il est possible d'obtenir une carte avec les différents éléments que possède la zone sélectionnée de l'échantillon, chaque élément étant représenté avec une couleur différente. Vous pouvez le voir dans l'image de l'un de nos projets ci-dessous.
 
 
 
 
Détecteur de rayons X (WDS) : similaire à EDX, mais au lieu de recevoir l'énergie de tous les rayons X à la fois, il ne mesure que le signal généré par un seul élément . C'est une technique plus lente mais plus sensible et précise.
 
 
 

 
 
 
Détecteur d'électrons rétrodiffusés diffractés (BSE D) :ce détecteur reçoit l'énergie des électrons diffractés par la surface qui respectent la loi de Bragg et renseignent sur la structure cristalline de l'échantillon. 
 
 
  
Gauche. Détecteur SE ; Droit. Détecteur d'ESB
 
  
EDX avec microscope FEI 
 
Types de microscopie électronique à balayage selon la source 
 

 Vous avez peut-être vu des termes comme SEM, FE-SEM ou FIB-SEM, connaissez-vous leurs différences ? allez-y ! :
 
 
SEM  : ce sont les SEM conventionnels que nous avons déjà expliqués et qui ont une source thermique d'électrons. 
 
 
FE-SEM (SEM à émission de champ) :ils sont l'évolution et ont comme source d'électrons une émission de champ pistolet pour fournir les faisceaux d'électrons à haute et basse énergie. Comme ces faisceaux sont très focalisés, ils permettent une meilleure résolution.
 
 
Double faisceau ou FIB-SEM (microscope à double faisceau ou SEM à faisceau d'ions focalisé) :il a deux colonnes, l'une d'ions et l'autre à 52º d'électrons. La colonne d'ions utilise un faisceau d'ions Gallium (Ga +). Les ions Ga + sont 130 000 plus lourds que les électrons, donc l'interaction avec l'échantillon est plus forte bien que sa pénétration soit moindre. De plus, des tranches d'ions peuvent être créées pour visualiser les couches internes.
 
 
  

 Image à double faisceau dans laquelle une coupe ionique a été effectuée
 
 
Types de microscopie électronique à balayage selon le vide 
 

 Selon le type de vide il existe plusieurs types de SEM :
 
 
SEM sous vide poussé :l'échantillon doit être sec et conducteur. Pour les échantillons non conducteurs, ceux-ci peuvent être recouverts d'une couche de pulvérisation de carbone ou de métal.
 
 
 
 
SEM sans vide ou environnemental (ESEM) :no se necesita preparación de muestra. SE pueden analizar muestras biológicas y no conductas sin necesidad de recubrir.
 
 
 
 
Différences entre un microscope optique (OM) et un microscope électronique à balayage (MEB) 
 

 Nous vous indiquons les principales différences entre un microscope optique et un microscope électronique à balayage :
 
 
Augmentations  : les microscopes optiques peuvent avoir de 4 x à environ 1 000 x, tandis que le SEM peut aller de 10 x à plus de 3 000 000 x.
 
 
Profondeur de champ  : ou ce qui revient au même, combien d'échantillons sont concentrés en même temps. Dans le cas des microscopes optiques, elles vont de 0,19 micron à 15 microns. Dans les SEM, cette plage est plus large, allant de 0,4 micron à 4 mm.
 
 
Résolution  :les microscopes optiques peuvent atteindre une résolution spatiale d'environ 0,2 micron, tandis que les SEM peuvent atteindre jusqu'à 0,4 nm avec certains modèles et objectifs.
 
 
  
Image de gauche avec microscope optique ; Image MEB droite avec microscope Nanoimages.
 
 
Avantages de la microscopie électronique par rapport aux autres techniques de caractérisation 
 
La microscopie électronique est une technique très utile dans la caractérisation des matériaux car très peu d'échantillon est nécessaire et il est non destructif (tant que l'échantillon n'a pas besoin d'être coupé pour tenir sur la lame ou le revêtement), c'est-à-dire que l'échantillon n'est pas endommagé et peut être récupéré. La seule exigence que l'utilisation de cette technologie implique est que l'échantillon soit conducteur, puisque l'obtention de l'image est le produit de l'interaction des électrons émis par l'équipement et l'échantillon. Si notre échantillon n'est pas conducteur, il n'y a pas de problème, comme nous l'avons déjà vu, puisqu'ils peuvent utiliser des métalliseurs d'échantillon qui déposent une couche de quelques nanomètres d'un élément conducteur au moyen d'un dépôt physique en phase vapeur, permettant ainsi l'obtention de composition et de balayage électronique. images de microscopie par EDX. Les images obtenues ont une haute résolution. 
 

 La partie purement d'imagerie et son détecteur EDX sont des techniques non destructives et à réponse rapide, c'est pourquoi ils sont considérés comme des outils puissants dans la caractérisation de tous les types de matériaux, car ils nous permettent de savoir quel type de surface topologie notre échantillon a, ses défauts et sa composition avec l'obtention d'une seule image.
  
Microperforations fabriquées au laser et observées par FESEM
 
 
 
Applications de microscopie électronique à balayage SEM 
 
 

 Chez ATRIA, la microscopie électronique est un outil largement utilisé et bien connu. Ces types de techniques sont utilisés dans différents secteurs tels que l'automobile, la construction, les biens de consommation, la vente au détail, la défense, la dentisterie ou l'emballage, entre autres.
 

 La microscopie électronique peut être utilisée pour des applications aussi varié que :
 
 
Analyse des défaillances de conception du produit  :pour savoir pourquoi un échec s'est produit, par exemple dans ce Projet la morphologie et la composition des défauts apparus lors des tests de qualité d'un produit ont été caractérisées. Un autre type de rupture pouvant être étudié sont :les délaminages, l'adhérence, …
 
 
C caractérisation de la texturation de surface  :lorsque la topographie et la structure qui ont été générées veulent être connues, par exemple, avec des échantillons grâce à la technologie laser, le SEM est un outil très utile, dans ce Projet il a également permis l'optimisation des paramètres laser de marqué.
 
 
Analyse des défauts de surface et contrôle qualité  :au moyen du SEM, il est possible de visualiser les défauts, de connaître la typologie, par exemple dans ce Projet nous étudions les défauts qui apparaissent dans le cadre du comportement normal d'utilisation des produits.
 
 
 
 
S étude des contaminants :grâce au détecteur EDX, il est possible de trouver des contaminants indésirables dans les échantillons, qui causent des problèmes d'adhérence, de peinture ou des défaillances structurelles. Vous pouvez voir un exemple de Projet que nous avons réalisé sur l'étude des contaminants dans les peintures avec lesquelles nous avons vu des différences clés grâce à EDX.
 
 
Étude morphologique et structurale :il s'agit de l'identification et de l'analyse des phases cristallines et des transitions dans différents matériaux tels que les métaux, les polymères, les céramiques, les minéraux ou les composites. Grâce au SEM il est possible d'étudier le type de dégradation comme la fatigue, la corrosion, les fissures, …
 
 
Analyse de la concurrence : la technique SEM est également utilisée pour étudier les produits concurrents et effectuer des analyses comparatives.
 
 
  
Image SEM dans laquelle on peut voir la contamination de surface comme des points plus brillants qui ne devraient pas apparaître donc il y a une mauvaise adhérence de la peinture
 

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