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Fabrication de nanocapteurs de rectification par alignement de diélectrophorèse en courant continu de nanofils de ZnO

Résumé

Ce travail démontre la fabrication et la caractérisation de dispositifs à base de nanofils de ZnO dans une configuration métal-nanofil-métal en utilisant l'alignement de diélectrophorèse en courant continu à travers des électrodes Au. Les caractéristiques courant-tension des dispositifs ont révélé qu'ils étaient en train de se redresser, et le sens du redressement a été déterminé par le sens du courant en raison du chauffage par effet Joule asymétrique dans le processus d'alignement par diélectrophorèse. Le chauffage par effet Joule a provoqué la diffusion des atomes d'Au des électrodes d'Au vers les NW internes de ZnO et la formation d'un contact Schottky à l'interface Au/ZnO. Une photoréponse rapide et sensible a été obtenue pour les dispositifs de redressement en mode polarisé inverse en raison de l'injection de porteurs et du gain de photocourant sous éclairage UV. Un tel alignement par diélectrophorèse en courant continu de nanofils de ZnO est une méthode facile pour fabriquer des dispositifs de rectification avec une application dans des capteurs de détection UV sensibles et rapides.

Introduction

Le ZnO est un semi-conducteur à oxyde métallique de type n avec une énergie de bande interdite directe de 3,37 eV. Récemment, les nanofils de ZnO (NW) ont suscité un intérêt en raison de leur utilisation potentielle dans les capteurs ultraviolets (UV) [1] en raison de leur rapport surface/volume élevé, de leurs taux élevés de génération et de recombinaison électron-trou, de leur conductivité élevée et de toxicité. Diverses méthodes, telles que les processus de transport en phase vapeur [2], le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) [3] et les méthodes hydrothermales [4, 5], ont été utilisées pour synthétiser les ZnO NW. Parmi ces techniques, la méthode hydrothermale est la plus rentable pour la production de masse.

Ces dernières années, des recherches pour la fabrication de capteurs UV haute performance à base de ZnO NW ont été rapportées [6,7,8,9,10]. Dans lequel, la réduction significative du courant d'obscurité pourrait améliorer la sensibilité des capteurs. Les caractéristiques de redressement I-V des dispositifs qui incluent à la fois une jonction pn et des diodes de contact Schottky pourraient atteindre cet objectif [11,12,13,14,15,16]. L'utilisation d'une diode Schottky peut non seulement améliorer la sensibilité des appareils mais peut également réduire le temps de réponse. Cependant, dans des études précédentes, la fabrication de diodes Schottky à nanofils était très compliquée. Par exemple, une extrémité du nanofil de ZnO est mise en contact avec une électrode de Cu ou de Pt par dépôt diélectrophorétique, des méthodes de placement ou de lithographie par faisceau électronique sont utilisées pour établir un contact Schottky, et l'autre extrémité est formée d'un contact ohmique par dépôt de Pt/Ga utilisant FIB. [11,12,13]

La diélectrophorèse (DEP) est l'une des méthodes couramment utilisées pour aligner les NW dans la fabrication de capteurs dans des structures métal-semi-conducteur-métal, car il s'agit d'une méthode simple et peu coûteuse qui peut être utilisée non seulement pour un alignement NW unique, mais également pour l'alignement de grande surface de NW multi-segments. Les NW diélectriques peuvent s'aligner avec précision entre les électrodes lorsque les NW sont soumis à un champ électrique non uniforme généré par un courant alternatif (AC). Les dispositifs avec des caractéristiques de rectification I-V seraient éventuellement formés dans les processus d'alignement DEP. [17, 18] Cependant, la direction de la rectification ne pouvait pas être attendue. Dans notre étude précédente [19], des dispositifs Si NW avec des caractéristiques de redressement I-V ont été fabriqués par la méthode DEP à courant continu (CC) et un chauffage Joule local asymétrique dans le processus de mesure électrique. La direction de redressement pourrait être déterminée par la direction de balayage de tension.

Cette étude présente une méthode simple de fabrication d'une direction de redressement contrôlable d'un dispositif de redressement qui présente un alignement ZnO NW DEP par un champ électrique CC. Un tel dispositif s'est avéré avoir d'excellentes propriétés pour détecter la lumière UV.

Méthodes

Tout d'abord, l'acétate de zinc déshydraté (Zn(CH3 COO)2 ·2H2 O) a été dissous dans une solution mixte de monoéthanolamine (C2 H7 NON) et de l'alcool isopropylique (C3 H8 O). La concentration d'acétate de zinc et d'éthanolamine était de 0,75 M. La solution résultante a été agitée à 60 °C pendant 120 min pour donner une solution colloïdale homogène, qui a servi de solution de revêtement. Cette solution colloïdale de revêtement (40 L) a été déposée sur 1 × 1 cm 2 Substrats en Si pour revêtement par centrifugation. Les substrats ont été séchés à 100°C pendant 30 min puis recuits à 300°C pendant 30 min. Les substrats résultants sont appelés ci-dessous « substrats prétraités ».

Des solutions de croissance de ZnO ont été préparées en mélangeant de l'acétate de zinc (0,04 M) avec de l'hexaméthylènetétramine (HMTA) (0,04 M) tandis que leur rapport volumique était maintenu à 1:1. Les substrats prétraités ont été immergés dans la solution de croissance de ZnO (150 ml) pendant 60 min à 90 °C. Les substrats ont ensuite été retirés de la solution, rincés à l'eau désionisée et enfin séchés à l'air. Les substrats résultants étaient des substrats de Si sur lesquels se trouvaient des matrices de ZnO NW.

Des électrodes Au/Ti espacées de 2 µm ont été déposées sur des substrats de Si par évaporation par e-beam. Une matrice de ZnO NW a été immergée dans une solution d'alcool isopropylique (4 ml) et passée aux ultrasons pendant 15 min. Les NW de ZnO sont tombés du substrat de Si et se sont dispersés dans la solution. Une goutte de suspension de ZnO NW avec une concentration particulière a été versée sur le système d'électrodes, puis un champ électrique CC a été appliqué à la paire d'électrodes à l'aide d'un wattmètre (Keithley, 2612A). Le drain et la source ont été connectés à la tension positive et à la terre, respectivement. La figure 1 montre la configuration expérimentale du système d'électrodes.

Schémas de l'alignement ZnO NWs par DC DEP à travers des électrodes Au

La morphologie de surface des échantillons a été étudiée par microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM, JEOL, JSM-6700F). Des images atomiques de nanofils ont été obtenues à l'aide d'un microscope électronique à transmission haute résolution (HRTEM, JOEL, JEM-2100F). La structure cristalline des nanofils a été caractérisée par diffraction des rayons X (XRD, Mac Science, MXP-III).

Résultats et discussion

La figure 2a, b montre la vue en plan et les images SEM en coupe transversale, respectivement, des tableaux de ZnO NW qui ont été cultivés par la méthode hydrothermale. Les NW de ZnO avaient une forme hexagonale, un diamètre moyen de 120 nm et une longueur de 3,5 µm. La figure 2c montre l'image MET d'un ZnO NW individuel, qui est une structure monocristalline et la direction de croissance de [001], comme le confirme l'image MET à résolution atomique de la figure 2d.

un Vue de dessus et b images SEM en coupe transversale de tableaux ZnO NWs fabriqués par la méthode DC-DEP. c Image MET de ZnO NW. d L'image TEM à résolution atomique de ZnO NW correspond au carré rouge dans c . L'encart est les modèles SAD de ZnO NW

La concentration de la suspension originale de ZnO NW a été estimée à environ 2,5 × 10 6 #/μl. La suspension originale de ZnO NW a été diluée par 20 ×   et déposée sur les électrodes Au/Ti séparées avec une polarisation CC de 1 à 7 V dans le processus d'alignement DEP. Les NW de ZnO alignés sur les électrodes Au/Ti, parallèles les uns aux autres à une tension de 1 à 3 V ; la densité des ZnO NW alignés augmentait avec le biais appliqué (Fichier supplémentaire 1 :Fig. S1). Cependant, lorsque la polarisation appliquée dépassait 4 V, les électrodes se cassaient facilement (Fichier supplémentaire 1 :Fig. S2). La densité des ZnO NW alignés a été contrôlée en faisant varier la concentration de la suspension de ZnO NW. Par conséquent, pour fabriquer un dispositif ZnO NW individuel dans le but de mesurer sa propriété électrique, différentes concentrations de suspensions ZnO NW ont été utilisées à des tensions appliquées de 1, 2 et 3 V. La figure 3 trace les courbes I-V de l'individu fabriqué. Dispositifs ZnO NW avec des tensions de 1, 2 et 3 V appliqués à l'électrode de drain dans le processus d'alignement DEP. Un comportement de redressement a été observé lorsque la tension appliquée était de 3 V. Les courbes I-V d'environ 70 % des appareils présentaient un comportement de redressement et celles des autres appareils avaient une résistance de contact. Lorsque la tension appliquée était inférieure à 2 V, presque tous les appareils avaient une résistance de contact élevée.

Courbes I-V du dispositif ZnO NW individuel avec des tensions de 1, 2 et 3 V appliquées à l'électrode de drain dans le processus d'alignement DEP

La figure 4 montre l'image SEM du dispositif ZnO NW individuel qui a été fabriqué en utilisant une tension de 3 V dans le processus d'alignement et a présenté une caractéristique IV de redressement. Les images MET et l'analyse par diffraction électronique à zone sélectionnée (SAED) de ce dispositif de redressement sont présentées sur la figure 5. Les structures cristallines des côtés source et drain et du milieu du nanofil étaient toutes les mêmes que celles du ZnO NW avant l'alignement, ce qui implique que le processus d'alignement ne cause aucun dommage structurel significatif aux nano-objets. Afin de comprendre pourquoi la courbe I-V présentait un comportement de rectification, la composition chimique des interfaces ZnO/Au aux deux extrémités du ZnO NW a été déterminée par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS), comme le montre la Fig. 6 Le profil concentration-distance de l'Au implique que l'Au a diffusé de l'électrode vers le ZnO NW. Les concentrations atomiques de Zn et d'O à environ 60-140 nm de l'interface ZnO/Au étaient d'environ 50 %. Vers l'interface, la concentration de Zn a d'abord légèrement augmenté puis a diminué rapidement, tandis que la concentration d'O a diminué lentement. Nous inférons les raisons suivantes. L'interface ZnO/Au présentait des résistances de contact lorsque le ZnO NW était adsorbé sur les deux électrodes Au dans le processus d'alignement DEP. La température des contacts NW/électrode a augmenté avec le flux de flux d'électrons élevé à travers les contacts en raison du chauffage Joule [20], ce qui a provoqué la diffusion des atomes d'Au des électrodes d'Au vers les NW de ZnO internes. Des atomes de Zn ont été poussés à l'intérieur de ZnO NW et des lacunes de Zn se sont formées.

Image SEM de l'appareil ZnO NW individuel qui a été fabriqué en utilisant une tension de 3 V dans le processus d'alignement et a présenté une caractéristique IV de redressement

un Images MET du dispositif ZnO NW individuel qui a été fabriqué en utilisant une tension de 3 V dans le processus d'alignement et a présenté une caractéristique IV de redressement. L'image TEM atomique du côté drain de ZnO NW et la zone correspondent au carré de gauche dans a . L'image TEM atomique du milieu de ZnO NW et la zone correspond au carré du milieu dans a . L'image TEM atomique du côté source de ZnO NW et la zone correspondent au carré de droite dans a

La composition chimique des interfaces ZnO/Au des deux côtés du ZnO NW a été déterminée par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS). Les images TEM du a vidange et b côtés sources de ZnO NW. c Les profils de distance de concentration de Zn, O et Au le long du c AA′ et d BB′ sont affichés dans a , b , respectivement

La figure 6 indique que la concentration en Au du côté drain est plus élevée que celle du côté source, indiquant que la température du côté drain était plus élevée que celle du côté source en raison de l'effet de chauffage Joule asymétrique. De plus, quelques dispositifs qui ont été fabriqués avec une polarisation CC de 3 V ont été déformés du côté drain, comme indiqué dans le fichier supplémentaire 1 :Fig. S3. Pour les dispositifs qui ont été fabriqués sous une polarisation appliquée de 5 V et 7 V CC, les régions anodiques ont été gravement endommagées par la fusion puis les régions cathodiques, comme indiqué dans le fichier supplémentaire 1 :Fig. S2. Ces phénomènes indiquent également que le chauffage Joule était asymétrique.

Pour étudier les propriétés de photodétection du dispositif de rectification à base de ZnO NW, une lumière UV de 365 nm avec diverses intensités a été projetée verticalement sur les dispositifs tandis que les caractéristiques de photoréponse correspondantes ont été enregistrées. La figure 7a trace les courbes I-V de cet appareil, ce qui révèle que le photocourant pourrait être induit. La figure 7b, c montre la photoréponse en fonction du temps de ce dispositif de redressement sous des illuminations périodiques. Une sensibilité plus élevée a été obtenue lorsque le dispositif présentait un biais inverse. La photosensibilité (S) a été calculée en utilisant l'équation suivante [21],

$$S =\frac{{I_{{\text{UV/vis}}} }}{{I_{{{\text{dark}}}} }}$$

je UV/Vis et Je sombre sont les courants qui ont été mesurés sous éclairage et dans l'obscurité, respectivement. Le temps de réponse et le temps de récupération sont définis comme les temps nécessaires au capteur pour atteindre 90 % de sa résistance constante et revenir à 10 % de la valeur. [22] Comme le montre la figure 7b, lorsque l'appareil était sous excitation UV à + 3 V en mode polarisé vers l'avant, le courant est passé de ~ 2,5 à  ~ 5,75 μA. La sensibilité était de 2,3 et les temps de réponse et de récupération étaient respectivement de 1,8 s et 4,9 s. D'autre part, lorsque l'appareil était sous excitation de lumière UV à - 3 V en mode polarisé inverse, comme le montre la figure 7c, le courant a augmenté brusquement de 0,1 à 200 nA. La sensibilité était de 2000, soit 870 fois celle de l'appareil en mode polarisé vers l'avant. Le temps de réponse et les temps de récupération étaient respectivement de 0,1 et 0,145 s, ce qui était beaucoup plus court que ceux en mode polarisé vers l'avant. Le détecteur Pt(Ga)-ZnO NW-Pt Schottky préparé par Zhou et al. [13] présente la sensibilité de 1500 à 1 V en mode polarisé inverse sous un rayonnement UV de 365 nm. Le temps de réponse et les temps de récupération étaient de 0,6 et 6 s. Par rapport à leur appareil, l'appareil dans ce travail a une vitesse de réponse et de récupération plus élevée et un processus de fabrication plus simple. Ainsi, cette méthode peut être envisagée pour fabriquer d'autres diodes Schottky à base de nanofils semi-conducteurs. La figure 7d montre le photocourant (I P ) d'un capteur à base de ZnO-NW à − 3 V en mode polarisé en inverse peut correspondre à une loi de puissance simple, I P ∝ P 0.64 , où P est l'intensité lumineuse. L'exposant non unitaire est le résultat du processus complexe de génération, de piégeage et de recombinaison électron-trou au sein du semi-conducteur. [23]

un Courbes I-V d'un capteur à base de ZnO-NW sous une irradiation lumineuse de 365 nm de différentes intensités. b Photoréponse résolue dans le temps d'un capteur à base de ZnO-NWs à + 3 V en mode polarisé inverse sous un éclairage UV blanc en allumant et en éteignant. c Photoréponse résolue dans le temps d'un capteur à base de ZnO-NWs à − 3 V en mode polarisé inverse sous un éclairage UV blanc en allumant et en éteignant. d Photocourant d'un capteur à base de ZnO-NW à − 3 V en mode polarisé inverse en fonction de l'intensité lumineuse et de la courbe d'ajustement correspondante en utilisant la loi de puissance

Dans ce travail, les dispositifs ont la structure métal-semi-conducteur-métal (M-S-M). L'oxygène adsorbé sur la surface de ZnO dans l'air et les électrons libres capturés, ce qui provoque la région d'épuisement près de la surface. Lorsque la polarisation CC appliquée était inférieure à 2 V dans le processus d'alignement DEP, le ZnO NW s'est simplement adsorbé physiquement sur l'électrode Au. L'interface Au/Zn a une résistance de contact importante en raison de la formation de contacts Schottky. Le diagramme d'énergie est représenté sur la figure 8a. Ainsi, le courant ne peut pas traverser l'appareil dans la mesure de la courbe I-V, comme illustré à la Fig. 3. Lorsque le biais appliqué est passé à 3 V, un chauffage par effet Joule asymétrique s'est produit et l'oxygène s'est désorbé pour former une interface Au/ZnO. Simultanément, les atomes d'Au ont diffusé des électrodes d'Au vers les lacunes de ZnO NW et de Zn générées. Une étude précédente [24] montre que les NW de ZnO fabriqués par la méthode hydrothermale étaient des semi-conducteurs de type n avec un travail de sortie de 5,28 eV en raison de la formation de lacunes en O. En théorie, l'interface Au/ZnO présentait les caractéristiques du contact ohmique. Lorsque la concentration des lacunes de Zn était supérieure à celle des lacunes de O, la caractéristique du nanofil de ZnO est passée du semi-conducteur de type n à celui de type p, car les lacunes de Zn ont joué un rôle de type accepteur. Ainsi, l'interface Au/ZnO a transformé sa propriété électrique en contact Schottky. [19] Dans cette étude, le chauffage par effet Joule asymétrique a provoqué le contact Schottky à l'extrémité drain et le contact ohmique à l'extrémité source, comme le montre la figure 8b. Par conséquent, si le biais appliqué suffisait à induire un échauffement Joule (3 V), la courbe IV rectificatrice était obtenue.

Diagrammes de bandes de la structure Au/ZnO/Au. un Le dispositif formé par le processus d'alignement DEP avec la polarisation CC appliquée inférieure à 2 V. b Le dispositif formé par le processus d'alignement DEP avec la polarisation CC appliquée de 3 V, c conditions sombres sous polarisation inverse et d sous éclairage avec polarisation inverse. λ est la largeur d'épuisement

En ce qui concerne les performances de photoréponse, le dispositif de redressement en mode polarisé inverse avait une sensibilité élevée et un temps de réponse court. Le diagramme de bande du dispositif avec une polarisation inversée dans l'obscurité est représenté sur la figure 8c. La grande région d'épuisement (λ ) entrave le flux de porteurs et réduit le courant d'obscurité. Éclairage UV, le diagramme de bande est montré sur la figure 8d. Les électrons photogénérés créés dans la région d'appauvrissement de la jonction Schottky polarisée en inverse sont piégés dans les régions d'appauvrissement, qui rétrécissent la région d'appauvrissement. L'électron accumulé attirera les trous de l'électrode dans le nanofil. Le rétrécissement de la région d'appauvrissement provoque l'effet tunnel des trous dans le semi-conducteur, provoquant l'amélioration d'un gain de courant supérieur à l'unité et l'augmentation de la vitesse de transport des trous [23, 25, 26]. De plus, la jonction pn dans le nanofil de ZnO forme une barrière de potentiel lorsque le photodétecteur est polarisé en inverse. Ainsi, les courbes I-V de l'appareil sous une irradiation lumineuse de 365 nm n'étaient pas linéaires, comme le montre la figure 7a.

Dans des études précédentes [17, 18], des dispositifs de redressement ont été fabriqués en alignant des NW de ZnO sur des électrodes appariées à l'aide d'un alignement DEP et leur comportement de redressement était le résultat de la formation de contacts asymétriques dans le processus d'alignement de DEP. Cependant, le sens de rectification était aléatoire. Dans notre étude précédente [20], les caractéristiques de redressement I-V de ces dispositifs ont été obtenues dans le processus de mesure de la courbe I-V, et la direction de redressement a été déterminée par la direction de balayage de tension. Dans cette étude, un procédé de fabrication simple a été utilisé. L'appareil a été fabriqué par le courant continu dans un processus d'assemblage induit par un champ électrique et le sens de redressement a été déterminé par le sens du courant.

Conclusions

Les dispositifs à base de ZnO NW ont été fabriqués en alignant les NW de ZnO monocristallin sur les électrodes Au en utilisant la méthode DC DEP. Les caractéristiques de redressement I-V de ces dispositifs peuvent être obtenues et le sens du redressement peut être déterminé par le sens du courant dû au chauffage asymétrique Joule dans le processus d'alignement DEP. Le chauffage par effet Joule a provoqué la diffusion des atomes d'Au des électrodes d'Au vers les NW internes de ZnO et la formation d'un contact Schottky à l'interface Au/ZnO. Une photoréponse rapide et sensible a été obtenue pour les dispositifs de redressement en mode polarisé inverse en raison de l'injection de porteurs et du gain de photocourant sous éclairage UV. Ces dispositifs de redressement à base de ZnO NW ont une utilisation potentielle comme photodétecteurs et d'autres applications telles que des portes logiques ou des capteurs.

Disponibilité des données et des matériaux

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

Abréviations

ZnO :

Oxyde de zinc

Au :

Or

NW :

Nanofils

UV :

Ultraviolet

IV :

Tension actuelle

Cu :

Cuivre

Pt :

Platine

Ga :

Gallium

FIB :

Faisceau ionique focalisé

CA :

Courant alternatif

DEP :

Diélectrophorèse

DC :

Courant continu

HMTA :

Hexaméthylènetétramine

TEM :

Microscope électronique à transmission

SADE :

Sélectionnez la zone de diffraction des électrons

EDS :

Spectromètre à rayons X à dispersion d'énergie

O :

Oxygène


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